Способ газохроматографического определения массовых концентраций метазахлора и кломазона при их совместном присутствии в пробе воздуха рабочей зоны или смывах с кожных покровов или спецодежды

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТАЗАХЛОРА И КЛОМАЗОНА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ПРОБЕ ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ИЛИ СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ ИЛИ СПЕЦОДЕЖДЫ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(72) Авторы Новицкий Виктор Филиппович Новицкая Татьяна Викентьевна Половинкин Леонид Васильевич(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(56).-. . . . - 2000. . 892. - . 1-2. - . 347-377. Измерение концентраций кломазона в воздухе рабочей зоны методами высокоэффективной жидкостной и газожидкостной хроматографии. Методические указания. МУК 4.1.1414-03. Определение кломазона в воде хроматографическими методами. Методические указания. МУК 4.1.1415-03... . . . 2000. - . 904. - . 2. - . 257-262... . . (, .). - 2007. - . 64. - . 2. . 131-137... . . . 2000. - . 878. - . 1. - . 87-98... . . . 2000. - . 879. - . 1. - . 51-71.(57) Способ газохроматографического определения массовых концентраций метазахлора и кломазона при их совместном присутствии в пробе воздуха рабочей зоны или смывах с кожных покровов или спецодежды, при котором проводят подготовку к хроматографированию пробы воздуха рабочей зоны или смывов с кожных покровов или спецодежды, для чего фильтр, на который отобрана проба воздуха рабочей зоны, или обезжиренные марлевые тампоны, на которые отобрана проба смывов с кожных покровов или спецодежды, трижды обрабатывают смесью гексана и ацетона, взятых в соотношении 91, полученные экстракты объединяют и упаривают досуха, полученный сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона, отбирают аликвоту 2-5 мкл, хроматографируют на газовом хроматографе, оснащенном детектором постоянной скорости рекомбинации электронов и стеклянной колонкой 1000,4 см,заполненной насадкой 5 ДС-560 на хроматоне -, при температуре колонки 200 С, испарителя 250 С и детектора 340 С и рассчитывают концентрации метазахлора и кломазона. Изобретение относится к медицине, к разделам санитарно-химических исследований воздуха рабочей зоны и гигиенической оценки условий труда при работе с пестицидными препаратами. 17464 1 2013.08.30 Заявителю не известен способ одновременной оценки массовых концентраций тебуконазола и прохлораза каким-либо одним хроматографическим методом и на одном приборе при их совместном присутствии в пробе воздуха рабочей зоны или в смывах с кожных покровов или спецодежды операторов, в силу чего не может быть указан объект,являющийся наиболее близким аналогом заявляемого способа. Задачей заявляемого изобретения является создание способа одновременного раздельного определения массовых концентраций тебуконазола и прохлораза с помощью метода газовой хроматографии при их совместном присутствии в пробе воздуха рабочей зоны или смывов с кожных покровов или спецодежды операторов, работающих с пестицидными препаратами, содержащими одновременно в своем составе указанные действующие вещества. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ газохроматографического определения массовых концентраций тебуконазола и прохлораза при их совместном присутствии в пробе воздуха рабочей зоны или смывах с кожных покровов или спецодежды, при котором фильтр, на который отобрана проба воздуха рабочей зоны, или обезжиренные марлевые тампоны, на которые отобраны пробы смывов с кожных покровов или спецодежды, трижды обрабатывают ацетоном, полученные экстракты объединяют и упаривают досуха, полученный сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона, отбирают аликвоту 2-5 мкл, хроматографируют на газовом хроматографе, оснащенном детектором постоянной скорости рекомбинации электронов и стеклянной колонкой 1000,4 см, заполненной насадкой 5 ДС-560 на хроматоне , при температуре колонки 280 С, испарителя 290 С и детектора 300 С и рассчитывают массовые концентрации тебуконазола и прохлораза. Отбор проб воздуха рабочей зоны для определения в нем наличия действующих веществ используемого в полевых условиях пестицидного препарата, а также взятие смывов с кожных покровов или спецодежды у операторов, работавших с ним, для проведения количественной оценки присутствующих в них тех же действующих веществ, проводят в соответствии с утвержденными методическими рекомендациями по оценке риска воздействия пестицидных препаратов на операторов, работающих с ними 1. Пример 1. Для одновременного газохроматографического раздельного определения массовых концентраций тебуконазола и прохлораза при их совместном присутствии в анализируемой пробе воздуха рабочей зоны, отобранной на фильтр, последний помещают в коническую колбу объемом 100 мл, добавляют в колбу 15 мл ацетона, плотно закрывают колбу стандартной пластмассовой пробкой и экстрагируют его 20 мин при механическом встряхивании или ультразвуковом воздействии. Полученный экстракт декантируют с фильтра в грушевидную колбу объемом 100 мл, а фильтр снова заливают 15 мл ацетона и проводят повторную экстракцию тем же способом. Вновь полученный экстракт опять декантируют с фильтра в ту же грушевидную колбу, добавляя его к первому экстракту, а фильтр еще раз заливают 15 мл того же растворителя и проводят третью экстракцию, а получаемый при этом экстракт добавляют в грушевидную колбу к смеси первых двух экстрактов. Объединенный экстракт, полученный с помощью трех последовательно проведенных экстракций,упаривают в той же грушевидной колбе под вакуумом на ротационном испарителе до полного испарения растворителя. К оставшемуся в колбе сухому остатку, полученному в анализируемой пробе воздуха рабочей зоны, содержащему оба анализируемых действующих вещества, пипеткой добавляют 1 мл ацетона, тщательно смывают им стенки колбы и получают при этом количественный концентрат экстракта тебуконазола и прохлораза в анализируемой пробе воздуха рабочей зоны. Затем его аликвоту от 2 до 5 мкл вводят в испаритель газового хроматографа, оснащенного детектором постоянной скорости рекомбинации и стеклянной колонкой 1000,4 см, заполненной насадкой 5 ДС-560 на хроматоне-, проводят анализ пробы при температуре колонки 280 С, температуре испарителя 290 С и температуре детектора 300 С и на полученной хроматограмме осуществляют количественный расчет пиков, индивидуально представляющих тебуконазол и прохлораз. 2 17464 1 2013.08.30 Пример 2. Для одновременного газохроматографического раздельного определения массовых концентраций тебуконазола и прохлораза при их совместном присутствии в анализируемой пробе смыва с кожного покрова или со спецодежды, отобранной у оператора, работавшего с пестицидым препаратом, на обезжиренный марлевый тампон последний помещают в коническую колбу объемом 100 мл, добавляют в колбу 15 мл ацетона, плотно закрывают колбу стандартной пластмассовой пробкой и экстрагируют его 20 мин при механическом встряхивании или ультразвуковом воздействии. Полученный экстракт декантируют с тампона в грушевидную колбу объемом 100 мл, а затем стеклянной палочкой дополнительно отжимают тампон в той же конической колбе несколько раз и сливают полученные при этом дополнительные порции отжатого концентрата в ту же грушевидную колбу к основной его массе. Отжатый тампон вновь заливают 15 мл ацетона в конической колбе и проводят повторную экстракцию тем же способом. С декантированный второй экстракт с тампона, а также дополнительно отжатые из него остатки добавляют в грушевидную колбу к первичному экстракту, а к тампону снова приливают порцию ацетона объемом 15 мл и проводят экстракцию тем же способом, получают третий экстракт, который добавляют в грушевидную колбу к смеси первых двух экстрактов. Объединенный суммарный экстракт,полученный с помощью трех последовательно проведенных экстракций тампона, упаривают в той же грушевидной колбе под вакуумом на ротационном испарителе до полного испарения ацетона. К оставшемуся в колбе сухому остатку, содержащему оба анализируемых действующих вещества, пипеткой добавляют 1 мл ацетона, тщательно смывают им стенки колбы и получают при этом количественный концентрат экстракта тебуконазола и прохлораза в анализируемой пробе смыва с кожного покрова (или спецодежды) оператора, работавшего с пестицидным препаратом, аликвоту от 2 до 5 мкл которого хроматографируют также, как это описано в примере 1. Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого способа заключается в сокращении времени проведения совместного анализа обоих действующих веществ до 1 ч, так как он протекает вдвое быстрее, чем при их раздельном определении и, кроме того, в нем наполовину уменьшен расход используемых химических реактивов. Данный способ может быть использован при проведении санитарно-химических исследований воздуха рабочей зоны, а также при гигиенической оценке условий труда для определения фактического содержания тебуконазола и прохлораза в пробах воздуха рабочей зоны или в пробах смывов с кожных покровов и спецодежды операторов, работающих с пестицидными преператами, содержащими одновременно тебуконазол и прохлораз в качестве действующих веществ, например препарата Замир, ВЭ, или подобных ему препаратов, для последующей оценки риска их воздействия на операторов, работающих с пестицидами в полевых условиях. Источники информации 1. Метод оценки риска воздействия на работающих с пестицидами Методические рекомендации. - МР 2001. - М., 2001. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3