Способ определения массовых концентраций тебуконазола и протиоконазола при их совместном присутствии в пробе воздуха рабочей зоны или смывов с кожных покровов

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕБУКОНАЗОЛА И ПРОТИОКОНАЗОЛА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ПРОБЕ ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ИЛИ СМЫВОВ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Новицкий Виктор Филиппович Новицкая Татьяна Викентьевна Потоцкий Александр Витальевич(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(56) МУК 4.1.2767-10.4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации флуоксастробина, клотианидина, протиоконазола и тебуконазола в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов хроматографическими методами. Методические указания. МУК 4.1.1966-05. Определение остаточных количеств протиоконазола по его основному метаболиту протиоконазолу-дестио в зерне и соломе зерновых культур методом газожидкостной хроматографии. Методические указания... //. - 2009. - . 28. - . 10. - . 1148-1163... //. - 2006. - . 44. - . 602606.26675 , 2007.31259 , 2008.1383200 1, 1988.1774248 1, 1992.(57) Способ определения массовых концентраций тебуконазола и протиоконазола при их совместном присутствии в пробе воздуха рабочей зоны или смывов с кожных покровов у работающих с пестицидами, содержащими одновременно оба указанных действующих вещества, при котором проводят подготовку к хроматографированию пробы воздуха рабочей зоны или смывов с кожных покровов у работающих с пестицидами, для чего фильтр, на который отобрана проба воздуха рабочей зоны, или обезжиренный марлевый тампон, на которые отобрана проба смывов с кожных покровов у работающих с пестицидами, содержащими одновременно в своем составе тебуконазол и протиоконазол, трижды обрабатывают ацетоном, полученные экстракты объединяют и упаривают досуха, каждый из полученных сухих остатков растворяют в 1 мл гексана, отбирают аликвоты 2-5 мкл,хроматографируют на газовом хроматографе, оснащенном детектором постоянной скорости рекомбинации электронов и стеклянной колонкой 1000,4 см, заполненной насадкой 5 ДС-560 на хроматоне -, при температуре колонки 280 С, испарителя 290 С и детектора 300 С, и рассчитывают концентрацию тебуконазола и протиоконазола. 16947 1 2013.04.30 Изобретение относится к медицине, к разделу санитарно-химических исследований воздуха рабочей зоны и условий труда. Известны способы для определения массовой концентрации действующего вещества тебуконазола препаратов Раксил, КС и Раксил ультра, КС 1 и массовой концентрации действующего вещества протиоконазола препарата Ломадор, КС 2 в случаях их индивидуального присутствия в пробах воздуха рабочей зоны, основанные на извлечении действующих веществ с фильтров органическим растворителем и последующем определении в их сконцентрированных экстрактах с помощью газовой хроматографии на приборах,оснащенных детектором электронного захвата, термоионным детектором или детектором постоянной скорости рекомбинации, для тебуконазола и на приборе, оснащенном детектором электронного захвата, для протиоконазола. Однако для гигиенической оценки условий труда при применении пестицидного препарата Сценик Комби, КС гораздо удобнее, быстрее и дешевле было бы определять массовые концентрации каждого из присутствующих в них действующих веществ тебуконазола и протиоконазола одновременно раздельными пиками на одной хроматограмме при анализе проб воздуха рабочей зоны или смывов с кожных покровов у работающих с пестицидами, содержащими в своем составе оба указанных действующих вещества. Описанные методы их индивидуального определения не учитывают особенности поведения каждого из этих действующих веществ при их совместном присутствии в анализируемых пробах. Кроме того, одновременное определение массовых концентраций обоих действующих веществ при их совместном присутствии в пробах изучаемых объектов позволило бы вдвое сократить время проведения их анализа, по сравнению с их индивидуально раздельным определением, и существенно уменьшить расход используемых при этом химических реактивов, что весьма важно, учитывая большое количество проб, обычно анализируемых при проведении оценки условий труда с применением пестицидных препаратов, содержащих два и более действующих веществ. Заявителю не известен способ оценки одновременного определения массовых концентраций тебуконазола и протиоконазола при их совместном присутствии в пробах воздуха рабочей зоны и смывов с кожных покровов, в силу чего не может быть указан объект, являющийся наиболее близким аналогом заявляемого способа. Задачей заявляемого изобретения является создание способа одновременного раздельного определения массовых концентраций тебуконазола и протиоконазола при их совместном присутствии в пробах воздуха рабочей зоны или смывов с кожных покровов у работающих. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ определения массовых концентраций тебуконазола и протиоконазола при их совместном присутствии в пробе воздуха рабочей зоны или смывов с кожных покровов у работающих с пестицидами, содержащими одновременно оба указанных действующих вещества, при котором проводят подготовку к хроматогафированию пробы воздуха рабочей зоны или смывов с кожных покровов у работающих с пестицидами, для чего фильтр, на который отобрана проба воздуха рабочей зоны, или обезжиренный марлевый тампон, на который отобрана проба смывов с кожных покровов у работающих с пестицидами, содержащими одновременно в своем составе тебуконазол и протиоконазол,трижды обрабатывают ацетоном, полученные экстракты объединяют и упаривают досуха,каждый из полученных сухих остатков растворяют в 1 мл гексана, отбирают аликвоты 2-5 мкл, хроматографируют на газовом хроматографе, оснащенном детектором постоянной скорости рекомбинации электронов и стеклянной колонкой 1000,4 см, заполненной насадкой 5 ДС-560 на хроматоне -, при температуре колонки 280 С, испарителя 290 С и детектора 300 С, и рассчитывают концентрацию тебуконазола и протиоконазола. Отбор проб воздуха рабочей зоны и смывов с кожных покровов у работающих проводят в соответствии с методическими рекомендациями по измерению и оценке реального загрязнения пестицидами воздуха рабочей зоны и кожных покровов работающих 3. 2 16947 1 2013.04.30 Пример 1. Для одновременного раздельного определения массовых концентраций тебуконазола и протиоконазола при их совместном присутствии в анализируемой пробе воздуха рабочей зоны, отобранной на фильтр, последний помещают в коническую колбу объемом 100 мл, добавляют в колбу 15 мл ацетона, плотно закрывают колбу стандартной пластмассовой пробкой и экстрагируют при механическом встряхивании 20 мин. Полученный экстракт декантируют с фильтра в грушевидную колбу объемом 100 мл, а фильтр повторно заливают 15 мл ацетона и проводят вторую экстракцию тем же способом. Вновь полученный экстракт опять декантируют с фильтра в ту же грушевидную колбу, добавляя его к первому экстракту, а фильтр в третий раз вновь заливают 15 мл того же растворителя и проводят третью экстракцию, а получаемый при этом экстракт добавляют к смеси первых двух экстрактов в грушевидной колбе. Объединенный экстракт, полученный с помощью трех последовательно проведенных экстракций, упаривают в грушевидной колбе под вакуумом на ротационном испарителе до полного испарения ацетона. К оставшемуся в колбе сухому остатку, содержащему оба анализируемых действующих вещества, добавляют пипеткой 1 мл гексана, тщательно смывая им стенки колбы, и получают при этом количественный концентрат экстракта тебуконазола и протиоконазола в анализируемой пробе воздуха рабочей зоны. Затем его аликвоту (2-5 мкл) вводят в испаритель газового хроматографа, оснащенного детектором постоянной скорости рекомбинации, и стеклянной колонкой (1000,4) см, заполненной насадкой 5 ДС-560 на хроматоне -, при температуре колонки 280 С, температуре испарителя 290 С и температуре детектора 300 С с последующим количественным расчетом на хроматограмме пиков, индивидуально представляющих тебуконазол и протиоконазол. Пример 2. Для одновременного раздельного определения массовых концентраций тебуконазола и протиоконазола при их совместном присутствии в анализируемой пробе смыва с кожного покрова, отобранной у рабочих на обезжиренные марлевые тампоны, последние помещают в коническую колбу объемом 100 мл, добавляют в колбу 15 мл ацетона, плотно закрывают колбу стандартной пластмассовой пробкой и экстрагируют при механическом встряхивании 20 мин. Полученный экстракт декантируют с тампонов в грушевидную колбу объемом 100 мл, затем стеклянной палочкой дополнительно отжимают тампоны в той же конической колбе несколько раз и сливают полученные при этом дополнительные порции отжатого концентрата в грушевидную колбу к основной его массе. Отжатые тампоны вновь заливают 15 мл ацетона в конической колбе и проводят повторную экстракцию тем же способом, что и первую. Декантировавшийся второй экстракт с тампонов, а затем и дополнительно отжатые остатки его добавляют в грушевидную колбу к первичному экстракту, а к тампонам приливают третью порцию ацетона объемом 15 мл и проводят тем же способом экстракцию, получая третий экстракт, который добавляют к смеси первых двух экстрактов. Объединенный суммарный экстракт, полученный с помощью трех последовательно проведенных экстракций тампонов, упаривают в грушевидной колбе под вакуумом на ротационном испарителе до полного испарения ацетона. Образовавшийся при этом сухой остаток в колбе количественно растворяют в 1 мл гексана и аликвоту (2-5 мкл) полученного при этом концентрата действующих веществ в анализируемой пробе смыва с кожного покрова работающего хроматографируют также, как это описано в примере 1. Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого способа заключается в сокращении времени проведения анализа до 1 часа, то есть вдвое быстрее, чем при раздельном определении, и, кроме того, в нем существенно уменьшен расход используемых химических реактивов. Данный способ может быть использован при санитарно-химических исследованиях воздуха рабочей зоны и условий труда для оценки фактического содержания тебуконазола 3 16947 1 2013.04.30 и протиоконазола в пробах воздуха рабочей зоны или смывов с кожных покровов у работающих с пестицидными преператами, содержащими одновременно тебуконазол и протиоконазол в качестве действующих веществ, например Сценик Комби, КС, а также других ему подобных для оценки реального загрязнения ими. Источники информации 1. Определение тебуконазола, действующего вещества препаратов Раксил, КС и Раксил ультра, КС, в воде, почве, воздухе рабочей зоны, растительных материалов методом газожидкостной хроматографии. Инструкция по применению. -057.6-0608. Минск, 2008. 2. Определение протиоконазола, действующего вещества препарата Ломадор, КС, в воде, почве, воздухе рабочей зоны, растительных материалов методом газожидкостной хроматографии. Инструкция по применению. -4.1.10-14-35-2006. - Минск, 2006. 3. Метод оценки риска воздействия на работающих с пестицидами. Методические рекомендации. МР 2001. - М., 2001. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4