Способ определения тиабендазола, имазалила и тебуконазола в одной пробе в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИАБЕНДАЗОЛА, ИМАЗАЛИЛА И ТЕБУКОНАЗОЛА В ОДНОЙ ПРОБЕ В СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ, СНОСАХ НА ПОЧВУ ИЛИ В ВОДЕ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Марусич Нина Ивановна Левошук Наталья Павловна Филонов Валерий Петрович Масалов Игорь Николаевич(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены, 2002. - . 10. - . 4. - . 269-277..., 2000. - . 879. - . 1. - . 51-71. Определение остаточных количеств тиабендазола в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур (колосовые, рис, кукуруза, просо), в горохе, зеленой массе,семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания. МУК 4.1.1245-03, МУК 4.1.1477-03..(57) Способ определения содержания тиабендазола, имазалила и тебуконазола в одной пробе в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде, при котором проводят подготовку к хроматографированию пробы смывов с кожных покровов или с пластинки для определения сноса на почву или пробы воды, для чего обезжиренные марлевые тампоны, смоченные смесью воды и этилового спирта в соотношении 11, на которые отобрана проба смывов с кожных покровов или с пластинки для определения сноса на почву с площади 100 см 2, трижды обрабатывают 10 см 3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе или пробу воды объемом 100 см 3 подкисляют ледяной уксусной кислотой до 3-4, трижды обрабатывают 15 см 3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе, объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр красная лента, удаляют хлористый метилен на ротационном испарителе при температуре водяной 16989 1 2013.04.30 бани не выше 30 С до объема 0,1-0,2 см 3, остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота, полученный сухой остаток растворяют в 1 см 3 подвижной фазы, в качестве которой используют смесь ацетонитрила и 0,25 -ного водного раствора уксусной кислоты в соотношении 64, полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой 18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,8 см 3 в минуту, а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора - 220 и 250 нм, время удерживания тиабендазола при выбранных условиях составляет 3,2-3,4 мин, имазалила - 3,5-3,7 мин, а тебуконазола - 6,2-6,4 мин, и осуществляют количественное определение тиабендазола, имазалила и тебуконазола методом абсолютной калибровки. Изобретение относится к медицине, к разделу аналитической химии пестицидов, и может использоваться для контроля за содержанием компонентов пестицидного препарата Антал и других пестицидных препаратов, содержащих тиабендазол, имазалил и тебуконазол, в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде при их производстве, а также при обработке сельскохозяйственных полей. Заявителю неизвестен способ определения микроколичеств тиабендазола, имазалила и тебуконазола в одной пробе методом жидкостной хроматографии, в связи с чем не может быть указан ближайший аналог заявляемого изобретения. Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего быстро, с высокой чувствительностью, селективностью и точностью проводить определение содержания гербицида Антал и других гербицидов, содержащих вышеуказанные компоненты. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ определения содержания тиабендазола, имазалила и тебуконазола в одной пробе в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде, при котором проводят подготовку к хроматографированию пробы смывов с кожных покровов или с пластинки для определения сноса на почву или пробы воды, для чего обезжиренные марлевые тампоны, смоченные смесью воды и этилового спирта в соотношении 11, на которые отобрана проба смывов с кожных покровов или с пластинки для определения сноса на почву с площади 100 см 2, трижды обрабатывают 10 см 3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе или пробу воды объемом 100 см 3 подкисляют ледяной уксусной кислотой до 3-4, трижды обрабатывают 15 см 3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе, объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр красная лента, удаляют хлористый метилен на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 30 С до объема 0,1-0,2 см 3, остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота, полученный сухой остаток растворяют в 1 см 3 подвижной фазы, в качестве которой используют смесь ацетонитрила и 0,25 -ного водного раствора уксусной кислоты в соотношении 64, полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой 18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,8 см 3 в минуту,а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора - 220 и 250 нм, время удерживания тиабендазола при выбранных условиях составляет 3,2-3,4 мин, имазалила-3,5 - 3,7 мин, а тебуконазола - 6,2-6,4 мин, и осуществляют количественное определение тиабендазола,имазалила и тебуконазола методом абсолютной калибровки. Пример. Для определения трех действующих компонентов - тиабендазола, имазолила и тебуконазола, имеющихся в препарате Антал, в смывах с кожных покровов, сносах на почву 2 16989 1 2013.04.30 или в воде обезжиренные марлевые тампоны, смоченные смесью воды и этилового спирта в соотношении 11, на которые отобрана проба смывов с кожных покровов или с пластинки для определения сноса на почву с площади 100 см 2, обрабатывают 10 см 3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе или пробу воды объемом 100 см 3 подкисляют ледяной уксусной кислотой до 3-4 и обрабатывают 15 см 3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе,данные операции повторяют еще дважды. Объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр красная лента, сливают в приемную колбу для последующей отгонки на ротационном испарителе объемом 50 см 3. Хлористый метилен отгоняют на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 30 С до объема 0,1-0,2 см 3, после чего остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота. Полученный сухой остаток растворяют в 1 см 3 подвижной фазы. Полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе 1100 с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой 18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила и 0,25 -ного водного раствора уксусной кислоты в соотношении 64, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,8 см 3 в минуту, а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора - 220 и 250 нм, время удерживания тиабендазола при выбранных условиях составляет 3,2-3,4 мин,имазалила - 3,5-3,7 мин, а тебуконазола - 6,2-6,4 мин. Количественную оценку производят методом абсолютной калибровки по площадям хроматографических пиков. Линейный диапазон детектирования - 1-200 нг. Нижний предел измерения концентрации тиабендазола, имазолила и тебуконазола в смывах с кожных покровов составляет 0,110-5 0,210-5 0,210-5 мг/см соответственно, в сносах на почву - 0,01 0,02 0,02 мг/м 2 соответственно, в воде - 0,0005 0,0010 0,0010 мг/дм 3 соответственно. Степень извлечения - не менее 94 . Таким образом, достигаемый технический результат заключается в том, что предложенный способ позволяет быстро, с высокой чувствительностью, селективностью и точностью определять содержание компонентов гербицида Антал и других пестицидных препаратов, содержащих тиабендазол, имазалил и тебуконазол по их компонентам в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде, что позволяет своевременно предотвращать загрязнение окружающей среды. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3