Способ определения тиабендазола, имазалила и тебуконазола в одной пробе воздуха рабочей зоны или атмосферного воздуха

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИАБЕНДАЗОЛА, ИМАЗАЛИЛА И ТЕБУКОНАЗОЛА В ОДНОЙ ПРОБЕ ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ИЛИ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Марусич Нина Ивановна Левошук Наталья Павловна Филонов Валерий Петрович Масалов Игорь Николаевич(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(56) Измерение концентраций имазалила в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания. МУК 4.1.2376-08..., 2006. - . 577. - . 8-17.., 2009. - . 1216. . 21. - . 4539-4552.., 2002. - . 982. . 2. - . 225-236., 2002. - . 10. - . 4. - . 269-277.... - 2000. - . 879. - . 1. - . 51-71. Определение остаточных количеств тиабендазола в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур (колосовые, рис, кукуруза, просо), в горохе, зеленой массе, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания. МУК 4.1.1245-03, МУК 4.1.1477-03..(57) Способ определения содержания тиабендазола, имазалила и тебуконазола в одной пробе воздуха рабочей зоны или атмосферного воздуха, при котором отбирают пробу исследуемого воздуха путем его аспирации через фильтр синяя лента в течение 10 мин со скоростью 5 л/мин, фильтр трижды обрабатывают 10 см 3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе, объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр красная лента,удаляют хлористый метилен на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 30 С до объема 0,1-0,2 см 3, остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота, полученный сухой остаток растворяют в 1 см 3 подвижной фазы, в качестве которой используют смесь ацетонитрила и 0,25 -ного водного раствора уксусной кислоты в 16990 1 2013.04.30 соотношении 64, полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой 18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,8 см 3/мин, а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора - 220 и 250 нм, время удерживания тиабендазола при выбранных условиях составляет 3,2-3,4 мин, имазалила - 3,5-3,7 мин, а тебуконазола - 6,2-6,4 мин, и осуществляют количественное определение тиабендазола,имазалила и тебуконазола методом абсолютной калибровки. Изобретение относится к медицине, к разделу аналитической химии пестицидов, и может использоваться для контроля за содержанием компонентов пестицидного препарата Антал и других пестицидных препаратов, содержащих тиабендазол, имазалил и тебуконазол, в воздухе рабочей зоны или атмосферном воздухе при его производстве, а также при обработке сельскохозяйственных полей. Заявителю неизвестен способ определения микроколичеств тиабендазола, имазалила и тебуконазола в одной пробе методом жидкостной хроматографии, в связи с чем не может быть указан ближайший аналог заявляемого изобретения. Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего быстро, с высокой чувствительностью, селективностью и точностью проводить определение содержания гербицида Антал и других гербицидов, содержащих вышеуказанные компоненты. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ определения содержания тиабендазола, имазалила и тебуконазола в одной пробе воздуха рабочей зоны или атмосферного воздуха, при котором отбирают пробу исследуемого воздуха путем его аспирации через фильтр синяя лента в течение 10 мин со скоростью 5 л/мин, фильтр трижды обрабатывают 10 см 3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе, объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр красная лента, удаляют хлористый метилен на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 30 С до объема 0,1-0,2 см 3, остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота, полученный сухой остаток растворяют в 1 см 3 подвижной фазы, в качестве которой используют смесь ацетонитрила и 0,25 -ного водного раствора уксусной кислоты в соотношении 64, полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой 18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,8 см 3/мин, а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора - 220 и 250 нм, время удерживания тиабендазола при выбранных условиях составляет 3,2-3,4 мин, имазалила - 3,5-3,7 мин, а тебуконазола - 6,2-6,4 мин, и осуществляют количественное определение тиабендазола,имазалила и тебуконазола методом абсолютной калибровки. Пример. Для определения трех действующих компонентов, тиабендазола, имазалила и тебуконазола, имеющихся в препарате Антал, в воздухе рабочей зоны или атмосферы отбирают пробу исследуемого воздуха путем его аспирации через фильтр синяя лента в течение 10 мин со скоростью 5 л/мин. Затем фильтр трижды обрабатывают 10 см 3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе. Объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр красная лента, сливают в приемную колбу для последующей отгонки на ротационном испарителе объемом 50 см 3. Хлористый метилен отгоняют на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 30 С до объема 0,1-0,2 см 3, после чего остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота. Полученный сухой остаток растворяют в 2 16990 1 2013.04.30 1 см 3 подвижной фазы. Полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе 1100 с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой 18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила и 0,25 -ного водного раствора уксусной кислоты в соотношении 64,при этом скорость подвижной фазы составляет 0,8 см 3/мин, а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора - 220 и 250 нм, время удерживания тиабендазола при выбранных условиях составляет 3,2-3,4 мин, имазалила - 3,5-3,7 мин, а тебуконазола - 6,26,4 мин, Количественную оценку производят методом абсолютной калибровки по площадям хроматографических пиков. Линейный диапазон детектирования 1-200 нг. Нижний предел измерения концентрации тиабендазола, имазалила и тебуконазола в смывах с кожных покровов составляет 0,110-5 0,210-5 0,210-5 мг/см соответственно, в сносах на почву - 0,01 0,02 0,02 мг/м 2 соответственно, в воде - 0,0005 0,0010 0,0010 мг/дм 3 соответственно. Степень извлечения - не менее 94 . Таким образом, достигаемый технический результат заключается в том, что предложенный способ позволяет быстро, с высокой чувствительностью, селективностью и точностью определять содержание компонентов гербицида Антал и других пестицидных препаратов, содержащих тиабендазол, имазалил и тебуконазол, по их компонентам в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде, что позволяет своевременно предотвращать загрязнение окружающей среды. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3