Способ одновременного определения содержания метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана в одной пробе воздуха рабочей зоны или атмосферы

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТРИБУЗИНА, ТРИБЕНУРОН-МЕТИЛА И ДИФЛЮФЕНИКАНА В ОДНОЙ ПРОБЕ ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ИЛИ АТМОСФЕРЫ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Марусич Нина Ивановна Левошук Наталья Павловна Филонов Валерий Петрович Масалов Игорь Николаевич(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены МУК 4.1.2670-10. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций дифлюфеникана в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания. Измерение концентраций трибенуронметила в воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания. МУК 4.1.1242-03. Измерение концентраций метрибузина в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной жидкостной хроматографии. Методические указания. МУК 4.1.2207-07.... - 2009. - . 157. - . 1. - . 303-312.(57) Способ определения содержания метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана в одной пробе воздуха рабочей зоны или атмосферы, при котором отбирают пробу исследуемого воздуха путем его аспирации через фильтр синяя лента в течении 10 мин со скоростью 5 л/мин, фильтр трижды обрабатывают 10 см 3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе, объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр красная лента,удаляют хлористый метилен на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 30 С до объема 0,1-0,2 см 3, остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота, полученный сухой остаток растворяют в 1 см 3 подвижной фазы, в качестве которой используют смесь ацетонитрила и воды в соотношении 73, полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой 18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,6 см 3/мин, а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора - 233 нм, время удерживания метрибузина при выбранных условиях составляет 5,4-5,6 мин, трибенурон-метила - 6,5-6,7 мин, а дифлюфеникана - 15,9-16,1 мин, и осуществляют количественное определение метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана методом абсолютной калибровки. 16995 1 2013.04.30 Изобретение относится к медицине, к разделу аналитической химии пестицидов, и может использоваться для контроля за содержанием компонентов пестицидных препаратов, содержащих метрибузин, трибенурон-метил и дифлюфеникан, в воздухе рабочей зоны или атмосферы при его производстве, а также при обработке сельскохозяйственных полей. Заявителю не известен способ одновременного определения микроколичеств метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана одновременно в одной пробе методом жидкостной хроматографии, в связи с чем не может быть указан ближайший аналог заявляемого изобретения. Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего быстро с высокой чувствительностью, селективностью и точностью проводить определение содержания гербицидов, содержащих вышеуказанные компоненты. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ определения содержания метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана в одной пробе воздуха рабочей зоны или атмосферы, при котором отбирают пробу исследуемого воздуха путем его аспирации через фильтр синяя лента в течение 10 мин со скоростью 5 л/мин, фильтр трижды обрабатывают 10 см 3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе, объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр красная лента, удаляют хлористый метилен на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 30 С до объема 0,1-0,2 см 3, остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота, полученный сухой остаток растворяют в 1 см 3 подвижной фазы, в качестве которой используют смесь ацетонитрила и воды в соотношении 73, полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой 18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,6 см 3/мин, а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора - 233 нм, время удерживания метрибузина при выбранных условиях составляет 5,4-5,6 мин, трибенурон метила - 6,5-6,7 мин, а дифлюфеникана - 15,9-16,1 мин, и осуществляют количественное определение метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана методом абсолютной калибровки. Пример. Для определения трех действующих компонентов метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана, имеющихся в пестицидных препаратах, в воздухе рабочей зоны или атмосферы, отбирают пробу исследуемого воздуха путем его аспирации через фильтр синяя лента в течении 10 мин со скоростью 5 л/мин. Затем фильтр обрабатывают 10 см 3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 минут на электровстряхивателе, данную операцию повторяют еще дважды. Объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр красная лента, сливают в приемную колбу для последующей отгонки на ротационном испарителе объемом 50 см 3. Хлористый метилен отгоняют на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 30 С до объема 0,1-0,2 см 3, после чего остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота. Полученный сухой остаток растворяют в 1 см 3 подвижной фазы. Полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе-1100 с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой 18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила и воды в соотношении 73, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,6 см 3/мин, а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора - 233 нм, время удерживания метрибузина при выбранных условиях составляет 5,4-5,6 мин, трибенурон метила - 6,5-6,7 мин, а дифлюфеникана - 15,9-16,1 мин. Количественную оценку производят методом абсолютной 2 16995 1 2013.04.30 калибровки по площадям хроматографических пиков. Линейный диапазон детектирования 1-500 нг. Нижний предел измерения концентрации метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана в смывах с кожных покровов составляет 0,0510-5 0,02510-5 0,0510-5 мг/см 2 соответственно, в сносах на почву - 0,005 0,0025 0,005 мг/см 2 соответственно, в воде 0,0025 0,0010 0,0025 мг/дм 3 соответственно. Степень извлечения - не менее 94 . Таким образом, достигаемый технический результат заключается в том, что предложенный способ позволяет быстро с высокой чувствительностью, селективностью и точностью определять содержание компонентов пестицидных препаратов, содержащих метрибузин, трибенурон-метил и дифлюфеникан, по их действующим веществам в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде, что позволяет своевременно предотвращать загрязнение окружающей среды. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3