Способ определения содержания флуоксастробина и протиоконазола в одной пробе воды

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФЛУОКСАСТРОБИНА И ПРОТИОКОНАЗОЛА В ОДНОЙ ПРОБЕ ВОДЫ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Левошук Наталья Павловна Филонов Валерий Петрович Ковшова Татьяна Васильевна Вашкова Ольга Николаевна(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(56) МУК 4.1.1980-05. Определение остаточных количеств протиоконазола и его основного метаболита протиоконазола-дестио в воде, протиоконазола и протиоконазола-дестио по метаболиту протиоконазола-дестио в почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания..., 2009. - . 28. - . 10. - . 1148-1163..., 2006. - . 44. - . 602-606.26675 , 2007.31259 , 2008.1383200 1, 1988.1774248 1, 1992.(57) Способ определения содержания флуоксастробина и протиоконазола в одной пробе воды, при котором отбирают пробу воды объемом 100 см 3, подкисляют ледяной уксусной кислотой до 3-4, трижды обрабатывают 15 см 3 хлористого метилена при встряхивании в течение 15 минут на электровстряхивателе, объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр красная лента, удаляют хлористый метилен на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 30 С до объема 1,5-2,0 см 3, остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота, полученный сухой остаток растворяют в 1 см 3 подвижной фазы, в качестве которой используют смесь ацетонитрила и 0,5 -го водного раствора уксусной кислоты в соотношении 8020, полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой 18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,9 см 3 в минуту, рабочая длина волны ультрафиолетового детектора 271 нм, время удерживания флуоксастробина при выбранных условиях составляет 4,4 минуты, а протиоконазола - 4,9 минуты, и осуществляют количественное определение флуоксастробина и протиоконазола методом абсолютной калибровки. 16914 1 2013.02.28 Изобретение относится к медицине, к разделу аналитической химии пестицидов, и может использоваться для контроля за содержанием компонентов пестицидного препарата Баритон и других пестицидных препаратов, содержащих флуоксастробин и протиоконазол, в смывах с кожных покровов при его производстве и использовании в сельском хозяйстве. Заявителю неизвестен способ определения микроколичеств флуоксастробина и протиоконазола в одной пробе методом жидкостной хроматографии, в связи с чем не может быть указан ближайший аналог заявляемого изобретения. Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего быстро с высокой чувствительностью, селективностью и точностью проводить определение содержания флуоксастробина и протиоконазола в гербициде Баритом и других гербицидах,содержащих вышеуказанные компоненты. Поставленная задача решается следующим образом. Предложен способ определения в одной пробе содержания флуоксастробина и протиоконазола в смывах с кожных покровов, заключающийся в извлечении содержимого из ватного тампона, смоченного смесью вода - этиловый спирт в соотношении 5050, которым производят смыв с кожного покрова площадью 100 см, путем помещения ватного тампона в герметичную склянку, заполненную 15 см 3 хлористого метилена с последующим встряхиванием склянки с содержимым в течение 15 минут на электровстряхивателе,после чего полученный экстракт сливают в коническую колбу и данную манипуляцию повторяют еще дважды, затем объединенный и высушенный безводным сульфатом магния или натрия хлористый метилен через фильтр красная лента сливают в приемную колбу для последующей отгонки на ротационном испарителе, из экстракта хлористый метилен удаляют на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 30 С до объема 0,1-0,2 см 3, после чего остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота и полученный сухой остаток растворяют в 1 см 3 подвижной фазы, далее компоненты полученного экстракта разделяют и регистрируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе -1100 с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазойС 18 с зернением 5 мкм, при этом рабочая длина волны ультрафиолетового детектора составляет 271 нм, время удерживания флуоксастробина при выбранных условиях составляет 4,4 минуты, протиоконазола - 4,9 минуты,а в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила - 0,5 -й водный раствор уксусной кислоты в соотношении 8020 соответственно, при этом подвижная фаза имеет скорость 0,9 см 3 в минуту, а количественное определение каждого компонента осуществляют посредством метода абсолютной калибровки. Пример. Для определения двух действующих компонентов, флуоксастробина и протиоконазола, имеющихся в препарате Баритон в смывах с кожных покровов ватным тампоном,смоченным смесью этилового спирта с водой 5050, производят смыв с кожного покрова площадью 100 см 2. Ватный тампон помещают в герметичную склянку емкостью 25 см 3,заполненную 15 см 3 хлористого метилена, энергично встряхивают в течение 15 мин на электровстряхивателе, после чего полученный экстракт сливают в коническую колбу емкостью 50 см 3, данную манипуляцию повторяют еще дважды. Объединенный и высушенный безводным сульфатом магния или натрия хлористый метилен через фильтр красная лента сливают в приемную колбу для последующей отгонки на ротационном испарителе объемом 50 см 3, из экстракта хлористый метилен удаляют на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 30 С до объема 0,1-0,2 см 3. Остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота и полученный сухой остаток растворяют в 1 см подвижной фазы. Далее компоненты полученного экстракта разделяют и регистрируют методом жидкост 2 16914 1 2013.02.28 ной хроматографии на хроматографе -1100 с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазойС 18 с зернением 5 мкм, при этом рабочая длина волны ультрафиолетового детектора составляет 271 нм, время удерживания флуоксастробина при выбранных условиях составляет 4,4 минуты, протиоконазола - 4,9 минуты, а в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила - 0,5 -й водный раствор уксусной кислоты в соотношении 8020 соответственно,причем подвижная фаза имеет скорость 0,9 см 3 в минуту, а количественное определение каждого компонента осуществляют посредством метода абсолютной калибровки. Линейный диапазон детектирования 1-100 нг. Предел обнаружения в анализируемом объеме 1 нг для флуоксастробина и протиоконазола. Степень извлечения из смывов - 9095 . Чувствительность метода для смывов с кожных покровов - 0,2 10-5 мг/см 2 для флуоксастробина и 0,2 10-5 мг/см 2 для протиоконазола. Таким образом, достигаемый технический результат заключается в том, что предложенный способ позволяет быстро с высокой чувствительностью, селективностью и смесь ацетонитрил - 0,5 водный раствор уксусной кислоты в соотношении 8020 соответственно, причем подвижная фаза имеет скорость 0,9 см 3 в минуту, а количественное определение каждого компонента осуществляют посредством метода абсолютной калибровки. Линейный диапазон детектирования - 1-100 нг. Предел обнаружения в анализируемом объеме 1 нг для флуоксастробина и протиоконазола. Степень извлечения из воды составляет 94-96 , из смывов - 90-95 . Чувствительность метода при анализе воды - 0,0005 мг/дм 3 для флуоксастробина и 0,0005 мг/дм 3 для протиоконазола, для смывов с кожных покровов 0,2 10-5 мг/см 2 для флуоксастробина и 0,2 10-5 мг/см 2 для протиоконазола. Таким образом, достигаемый технический результат заключается в том, что предложенный способ позволяет быстро с высокой чувствительностью, селективностью и точностью определять содержание компонентов гербицида Баритон и других пестицидных препаратов, содержащих флуоксастробин и протиоконазол, по их действующим компонентам в смывах с кожных покровов и в воде, что позволяет своевременно предотвращать загрязнение окружающей среды. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3