Способ одновременного определения биксафена и тебуконазола в смывах с кожных покровов или сносах на почву

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БИКСАФЕНА И ТЕБУКОНАЗОЛА В СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ ИЛИ СНОСАХ НА ПОЧВУ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(72) Авторы Левошук Наталья Павловна Филонов Валерий Петрович Ковшова Татьяна Васильевна Вашкова Ольга Николаевна(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(56) МУК 4.1.2671-10.4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации биксафена в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания.... - 2008. - . 91. - . 6. . 1435-1445. МУК 4.1.1961-05. Определение остаточных количеств дифеноконазола в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания.26675 , 2007.1774248 1, 1992.1800360 1, 1993.31259 , 2008.66709 , 2004.2006859 1, 1994.(57) Способ одновременного определения биксафена и тебуконазола в смывах с кожных покровов или сносах на почву, при котором отбирают пробу путем смыва с кожного покрова или пластинки для определения сноса на почву с площади 100 см 2 ватным тампоном, смоченным смесью воды и этилового спирта в соотношении 11, удаляют из него этиловый спирт, ватный тампон трижды обрабатывают 3 см 3 ацетонитрила при встряхивании в течение 20 минут на электровстряхивателе, объединенные ацетонитрильные экстракты фильтруют через фильтр красная лента, удаляют ацетонитрил на ротационном испарителе до объема 1,5-2,0 см 3, остаток экстракта фильтруют через 25/0,2 и концентрируют до 1 см 3 в токе азота, полученный экстракт разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой 18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила и 0,25 -ного водного раствора уксусной кислоты в соотношении 64, скорость подвижной фазы составляет 0,9 см 3 в минуту, а рабочая длина 16913 1 2013.02.28 волны ультрафиолетового детектора 229 нм, и осуществляют количественное определение биксафена и тебуконазола методом абсолютной калибровки. Изобретение относится к медицине, к разделу аналитической химии пестицидов, и может использоваться для контроля за содержанием компонентов пестицидного препарата Зантара и других пестицидных препаратов, содержащих биксафен и тебуконазол, в смывах с кожных покровов или сносах на почву при его производстве и использовании в сельском хозяйстве. Заявителю неизвестен способ определения микроколичеств биксафена и тебуконазола в одной пробе методом жидкостной хроматографии, в связи с чем не может быть указан ближайший аналог заявляемого изобретения. Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего быстро, с высокой чувствительностью, селективностью и точностью проводить определение содержания биксафена и тебуконазола в гербициде Зантара и других гербицидах, содержащих вышеуказанные компоненты. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ одновременного определения биксафена и тебуконазола в смывах с кожных покровов или сносах на почву, при котором отбирают пробу путем смыва с кожного покрова или пластинки для определения сноса на почву с площади 100 см 2 ватным тампоном, смоченным смесью воды и этилового спирта в соотношении 11, удаляют из него этиловый спирт, ватный тампон трижды обрабатывают 3 см 3 ацетонитрила при встряхивании в течение 20 минут на электровстряхивателе, объединенные ацетонитрильные экстракты фильтруют через фильтр красная лентаудаляют ацетонитрил на ротационном испарителе до объема 1,5-2,0 см 3, остаток экстракта фильтруют через 25/0,2 и концентрируют до 1 см 3 в токе азота, полученный экстракт разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазойС 18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила и 0,25 -ного водного раствора уксусной кислоты в соотношении 64, скорость подвижной фазы составляет 0,9 см 3 в минуту, а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора 229 нм, и осуществляют количественное определение биксафена и тебуконазола методом абсолютной калибровки. Пример. Для определения двух действующих компонентов, биксафена и тебуконазола, имеющихся в препарате Зантара, в смывах с кожных покровах или сносах на почву ватным тампоном, смоченным смесью вода - этиловый спирт в соотношении 11, производят смыв с кожного покрова или пластинки для определения сноса препарата на почву с площади 100 см 2, ватный тампон помещают в герметичную склянку емкостью 25 см 3 (перед началом исследования склянку открывают, помещают в водяную баню с температурой 40 С и оставляют под тягой на 30 минут при периодическом встряхивании для удаления этилового спирта), заполненную 3 см 3 ацетонитрила, с последующим встряхиванием склянки с содержимым в течение 20 минут на электровстряхивателе. Далее полученный экстракт сливают в коническую колбу емкостью 50 см 3, данную манипуляцию повторяют еще дважды. Объединенный ацетонитрил через фильтр красная лента сливают в приемную колбу объемом 50 см 3 для последующей отгонки на ротационном испарителе, из экстракта ацетонитрил удаляют на ротационном испарителе до объема 1,5-2,0 см 3. После этого остаток экстрагента профильтровывают через 25/0,2 фирмыи концентрируют до 1 см 3 в токе азота. Далее компоненты полученного экстракта разделяют и регистрируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе-1100 с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой 18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом рабочая длина волны ультрафиолетового детектора составляет 229 нм, а 2 16913 1 2013.02.28 в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила - 0,25 -ного водного раствора уксусной кислоты в соотношении 64 соответственно, и подвижная фаза имеет скорость 0,9 см 3 в минуту. Количественную оценку производят методом абсолютной калибровки по площадям хроматографических пиков. Линейный диапазон детектирования 0,5-50 нг. Нижний предел измерения концентрации биксафена и тебуконазола в смывах скожных покровов составляет 0,00110-3 и 0,00210-3 мг/см 2 соответственно, в сносах на почву 0,01 и 0,02 мг/см 2 соответственно. Степень извлечения для смывов не менее 94 , для сносов на почву не менее 95 . Таким образом, достигаемый технический результат заключается в том, что предложенный способ позволяет быстро, с высокой чувствительностью, селективностью и точностью определять содержание компонентов гербицида Зантара и других пестицидных препаратов, содержащих биксафен и тебуконазол, по их действующим компонентам в смывах с кожных покровов и сносах на почву, что позволяет своевременно предотвращать загрязнение окружающей среды. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3