Способ одновременного определения содержания метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана в одной пробе в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТРИБУЗИНА, ТРИБЕНУРОН-МЕТИЛА И ДИФЛЮФЕНИКАНА В ОДНОЙ ПРОБЕ В СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ, СНОСАХ НА ПОЧВУ ИЛИ В ВОДЕ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Марусич Нина Ивановна Левошук Наталья Павловна Филонов Валерий Петрович Масалов Игорь Николаевич(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(56).. . . . 2006. - . 1131, . 1-2, . 11-23. МУК 4.1.2670-10. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций дифлюфеникана в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания. Методические указания по определению остаточных количеств трибенурон-метила в воде, почве, зерне и соломе колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2022-05.. . .(57) Способ одновременного определения содержания метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана в одной пробе в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде,при котором проводят подготовку к хроматографированию пробы смывов с кожных покровов или с пластинки для определения сноса на почву или пробы воды, для чего обезжиренные марлевые тампоны, смоченные смесью воды и этилового спирта в соотношении 11, на которые отобрана проба смывов с кожных покровов или с пластинки для определения сноса на почву с площади 100 см 2, трижды обрабатывают 10 см 3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе или пробу воды объемом 100 см 3 трижды обрабатывают 15 см 3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 минут на электровстряхивателе, объединенные и высушенные безводным сульфатом маг 16994 1 2013.04.30 ния или натрия экстракты фильтруют через фильтр красная лента, удаляют хлористый метилен на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 30 С до объема 0,1-0,2 см 3, остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота, полученный сухой остаток растворяют в 1 см 3 подвижной фазы, в качестве которой используют смесь ацетонитрила и воды в соотношении 73, полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой 18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,6 см 3 в минуту, а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора - 233 нм,время удерживания метрибузина при выбранных условиях составляет 5,4-5,6 мин, трибенурон-метила - 6,5-6,7 мин, а дифлюфеникана - 15,9-16,1 мин, и осуществляют количественное определение метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана методом абсолютной калибровки. Изобретение относится к медицине, к разделу аналитической химии пестицидов, и может использоваться для контроля за содержанием компонентов различных пестицидных препаратов, содержащих метрибузин, трибенурон-метил и дифлюфеникан, в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде при их производстве, а также при обработке сельскохозяйственных полей. Заявителю неизвестен способ одновременного определения микроколичеств метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана в одной пробе методом жидкостной хроматографии, в связи с чем не может быть указан ближайший аналог заявляемого изобретения. Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего быстро, с высокой чувствительностью, селективностью и точностью проводить определение содержания различных гербицидов, содержащих вышеуказанные компоненты. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ одновременного определения содержания метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана в одной пробе в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде, при котором проводят подготовку к хроматографированию пробы смывов с кожных покровов или с пластинки для определения сноса на почву или пробы воды, для чего обезжиренные марлевые тампоны, смоченные смесью воды и этилового спирта в соотношении 11, на которые отобрана проба смывов с кожных покровов или с пластинки для определения сноса на почву с площади 100 см 2, трижды обрабатывают 10 см 3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе или пробу воды объемом 100 см 3 трижды обрабатывают 15 см 3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе, объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр красная лента, удаляют хлористый метилен на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 30 С до объема 0,1-0,2 см 3, остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота, полученный сухой остаток растворяют в 1 см 3 подвижной фазы, в качестве которой используют смесь ацетонитрила и воды в соотношении 73, полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой 18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,6 см 3 в минуту, а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора - 233 нм,время удерживания метрибузина при выбранных условиях составляет 5,4-5,6 мин, трибенурон-метила - 6,5-6,7 мин, а дифлюфеникана - 15,9-16,1 мин, и осуществляют количественное определение метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана методом абсолютной калибровки. 2 16994 1 2013.04.30 Пример. Для определения трех действующих компонентов - метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана, имеющихся в пестицидных препаратах, в смывах с кожных покровов,сносах на почву или в воде обезжиренные марлевые тампоны, смоченные смесью воды и этилового спирта в соотношении 11, на которые отобрана проба смывов с кожных покровов или с пластинки для определения сноса на почву с площади 100 см 2, обрабатывают 10 см 3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе или пробу воды объемом 100 см 3 обрабатывают 15 см 3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе, данные операции повторяют еще дважды. Объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр красная лента, сливают в приемную колбу для последующей отгонки на ротационном испарителе объемом 50 см 3. Хлористый метилен отгоняют на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 30 С до объема 0,10,2 см 3, после чего остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота. Полученный сухой остаток растворяют в 1 см 3 подвижной фазы. Полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе 1100 с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой 18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила и воды в соотношении 73, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,6 см 3 в минуту, а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора - 233 нм, время удерживания метрибузина при выбранных условиях составляет 5,4-5,6 мин, трибенурон-метила - 6,5-6,7 мин, а дифлюфеникана - 15,916,1 мин. Количественную оценку производят методом абсолютной калибровки по площадям хроматографических пиков. Линейный диапазон детектирования - 1-500 нг. Нижний предел измерения концентрации метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана в смывах с кожных покровов составляет 0,0510-5 0,02510-5 0,0510-5 мг/см 2 соответственно, в сносах на почву - 0,005 0,0025 0,005 мг/см 2 соответственно, в воде - 0,0025 0,0010 0,0025 мг/дм 3 соответственно. Степень извлечения - не менее 94 . Таким образом, достигаемый технический результат заключается в том, что предложенный способ позволяет быстро, с высокой чувствительностью, селективностью и точностью определять содержание компонентов пестицидных препаратов, содержащих метрибузин, трибенурон-метил и дифлюфеникан, по их действующим веществам в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде, что позволяет своевременно предотвращать загрязнение окружающей среды. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3