Способ получения пентагидрата трехзамещенного фосфата магния

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАГИДРАТА ТРЕХЗАМЕЩЕННОГО ФОСФАТА МАГНИЯ(71) Заявитель Учреждение Белорусского государственного университета Научно-исследовательский институт физико-химических проблем(72) Авторы Шабловский Владимир Ольгертович Тучковская Алла Васильевна Ивашина Ольга Владимировна Рухля Владимир Анатольевич Пап Ольга Георгиевна(73) Патентообладатель Учреждение Белорусского государственного университета Научно-исследовательский институт физико-химических проблем(56) Методы получения и очистки фосфатов элементовгруппы Периодической системы Д.И. Менделеева. - М. НИИТЭХИМ, 1983. - С. 18-20. ЩЕГРОВ Л.Н. Фосфаты двухвалентных металлов. - Киев Наукова думка,1987. - С. 33-35.2216510 1, 2003.362786, 1972.2006-169083 .2094366 1, 1997.98102536 , 2000.(57) Способ получения пентагидрата трехзамещенного фосфата магния, заключающийся в том, что водную суспензию оксида магния активируют при температуре 80-90 С и интенсивном перемешивании со скоростью не менее 400 об/мин до достижения 7,5-8,0 и нейтрализуют фосфорной кислотой при молярном соотношениии 34, равном 1,51, полученный продукт сушат при температуре 140-160 С. Изобретение относится к технологии получения пентагидрата трехзамещенного фосфата магния 3(4)252 и может быть использовано в области получения химических реактивов, сорбентов для органической и неорганической химии и антикоррозионных пигментов в лакокрасочных материалах. В настоящее время в литературе, в том числе и патентной, описано множество способов получения трехзамещенного фосфата магния осаждением из водных растворов его солей 1. В этих условиях из суспезии выделяется в осадок многоводный трехзамещенный фосфат магния М 3(4)222 Н 2 О, удерживающий в своем составе до 85 кристаллизационной воды и внешней влаги, удаление которых связано с рядом трудностей. Термическое обезвоживание 3(4)2222, протекающее при 300-650 С, сопровождается образованием аморфной фазы, содержащей значительное количество полифосфатов, а также примеси оксида и гидроксида магния. Только длительное прокаливание при температуре свыше 700 С приводит к формированию кристаллического 3(4)2. 15991 1 2012.06.30 Известны способы получения октагидрата трехзамещенного фосфата магния 3(4)282 путем взаимодействия растворов сульфата магния и трехзамещенного фосфата натрия или смеси двухзамещенного фосфата натрия и бикарбоната натрия. Получают двадцатидвухводный гидрат фосфата магния, который перекристаллизовывают в октагидрат в маточном растворе при 20-25 С в течение 2-5 недель. Повышение температуры синтеза до 45-60 С 2 позволяет устранить стадию перекристаллизации и сократить длительность синтеза 3(4)282 до 50-60 мин. Недостатком данного способа является возможность загрязнения конечного продукта двадцатидвухводным гидратом трехзамещенного фосфата магния и продуктами гидролиза в виде основных солей. Получение трехзамещенного гидрата фосфата магния состава 87,33(4)2 и 12,52 можно осуществлять при 60-70 С ираствора, равном 7,0-7,5, путем смешения ранее приготовленного раствора едкого калия или поташа с фосфорной кислотой с молярным соотношением калия к фосфору в растворе, равном 31, который далее смешивают с раствором сернокислого магния, молярное содержание магния в котором эквивалентно молярному содержанию калия в исходном растворе смешения 3. Основным недостатком способа является сложность и многоступенчатость технологического процесса и необходимость многократного контроля дозировки реагентов. Кроме того, в рамках вышеописанного способа побочно образуется 120 г хлорида калия на 89 г готового продукта, что приводит к дополнительным затратам по его выделению из маточного раствора и промывных вод с целью обеспечения экологической безопасности окружающей среды. Известен способ получения антикоррозионных фосфатных пигментов с размерами частиц не более 20 мкм 4, взаимодействием соединений кальция или магния с фосфорной кислотой или кислым фосфатом щелочного металла или аммония путем тщательного перемешивания водной суспензии или раствора реагентов внутри диспергирующего устройства при скорости перемешивания от 3000 до 10000 об/мин. В частности, порошкообразные оксид магния и карбонат кальция при интенсивном перемешивании с водой и, если необходимо, с водорастворимым спиртом превращают в гомогенную суспензию или раствор. Суспензию или раствор тщательно перемешивают в диспергирующем устройстве при температуре 0-40 С со стехиометрическим количеством фосфорной кислоты или раствором фосфорной кислоты (молярное соотношение (3, )/(34)11). Осажденный в результате этого фосфатный пигмент отделяют и сушат в мягких условиях для удержания кристаллизационной воды. Однако недостатком этого метода, наряду с необходимостью использования специального оборудования для диспергирования, является то, что конечным продуктом, получаемым в этих условиях, при взаимодействии оксида магния с фосфорной кислотой в присутствии карбоната кальция является смесь кислых фосфатов, состав которых описыватся суммарной формулой (, )42-32. Задачей изобретения является упрощение производства пентагидрата трехзамещенного фосфата магния (использование малых объемов концентрированных реагентов, простое аппаратурное оформление, не требующее высокотехнологичного оборудования, устранение стадий глубокой дегидратации при высоких температурах, отсутствие необходимости регенерации маточного раствора, а также выделения и утилизации побочных продуктов синтеза) при сохранении высокого выхода конечного продукта и высокой степени его чистоты. Задача изобретения решается тем, что в предлагаемом способе получение пентагидрата трехзамещенного фосфата магния заключается в том, что водную суспензию оксида магния активируют при температуре 80-90 С и интенсивном перемешивании со скоростью не менее 400 об/мин до достижения 7,5-8,0 и нейтрализуют фосфорной кислотой при молярном соотношениии 34, равном 1,51, полученный продукт сушат при температуре 140-160 С. Предлагаемый способ получения фосфата магния непосредственно из оксида магния и фосфорной кислоты в указанных условиях позволяет осуществлять процесс синтеза прак 2 15991 1 2012.06.30 тически по безотходной технологии. Такой путь является более предпочтительным по сравнению с традиционными методами осаждения из растворов, так как в реакции не участвуют посторонние ионы и не требуется многократная промывка осадка от вредных примесей. Уменьшение или увеличение молярного соотношения / приводит к снижению выхода конечного продукта и накоплению в нем оксида магния, не вступившего в реакцию, или кислых фосфатов магния. Отсутствие интенсивного перемешивания реакционной среды (менее 400 об/мин) и уменьшение температуры синтеза также приводит к неполному протеканию реакции между оксидом магния и ортофосфорной кислотой, а также накоплению гидрофосфатов магния в составе конечного продукта и образованию аморфной фазы. Совокупность указанных условий активация исходной суспензии при указанной температуре до достижения ею 7,5-8 соотношение реагирующих веществ, а также проведение синтеза при интенсивном перемешивании и нагревании реакционной смеси обеспечивает получение пентагидрата трехзамещенного фосфата магния с размерами частиц 10-30 мкм (средний габарит), с выходом конечного продукта до 96-98 . Полученный при таких условиях пентагидрат трехзамещенного фосфата магния имеет чистоту 95-97 . Примеси других фосфатов, согласно данным рентгенофазового анализа, практически отсутствуют. Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Пример 1. Активируют суспензию 120 г оксида магния в 1350 г воды в течение 0,5 часа при интенсивном перемешивании и нагревании при 80-90 С до достижения 7,5-8. Для ее нейтрализации добавляют в реакционную емкость по каплям 230,6 г 85 ортофосфорной кислоты. Синтез и последующую кристаллизацию пентагидрата трехзамещенного фосфата магния осуществляют при тех же условиях (нагревание до 80-90 С и интенсивное перемешивание).маточного раствора после отделения осадка равен 7. Готовый продукт переносят на фильтр, промывают и сушат при температуре 140-160 С. Согласно данным рентгенофазового анализа, полученное вещество представляет собой 3(4)252(примеси отсутствуют). Выход продукта составляет 97,6 . Пример 2. Активируют суспензию 120 г оксида магния в 540 г воды в течение 0,5 часа при интенсивном перемешивании и нагревании при 80-90 С до достижения 7,5-8. Для ее нейтрализации добавляют в реакционную емкость по каплям 980 г 20 ортофосфорной кислоты. Синтез и последующую кристаллизацию пентагидрата трехзамещенного фосфата магния осуществляют при тех же условиях (нагревание до 80-90 С и интенсивное перемешивание).маточного раствора после отделения осадка равен 7. Готовый продукт переносят на фильтр, промывают и сушат при температуре 140-160 С. Согласно данным рентгенофазового анализа, полученное вещество представляет собой 3(4)252(примеси отсутствуют). Выход продукта составляет 95,8 . Предлагаемый способ прост и надежен, не требует значительных энергетических затрат и высокотехнологичного оборудования, характеризуется высоким практическим выходом и хорошей воспроизводимостью. Источники информации 1. Щегров Л.Н. Фосфаты двухвалентных металлов. - Киев Наукова думка, 1987. - 216 с. 2.636182 , МПК 01 25/32, 1978. 3.2216510 1, МПК 01 25/32, 2003. 4.4,294,621, МПК 08 3/1009 5/08, 1981. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3