Способ получения тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка

(51)01 25/26 НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРАТА ТРЕХЗАМЕЩЕННОГО ФОСФАТА ЦИНКА(71) Заявитель Учреждение Белорусского государственного университета Научно-исследовательский институт физико-химических проблем(72) Авторы Шабловский Владимир Ольгертович Тучковская Алла Васильевна Пап Ольга Георгиевна(73) Патентообладатель Учреждение Белорусского государственного университета Научно-исследовательский институт физико-химических проблем(56)1224260 , 1986.4294808, 1981.56-169113 , 1981. Руководство по препаративной неорганической химии. - М. Издательство иностранной литературы, 1956. - С. 497.352833, 1972.(57) Способ получения тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка, включающий взаимодействие оксида цинка с фосфорной кислотой в водной среде при нагревании и перемешивании, отличающийся тем, что взаимодействие осуществляют при массовом соотношении оксида цинка и фосфорной кислоты 10,85, температуре 90-95 С и перемешивании со скоростью не менее 1000 об./мин. Изобретение относится к технологии получения тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка и может быть использовано в области получения химических реактивов, в синтезе дигидрата трехзамещенного фосфата цинка, используемого в качестве антикоррозионного пигмента в лакокрасочных материалах. Получение тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка может осуществляться путем обработки солей цинка (например, сульфата цинка) фосфорной кислотой или растворимыми фосфатами (например, двухзамещенным ортофосфатом натрия) в водной среде с последующим выделением конечного продукта нейтрализацией реакционной смеси щелочью (едким натром) 1. Максимальный выход тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка обеспечивается в присутствии избытка фосфата (3-5 ), при нейтрализации суспензии раствором щелочи до 4-4,5, отношение ТЖ 115 - 120 при температуре 75-80 С. Нейтрализация суспензии в процессе осаждения может привести к образованию гидроксида цинка, основного фосфата цинка 34 и двойной соли типа 4. При получении фосфата цинка по вышеописанному способу в качестве побочного продукта образуется сульфат натрия в количестве 0,9 т. на 1 т. готового продукта, в виде 9285 1 2007.06.30 маточного раствора и промывных вод, что приводит к дополнительным затратам по его выделению с целью обеспечения экологической безопасности окружающей среды. Тетрагидрат трехзамещенного фосфата цинка можно также получить из оксида, гидроксида или карбоната цинка и фосфорной кислоты 2. Второй путь является более целесообразным, так как в реакции не участвуют посторонние ионы и не требуется промывка осадка от вредных примесей. Однако для полного протекания такой реакции необходимо создать определенные условия (например, большой избыток фосфорной кислоты по сравнению со стехиометрическим соотношением оксида цинка к фосфорной кислоте), так как взаимодействие оксида, гидроксида, а также карбоната цинка с фосфорной кислотой протекает на границе раздела твердой и жидкой фазы. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению (прототип) является способ получения тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка путем нейтрализации фосфорной кислоты окисью цинка (оксидом цинка) при нагревании, разбавлении нейтрализованного раствора водой при перемешивании и отделением образовавшегося осадка конечного продукта. Процесс нейтрализации осуществляют при массовом отношении оксида цинка к фосфорной кислоте, равном 12,32 13,22 и температуре 70-80 С 3. Способ-прототип позволяет получать тетрагидрат трехзамещенного фосфата цинка высокой степени чистоты. Недостатком указанного способа является низкий выход конечного продукта (40 ). Задачей изобретения является увеличение выхода тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка при сохранении высокой степени чистоты. Задача изобретения решается тем, что в предлагаемом способе синтеза тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка, включающем взаимодействие оксида цинка с фосфорной кислотой в водной среде при нагревании и перемешивании, синтез проводят при массовом соотношении оксида цинка и фосфорной кислоты 10,85, температуре 90-95 С и перемешивании со скоростью не менее 1000 об./мин. Уменьшение или увеличение соотношения оксид цинка фосфорная кислота приводит к снижению выхода конечного продукта и накоплению в нем оксида цинка, не вступившего в реакцию. Уменьшение скорости перемешивания реакционной среды (менее 1000 об./мин.) также приводит к неполному протеканию реакции между оксидом цинка и ортофосфорной кислотой. Совокупность указанных условий соотношение исходных компонентов и проведение реакции при высокоскоростном перемешивании реакционной смеси, обеспечивает увеличение выхода конечного продукта (тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка) до 9697 . Полученный при таких условиях тетрагидрат трехзамещенного фосфата цинка имеет чистоту 97,5-98,5 . Примеси других фосфатов практически отсутствуют. Пример 1. Готовят суспензию 200 г оксида цинка в воде. Для ее нейтрализации используют 169,4 г фосфорной кислоты (в пересчете на 100 -ную), (3410,85). Реакцию проводят в течение 1 часа при 90-95 С со скоростью перемешивания 1000 об./мин. Готовый продукт переносят на фильтр, промывают и сушат. Выход тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка составляет 96 . Продукт содержит 2,5 не вступившего в реакцию оксида цинка. Пример 2. Готовят суспензию 200 г оксида цинка в воде. Для ее нейтрализации используют 169,4 г ортофосфорной кислоты (в пересчете на 100 -ную), (Н 3 РО 410,85). Реакцию проводят в течение 1 часа при 90-95 С со скоростью перемешивания 1200 об./мин. Готовый продукт переносят на фильтр, промывают и сушат. Выход тетрагидрата трехза 2 9285 1 2007.06.30 мещенного фосфата цинка составляет 97 . Продукт содержит 1,5 непрореагировавшего оксида цинка. Пример 3. Готовят суспензию 200 г оксида цинка в воде. Для ее нейтрализации используют 167,8 г ортофосфорной кислоты (в пересчете на 100 -ную), (Н 3 РО 410,84). Реакцию проводят в течение 1 ч при 90-95 С со скоростью перемешивания 1000 об./мин. Готовый продукт переносят на фильтр, промывают и сушат. Выход тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка составляет 86 . Продукт содержит 8,9 не вступившего в реакцию оксида цинка. Пример 4. Готовят суспензию 200 г оксида цинка в воде. Для ее нейтрализации используют 171,1 г ортофосфорной кислоты (в пересчете на 100 -ную), (Н 3 РО 410,86). Реакцию проводят в течение 1 ч при 90-95 С со скоростью перемешивания 1000 об./мин. Готовый продукт переносят на фильтр, промывают и сушат. Выход тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка составляет 92 . Продукт содержит 1,8 непрореагировавшего оксида цинка. Пример 5. Готовят суспензию 200 г оксида цинка в воде. Для ее нейтрализации используют 169,4 г ортофосфорной кислоты (в пересчете на 100 -ную), (Н 3 РО 410,85). Реакцию проводят в течение 1 ч при 90-95 С со скоростью перемешивания 400 об./мин. Готовый продукт переносят на фильтр, промывают и сушат. Выход тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка составляет 52 . Продукт содержит 36,4 не вступившего в реакцию оксида цинка. Прогрев полученного тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка (пример 1-4) при 120 С обеспечивает полное его превращение в мелкодисперсный дигидрат трехзамещенного фосфата цинка, который используется в качестве антикоррозионного пигмента в лакокрасочных материалах. Заявленный способ обеспечивает выход тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка на уровне 96 и чистоту конечного продукта - 97,5-98,5 , что обеспечивает его использование для синтеза реактивного тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка, для получения дигидрата трехзамещенного фосфата цинка, который используется в качестве антикоррозионного пигмента в лакокрасочных материалах. Кроме того, заявляемый способ обеспечивает получение конечного продукта в мелкодисперсной фазе (80 основного вещества имеют размер частиц до 5 мкм), что исключает его дополнительный размол при использовании в качестве антикоррозионного пигмента. Источники информации 1. Брауер Г. Руководство по препаративной неорганической химии. Т. 4. - М. Мир,1986. - С. 1124. 2. Щегров Л.Н. Фосфаты двухвалентных металлов. - Киев Навукова думка, 1987. С. 156. 3. А.с. СССР 1224260, МПК С 01 В 25/26, 1986. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3