Способ получения керамического конденсаторного материала

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО КОНДЕНСАТОРНОГО МАТЕРИАЛА(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Тарасевич Татьяна Викторовна Лебедев Сергей Александрович(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Способ получения керамического конденсаторного материала, включающий приготовление шихты, содержащей 3 и 23, ее помол, смешивание со связующим веществом, прессование и обжиг, отличающийся тем, что 3 предварительно отжигают при температуре 1100-1150 С, в шихту дополнительно вводят 2, 2 и , а помол шихты проводят в мельнице планетарного типа в течение 0,5-4,0 часов. Изобретение относится к области получения керамических конденсаторных материалов и может быть использовано для производства многослойных термостабильных керамических конденсаторов, отвечающих классу 5 и 7 (температурное изменение емкости / 25 С не превышает 15 в температурном интервале от - 55 до 85 С и от - 55 до 125 С соответственно). Известен способ получения керамического конденсаторного материала на основе 3 с добавками 23, 25, 2 и боросиликатного стекла, в котором с целью повышения диэлектрической проницаемости (сохранение высокой тетрагональности) применяется предварительный отжиг шихты исходных компонентов 1. Способ получения включает следующие этапы мокрое смешивание шихты исходных компонентов в шаровой мельнице в течение 2 часов, сушку, предварительный отжиг шихты при температурах 1100-1200 С с последующим помолом в шаровой мельнице в течение 8 часов, приготовление пресс-порошка путем смешивания со связующим веществом, прессование и обжиг при 1240 С в течение 4 ч. Конденсаторный материал имеет высокую диэлектрическую проницаемость 4432-4558 и низкое температурное изменение емкости 9,4-10,2 . Однако диэлектрические потери остаются высокими и составляют 1,0-1,2 . Кроме того, шихта требует продолжительного помола. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения керамического конденсаторного материала на основе 3, содержа 13753 1 2010.10.30 щего 3, 3, 25, 23 и (1-)3 2, который включает следующие этапы предварительное смешивание 3 с 3, либо 3 с 3 и 23, либо 3 с 3, 23 и 25 с последующим отжигом полученной шихты при 6001350 С в течение 3 ч помол в шаровой мельнице в течение 1 ч сушку, смешивание отожженной шихты с оставшимися компонентами в шаровой мельнице в течение 16 ч,смешивание со связующим веществом прессование и обжиг при 1270 С в течение 2 ч в восстановительной среде с последующим отжигом в среде азота при 1000 С. Полученный керамический конденсаторный материал имеет высокую диэлектрическую проницаемость 2287-2638, температурное изменение емкости 6,5-13,4 . Недостатком прототипа является то, что с целью достижения высоких диэлектрических характеристик керамического конденсаторного материала требуется продолжительный помол смеси исходных компонентов, что приводит к росту энергетических затрат при производстве конденсаторов. Задачей изобретения является сокращение продолжительности помола шихты исходных компонентов, что снижает затраты на производство конденсаторов. Заявляемый способ получения конденсаторного материала позволяет устранить вышеуказанные недостатки и получить материал с высокими диэлектрическими характеристиками при меньших энергетических затратах. Предложен способ получения керамического конденсаторного материала, включающий приготовление шихты, содержащей 3 и 23, ее помол, смешивание со связующим веществом, прессование и обжиг. Новым, по мнению авторов, является то, что 3 предварительно отжигают при температуре 1100-1150 С, в шихту дополнительно вводят 2, 2 и , а помол шихты проводят в мельнице планетарного типа в течение 0,5-4,0 ч. Сущность изобретения заключается в том, что предварительный отжиг 3 сохраняет высокое значение тетрагональности (отношения с/а) конечной керамики и приводит к высокому значению диэлектрической проницаемости. Интенсивный помол с использованием мельницы планетарного типа позволяет сократить время помола и получить материал с высокими диэлектрическими характеристиками. Предлагаемый способ получения керамического конденсаторного материала включает отжиг исходного порошка 3 при 1000-1150 С при выдержке 2 ч, смешивание и помол шихты при следующем соотношении компонентов 97,0 мас.31,0 мас.(СеО 2-2)1,0 мас.260,25 мас.2 О 30,25 мас.в мельнице планетарного типа в течение 0,5-4,0 ч. За 15 мин до окончания помола вводят связующее вещество (ПВА). Далее следует прессование при давлении 100 МПа и обжиг при температуре 1240 С (выдержка 2 ч). Пример 1. Температура отжига порошка 3 составляет 1100 С, смешивание и помол шихты в водной среде при следующем соотношении компонентов 97,0 мас.31,0 мас.(2-2)1,0 мас.260,25 мас.2 О 30,25 мас.- проводят в мельнице планетарного типа в течение 4,0 ч. За 15 мин до окончания помола вводят связующее вещество (ПВА). После сушки смеси проводят прессование при давлении 100 МПа и обжиг при температуре 1240 С (выдержка 2 ч). Полученные образцы показывают высокую тетрагональность кристаллической решетки - 1,005, имеют следующие диэлектрические характеристики значения диэлектрической проницаемости 2300, тангенса угла диэлектрических потерь - 0,008, максимальное температурное изменение емкости - 13,1 . Пример 2. Способ получения керамических образцов соответствует примеру 1, за исключением того, что отжиг порошка 3 проводят при 1150 С, смешивание и помол шихты осуществляют в течение 1,0 ч. Полученные образцы показывают высокую тетрагональность кристаллической решетки - 1,005, имеют высокие диэлектрические характеристики зна 2 13753 1 2010.10.30 чения диэлектрической проницаемости - 2505, тангенса угла диэлектрических потерь 0,008, максимальное температурное изменение емкости - 11,9 . Пример 3. Способ получения керамических образцов соответствует примеру 1, за исключением того, что отжиг порошка 3 осуществляют при 1150 С, смешивание и помол шихты проводят в течение 0,5 ч, обжиг при 1230 С в течение 2 ч. Полученные образцы показывают также высокую тетрагональность кристаллической решетки - 1,005, имеют высокие диэлектрические характеристики значения диэлектрической проницаемости 2516, тангенса угла диэлектрических потерь - 0,007, максимальное температурное изменение емкости 11,4 . Пример 4. Если, следуя примерам 1-3, отжиг порошка 3 проводят при 1050 С и помол в течение 4,5 ч, происходит уменьшение тетрагональности до 1,0045 и значения диэлектрической проницаемости до 2250, наблюдается рост температурного изменения емкости до 16 и тангенса угла диэлектрических потерь до 0,01. Пример 5. Если, согласно примеру 1-3, увеличить температуру отжига до 1170 С и помол шихты проводить в течение 0,3 ч, то ухудшается плотность керамических образцов и, как следствие, увеличиваются диэлектрические потери. Таким образом, заявляемый способ позволяет получать керамический конденсаторный материал с высокими диэлектрическими характеристиками и сократить время помола шихты. Предлагаемый способ получения керамического конденсаторного материала в сравнении с прототипом позволяет сократить время помола шихты на 12 ч за счет использования мельницы планетарного типа и, следовательно, уменьшить энергетические затраты при производстве конденсаторов. Источники информации 1.,.37// . .. - 2008. - . 19. - . 327-331. 2. Патент США 6,485,672 1, 2002. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3