Способ получения диэлектрического керамического материала для СВЧ техники

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКОГО КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ СВЧ ТЕХНИКИ(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Близнюк Людмила Александровна Гесь Александр Петрович Климза Алексей Антонович(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Способ получения диэлектрического керамического материала для СВЧ техники на основе комплексных перовскитов 0,40,6(1/21/2)3, где- редкоземельный элемент иттриевой группы, при котором проводят мокрое смешивание исходных компонентов,синтезируют твердый раствор на основе комплексных перовскитов, подвергают его механической активации с помощью тонкодисперсного помола в течение 5-10 часов и проводят спекание при температуре 1200-1400 С. Изобретение относится к области получения диэлектрических керамических материалов, применяемых в электронной технике СВЧ диапазона при создании твердотельных элементов, таких как диэлектрические резонаторы, фильтры, антенные элементы и др. Известен способ получения диэлектрических керамических материалов на основе комплексных перовскитов, композиция которых описывается 0,40,6(0,50,5)3, в котором для снижения температуры спекания применена механическая активация материала с помощью тонкодисперсного помола 1. Способ получения включает мокрое смешивание исходных компонент и механическую активацию смеси в течение 60 часов синтез и спекание. В результате применения механической активации для используемой системы комплексных перовскитов получено снижение температуры спекания на 150 С. Недостатком этого способа получения является длительное время помола и относительно небольшое снижение температуры спекания, что значительно увеличивает энергетические затраты на получение материала, следовательно, и себестоимость материала. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения диэлектрических керамических материалов на основе комплексных перовскитов, композиция которых описывается 1-(1-)3, где- редкоземельный 13589 1 2010.08.30 элемент иттриевой группы,-или , который включает мокрое смешивание исходных компонент синтез для получения твердого раствора и спекание 2. Существенным недостатком данного способа является высокая температура спекания 1650-1700 С 2, что делает технологию получения весьма сложной и дорогостоящей изза высоких энергозатрат, это препятствует широкому использованию диэлектрических керамических материалов на основе комплексных перовскитов, композиция которых описывается 1-(1-)3. Задачей настоящего изобретения является снижение температуры спекания диэлектрических керамических на основе комплексных перовскитов, что приводит к упрощению технологии получения и сокращает энергозатраты, что делает возможным более широкое использование диэлектрических керамических материалов на их основе. Поставленная задача решается за счет того, что при получении диэлектрического керамического материала для СВЧ техники на основе комплексных перовскитов 0,40,6(1/21/2)3, где- редкоземельный элемент иттриевой группы, при котором проводят мокрое смешивание исходных компонентов, синтезируют твердый раствор на основе комплексных перовскитов, подвергают его механической активации с помощью тонкодисперсного помола в течение 5-10 ч и проводят спекание при температуре 1200-1400 С. В заявляемом способе получения диэлектрического керамического материала, включающем мокрое смешивание исходных компонент 3, 3, 23 ( - , , , ,), 25, синтез и спекание, позволяет получить результат, сформулированный в задаче изобретения. Предлагаемый способ получения диэлектрического керамического материала включает следующие технологические операции мокрое смешивание стехиометрической смеси исходных компонент 3, 3, 23 ( - , , , , ), 25 с добавлением этилового спирта до консистенции густой сметаны. Мокрое смешивание проводится в течение 1 часа. Затем порошок помещался в алундовый тигель. Предварительный синтез проводится в электрической печи, в атмосфере воздуха при температуре 1200 С в течение 2-4 часов. После порошок синтезированного керамического материала измельчается в планетарной мельнице в течение 2,5-12,5 часов. Затем в полученную порошковую массу добавляется связующий компонент (например, клей ПВА), все тщательно перетирается,высушивается и формуется в таблетки, обжиг которых проводится в электропечах при температурах (1200-1400) С в течение 2-6 часов в воздушной атмосфере. Полученные образцы имеют высокую плотность, которая составляет (96-97)от теоретической. Конкретные примеры заявляемого способа получения керамического материала, иллюстрирующие изобретение, приведены в таблице. Время помола керамического материала, час Характеристики керамического материала 2,5 5 7,5 10 12,5 прототип Диэлектрическая 26 34 32 29 21 32 проницаемость Тангенс угла 10-4 10-4 10-4 10-4 10-3 10-4 диэлектрических потерь Относительная 21 7 5 3-4 13 данных нет пористость,Температура спекания, С 1450 1400 1350 1350 1250 1575 Свойства керамического материала подтверждаются результатами экспериментальной проверки, данные о которых приведены в таблице. Как видно из приведенных в таблице данных, предлагаемый способ получения керамического материала в сравнении с прототипом позволяет значительно снизить температуру спекания на 250-350 С. Анализ результатов исследования электрофизических свойств и 2 13589 1 2010.08.30 микроструктуры керамических образцов, полученных из материалов с различными временем помола, показывает, что наилучшие показатели имеет материал, время помола которого составляет 7,5-10 ч. Полученные образцы имеют высокую плотность - (96-97)от теоретической, низкую пористость и высокие электрофизические параметры (низкие диэлектрические потери, высокую температурную стабильность относительной диэлектрической проницаемости в интервале температур (- 60 200 С). Дальнейшее увеличение времени помола, хоть и понижает температуру спекания, однако, приводит к значительному росту открытой пористости, а следовательно, и это видно из таблицы, к росту диэлектрических потерь, снижению добротности материала. Для материалов, время помола которых было меньшее заявляемого, значения открытой пористости были достаточно высокими и составляли от 7 до 21 . Это свидетельствует о преимуществах предлагаемого способа получения керамического материала, предназначенного в основном для изготовления твердотельных элементов СВЧ диапазона. Экспериментально установлено, что наилучший технический результат достигается при заявляемом способе механического активирования керамических материалов. Оптимальное время помола составляет 5-10,0 часов. Преимуществом заявленного изобретения по сравнению с известными является уменьшение времени помола и более высокое снижение температуры спекания керамического материала при сохранении высоких электрофизических параметров. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3