Композиция для получения окрашенных изделий

Ы количестве 0,050 вес.. о ственно после этого отфильтровЫвеот Соединения формулы Т получаютпу- промывают небольшим количеством - тем нагревания нитрила ФОРМУЛЫ К.СН - этилацетата и 75 об. ч. ксилола. Актичт о нитрилои формулы К 2 СН БРОМУКОУС оированнй таким образом Цинк тотчас 3 пым эфиром и цинком в инертном орта 20 же помещают в колбу для сульфнрддд-например бензоле, толуоле, ксилоле. состоящей иэ 6 О об.ч.коилопа Предпочтительно реакцию ПРОВОДИТЬ 28 об.ч. обензонитрила (од 27 моль) Ев две стадии. В первой стадии к -25 и 30.4 об.ч. этиповогоэфира бромуке к взвеси цинковой пыли в оргаиическоп сУ 9 нОй кислоты 10,27 Моль) смесь . растворител. ЗКТИВИРОВЗЙНЙ мдъюъ пдленно нагревают до 6 бс. Реакция добавляют поетепеиио.без ДОСТУПЗ 303 идет экэотерически. и темературадуха смесь БРОМУКСУОНОТО Зфираэ Три содержиного колы быстро поднимаетт да И ЦИНКОВОЙ ПЫЛИ Затем нагревают 30 ся приблизительно до 9 ОС. С этогоКОРОТКОЗ ВРЕМЯ И Затем В Т 3 ЕТСТвУ- времени темературу.поддерживают окое ющем случае при ПРОПУСКаНИИ ВОЗДУ - лоЙ 90 Сьн регулируя скорость добавлено нагревают бддее ДПИТЕПЪНОЕ 3 реМя- СО- ння оставтегося раствора енвонтрйп-единение ФОРМУЛЫ-1 МОЖНО Выделить этилового эфира бромудсусной кислоты. фильтрованием. 35.ПЬойоичаниипрнкапывання реакпионпу В ЗЗВИСИМОСТИ ОТ ТИП 5 Заместитепей смесь перемешивают 0,5 ч при 90-95 С. и полимербвэ КОТОРЫО ДОЛЖНЫ быть 0 Непосредственно после этого удаляют решеныдсоедингтпая ФОРМУЛЫ НОШ аргон и в смесь-пропускают воздух,применять В качестве РЗСТВОРНМХ В 1 которы нагревают до-температуры кнпее т Юполйнере КРВОИТЗПОЙ И ПРЕДПОЧТНТШЬ 40 шт фпегмьц дтлрнетой теьшературе лно, в качестве пигментов. В Пдддеднем продолжают перемешиватъэто ч. Затем случае целесообразно продукты, Пшуча юмесь ошаждают гЪнолизи-гепьно до- ющнесяпри синтезе ПОР 8 НдТЪ В Т .70 С и добавляют ойоло 100 об.ч. 7 кодисперспую форму. Это возможно осут ацъона. Выпавший лродуктотфильтро ществить различнымизвестными спосотдд вываютцри коннатиой температуре, бамм. . пронзают метанолом нвцсушивашт под ЦелесообраЗНО ПИГМЕНТЫ д 0 П 0 ПНИТОдЪ вакуумом в течение ночи при В 0 С. ноо 6 работать органическим РаТвРТе Попучают 10,16 ч. сырого продукта. д,-лом, лредпочтителъно Таким КОТОРЫЙ А 3 ч. этого продукта перемешвают кипит вые 00 С. С 5 о.прн комнатной температуре со-100 ни Пигменты обладают удельной ПОВЕРХ ддметилформамида содержащего око ностью по БЗТ 5150 ма/г. о до Вобч. З 04 ногораетвора метилл П р н ме р 1. 1 Ч. СИ (0 ссн 3)1 ата натрия. течение 2 чч. ПОСЛЕ-индо в врпенмейеровской колбе рЗОТ 27 кристаллизации Фильтрат Ойеднвдют реют в 25 об.ч. этИПЦетатаПРИ 90 С 55 .с 3 обдч. этилацетата и пелЬср 9 дОТ 7 и непосредственно после этого снешива венно после этого с 13.об.ч. воды н ют 5 17,97 ч цинковой пыли - перемешивают в течение-ночи при ком(О,27 д моль. Всю смесь хорошо пере натной температуре. На сЛедУЮЩеемешнвают в течение 1 мн и непосредт утро отфнльтровыввют осадок. правыетые кошенильно-красные тона, отли 95 С) 0,7 ч. ацетата медиь 2,5 ч.об. этилацетата. Через 1 дмн осаждают появившуюся муть и деканти 3Н В ТЕЧЕНИЕ НОЧИ ЕЫСУШНВЗЮТ ПОД над куумом при 80 С. Получают 1,5 ч соединения формулы 1 (К, и К 1 фенилу в виде красного порошка с поверк.настью покрытия 12 Н 1/г. т-Элементарный анализ. р ассиитано 2 С 7 д 99 Н 4,22 Ы 9.72- . С 2 дНЫдОд, НОлцвеС. И Найдено, С 75,0 Н 4 д Н 9 р 8. УФ-спектроскопический анализ(растворитель Нметилпирролидон) Щдддд БОд мм, Е 33 000. Полуненный пигмент окрашивает искусственные вещества и лаки в чистчающиеснсветостойкостьюд жаростойкостью и прочностью при воздействии хпогодъптдпс условий. . 1 П рим е р 2. 8,8 ч. С 0,185 молъ) пинковой пыли добавляют к хорошо пе ремешиваемому горячему раствору (901 Нто Воднн рае 12,5 о 5.ч. этилацетата и не-посредственно после этого трижды порт днями по 25 об.ч. ксилола. 0 ставшнй ся серый осадок вместе с 65 мл кси лола н 18,6 ч. (О,135 моль) цхлор бенэонитрнла переносятв колбу дпясулъфировання. Смесь нагревают приблизительно до 70 С н непосредственно после этого по каплям добавляют15 об.ч. этилового эфнрабромуксУС ной кислоты в течение приблизительно 30 мн так, чтобы температура в колбе не превышала 80-85 Сь.п 9 ОКОНТ чании прикапыванл нагревают смесь до температурыкнпенияфпегмы и при.пропускании воздуха реакционную смесьддперемешивают при этой темературе в течение ночи.На следующее утрокисляют 8 об.ч. ледяной уксусной кислоты, разбавляют 30 об.ч. воды и перемешивают в течение ночи при комиат- ной температуре. Красны осадок отв филътровывают промывают метаноломи высушивают в течение ночи под вакуумом прй 80 С. Получают 3,6 об.ч.(растворитель Ы-метнлпнрролндон) Полученное соединение окрашивает унскусственные материалы и лаки вг очень чистые большой интенсивности 7голубовато-красныетона отлннаю щиеся светостойкостью жаростойкостью и с высокой прочностью в действию по. годных условий. . д р П р-и м е р 3. Если вместо лриме ненного в примере 2 п-хпорбензонитри ра применяют ш-хлорбенэоннтрнл, то полУчают при таких же условиях проведення способа Ь т сырогопнгнента, Ц который обрабатывают, Как указано э-п р и, и е рд щелочное переосглгдетЙ 4 ч. сырого пигмента по примеру ЗК суспендируют в 35 об.ч диметилформатшипении 50 06.33. ацетонаТприблиэдитело но через 15 мин отфилътровывают и д на фильтре промвают ацетоном. Полу ченным таким образом-сырой продукт5 мин перемешивают всю смесь. Послеосветлнтельиои фильтрации щелочной чисты раотвордиметилформаммда подитуре.НепосредственнолослеэтогорастД воросветллшгчгреан 13 ЬЕ 1 оюЧи фильтрат нейтраливуют.ъ обдч. ледяной уксус ной кислоты добавллют 1 8 ч. воды н лолут ченнуюврезулътате суспензию при комнатной теиературе переневнваютфнлвтровываютпронвают сначала не 2 большим количеством диметилфорнамдан непосредственно после этого во дои н этанолом и высушивают в течение ночи.под вакуумом при 80 С. Получают 2,4 ч. оранжево-красногопорошка р формулы 1 (К, и Е 1 чшхлорфеиил). Г Эленентарнаналиа. Д Рассчитано,2 С 60,53 Н 2,82 си 1985 Ы 7.34 - С 4,Н 1 С 1 Н 10 д МОЙдеС 35 д 2 о(растворитель Ы-метиппнрродндон) Ам 52 нм, Ст, 27 000. Полученный пигмент из ЩЕЛОЧНОГО переосаддения окрашивает искусственные материалы и лаки в красногоране жевнетона с высокой МНГРЭЦНОННОЙ свето н иаролрочностью. л П р и м е р 5. Кислое пеРеаЖде ние. . - А 14.ч полученного согласно приме-. ру д щелочным переосаждением продук 15.та суслендируют в 70.об.ч. концентрированиойгсерной кислоты и перемешивают полученную смесь приблизительно 45 мин при комнатной температуре. -По окончании осветлительной фипвтрач 20 в н через назв Е 1 оът 7.(стеклянньт фипЪтр)фильтрат выливают прнблизитель нов.3 ОО ч. льда И перемешивают 15 мин при комнатной темеретуре.-Выпавйийпигмент отфильтровывают про ывают водой и этанолом и высушиваютв течение ночи в вакууме при 80 С Получают 1,2 ч.красного порошка который имеет такие не данные элементарного анализа масс н УФспектрометрин итакую не хнмческую струнтурунак и продукт полученный щелочам переосажденнемв соответствин с примером 6. При проведении нас тонщго кислого переосаждения получат 35ют продукт, Который дает в случае ис дкусственных материалов и лаков лишь тнистоео 0 щенилънокрасное окрашива 1 ние (вместо оранневого),а также отд юличную прочности окраскиъ Рентгеновская дифрактограмма попученного согласнопримеру 5 пигмента покаэываетпри мажплоскостном расстояни 3,22. линию очень сильной интенсивности, при 1 дЗ, 6,7 и. 3.45 линии сильной интенсивности,при д.72 д,2 о, 3,51 и 3,35 1 линии средней интенсивности, при 5,3.и 298 А ли и слабой интенсивности иРентгеновская дифрактограмма полученного согласно примеру.д пигмента показывает при 14,2 и 3,7 А лини очень сильной интенсивности, при 4,72 линию сильной интенсивности,при 3,52 А линнюесредней интенсивности и при 6,9 А линию слабой интенсивности.25 шивает искусственные материалы и лаП р и м е р 6. Осуществляют способ. по аналогии с примером 5 с продуктом,полученным в результате щелочного пе реосаждення по примеру , получают ЛКРВСНЫЙ ПНГМЕНТ С ОЧЕНЬ 5 ОЛЬШОЙ НН тенсивностъю окрашивания, транспорентны,с удельной поверхностью по БЭТ.П р им е р 7. Заменяют применяемое количество п-хлорбеноннтрилав примере Ъэквимолярной смесью п-хпор-ц оензонитрилаи птметилбензоиитрила получают при таких же условиях проведения-способа н при такой же об еработке красную смесь пигментов, ко торая согласно данным элементарного анализа и масс-спектроскопии содержит наряду с пигментом формулы Г(К, иК 1 птхлорфенил и К, и К 1 птметилфеннпНИЛ. К 1 п 4 топуол)Ц 7 Массслектрокопия МБ Н 336, полученная пигментная смесь окрас ки вкрасные тона высокой.интенсив ности (насыщенности )и отличаетсяпрочностью окраски, у . П-р и м е р ы 8-37. Аналогично прит меру получают ДРУГИЕ ПРИМЗРЫ ФОРМУ лы 1, подвергая нитрид формулы НСЫвзаимодействию с этиловым эфиром бром Ауксусной кислоты в присутствии 2 пСц причем К имеет значения, Указанные(1,9) двуокиси титана нна вальцовочном станке в течене 15 мин при 1 б 0 С перерабатывают в тонкую пленку. Получают интенсивное красное окрашиоване, прочность кмграци 5 бал. и к действию света 8 балЬвполнетиленового гранулята смешивают-в барабане и смесь непосредствен но после этоголерерабатывают на смет снтепънык вальцах при 30 С. Массупрессуют в горячем виде до плит или формуют в экструдере. Получают плас(В 1 и К 1-фенил) смешивают в сухом виде с 100 ч-(99,9527 полистирола. Смесь перемешивают при 200 - 28000 до получения гомогенного окрашивания. Окрашенную массу охлаждают и иамель- то чают Н мельнице до величины частиц 2-Д мм. Полученный таким образом гранулят перерабатывают в машине для литья под давлением при 220 300 Сдо получения формованнЫк.иэделий. 15 Получают окрашенную в красный цвет 0 массу Окраска обладает хорошей прочностью к действию света и термостабипьностью..в виде кусочков покрывают 0,5 Ч.ки формуют как обычно, например СП 0 собом мокрого придания, прИ 280 285 С. Полученное таким образом во- локно окрашено-в желтый цвет. 0 крас- 30ка флюоресцирует и обладает хорошей стойкостью по отношению к действию света и устойчивостью к мокрым обработкам.(К, и Ед -фенл) перемешивают В СУ ком виде с 100 ч. С 99 г 95) поди дкарбоната из 2,2 (4,д -дИоксНдИФеНиП пропана со значением К около 50 и до гомогенэируют В ДВУШНВКОБОМ ЭКСТРУ дере при 280 С. Получают транспорентн 0 е желтое окрашивание с хорошей прочностью по отношеню к действию Усветад Гранулированн пр 0 дУКТ МОЖНО 45 перерабатывать обычнм образом ПУТЕМ термопластнчного формования, например способом питья под давлением до получения формованных изделий.П р и м е р 43. (Алкидно-меламновый лак горячей сушки), Смешивают 60 ч. 60-ного раствора невысушенной алкидной смолы в ксилоле (бекозол 27-320 фнры Ке 1 сЬпо 1-А 1 ЪегЬ СЬеш 1 Ь) 36 ч. 50-ного раствора меламноФ 0 Р мальдегидной смолы в смеси БУТЕНОЛ ксилол (супер бекамми 13-501 ФИРМЫ Ее 1 сЬЬо 1 а-А 1 Ьегс СЬеш 1 с) 2 ч. Кснт д-тола нч. метнлцезтлозольва, 100 ч.50 полученной смеси с помощью мешалки перемешивают до получения гомогенного раствора лака. 4 95 Ч. (95) полученного такиммобраэом прозрачного лака и 5 ч.(52) пигмента формулы Е (К, н К, - феннл) пизмельчают вдшаровой мельнице в течение 72 ч. Окрашенный лак наносят способом разбрызгивания на жесть нП р и м е р 44. Повторяют пример 43, при этом берут 90 Ч. прозрачного лака и 10 ч. пигментад Получают лаковое покрытие с хорошей.светостойкостью и высокой чистотой со степеньюнасыщения 566. Для сравнеия берут образец, окрашенный с использованием 90 чд описанного в примере 43 прозрачного пака и 10 ч. красного пигмента ЙС 1 88. Образец показывает сте дпень насыщении 122. формуль Т (111. У 111 фенил) в рукам 25. виде Опыление такимобразом кусоч ддля крашения пигментами извест ным формулы из. о с 1 ОО С 1 (3 ч -с 1в) поликарБонатЧ(0,052 пигмента по примеру 42. Никаких целевых добавок В компо зицию не добавляли.насыпения полученных выкрасок по казатели степени чистоты тока окрашивания чем выше степень насыщения, как видно из данных табл.2 выкраски, полученные спредлагаеммн соединениями-1,4-дикетопнрроло-(34 с)пирролампосравненшосвыкраской,полученной С ИЗ ВЕСТНЪПН ПНГМНТЬМ ПНГНВНТ рот 88,-отличаются повышенной чистотой (повьшенная степень насыщения).