Способ получения абразивного инструмента и шихта для его изготовления

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АБРАЗИВНОГО ИНСТРУМЕНТА И ШИХТА ДЛЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ(71) Заявители Государственное научное учреждение Объединенный институт машиностроения Национальной академии наук Беларуси Государственное научное учреждение Институт порошковой металлургии(72) Авторы Витязь Петр Александрович Сенють Владимир Тадеушевич Киреев Петр Николаевич Ильющенко Александр Федорович(73) Патентообладатели Государственное научное учреждение Объединенный институт машиностроения Национальной академии наук Беларуси Государственное научное учреждение Институт порошковой металлургии(57) 1. Способ получения абразивного инструмента, включающий жидкофазную инфильтрацию пористой прессовки, отличающийся тем, что изготавливают пористую прессовку прессованием при давлении 0,1-0,3 ГПа шихты, содержащей порошки олова, гидрида титана, железа, дисульфида молибдена, парафина и меди в следующем соотношении,мас.олово 4-7 гидрид титана 4-6 железо 2-5 дисульфид молибдена 0,5-2,0 парафин 0,5-1,5 медь остальное,и дополнительно содержащей 6,25-50,0 об.порошка сверхтвердого материала с размером частиц 1-2000 мкм, изготавливают прессовку инфильтрующего материала прессованием при давлении 0,1-0,2 ГПа шихты, содержащей порошки олова, железа, графита,корунда, алюминия и меди в следующем соотношении, мас.олово 20-25 железо 2-5 графит 0,5-1,0 корунд 1,0-5,0 алюминий 0,5-2,0 медь остальное,13527 1 2010.08.30 осуществляют отжиг пористой прессовки и прессовки инфильтрующего материала в восстановительной атмосфере на основе водорода или диссоциированного аммиака, или эндогаза при 550-650 С в течение 0,5-1,5 ч, и проводят инфильтрацию пористой прессовки в вакууме при давлении 1,3310-10-1,3310-8 ГПа и температуре 850-940 С с изотермической выдержкой 30-40 мин. 2. Способ получения абразивного инструмента по п. 1, отличающийся тем, что пористую прессовку изготавливают двухслойной, при этом в пресс-форму предварительно засыпают шихту, содержащую порошки меди, корунда с размером частиц 10-100 мкм, стали или железа в следующем соотношении, мас.медь 10-15 корунд 5-10 сталь или железо остальное,а инфильтрацию прессовки осуществляют со стороны дополнительного слоя. 3. Шихта для изготовления пористой прессовки для получения абразивного инструмента способом по п. 1, содержащая порошки олова, гидрида титана, железа, дисульфида молибдена, парафина и меди в следующем соотношении, мас.олово 4-7 гидрид титана 4-6 железо 2-5 дисульфид молибдена 0,5-2,0 парафин 0,5-1,5 медь остальное,и дополнительно содержащая 6,25-50,0 об.порошка сверхтвердого материала с размером частиц 1-2000 мкм. 4. Шихта для изготовления прессовки инфильтрующего материала для получения абразивного инструмента способом по п. 1 или 2, содержащая порошки олова, железа, графита, корунда, алюминия и меди в следующем соотношении, мас.олово 20-25 железо 2-5 графит 0,5-1,0 корунд 1,0-5,0 алюминий 0,5-2,0 медь остальное. Изобретение относится к технологии получения композиционных инструментальных материалов, а именно к области получения инструмента на основе сверхтвердых материалов - алмаза и кубического нитрида бора (КНБ) с размерами частиц в диапазоне от 1 до 2000 мкм, предназначенного для абразивной обработки чугунов и сталей, хрупких неметаллических материалов (керамики, кварца, стекла), а также для обработки строительных материалов (мрамор, известняк, песчаник). Известен абразивный инструмент 1, получаемый путем ударного прессования и спекания заготовок. Применяемая для этой цели технология из-за большого количества влияющих факторов затрудняет стабильность основных параметров изготовляемых инструментов при серийном производстве, что снижает их качество. Абразивные зерна такого инструмента предварительно не покрыты адгезионноактивным металлом, который бы проникал в дефекты на поверхности абразивного зерна и создавал переходный слой для металла связки. Отсутствует также диффузионный слой 2 13527 1 2010.08.30 между связкой и металлом покрытия. Все это снижает прочность удержания зерен в инструменте, следовательно, снижает его износостойкость. Известен способ получения алмазного материала, заключающийся в перемешивании компонентов связки на основе меди и олова с алмазными зернами, прессовании и спекании заготовок с последующей горячей допрессовкой 2. Для использования данной технологии необходимо специальное оборудование для горячего прессования в условиях высоких температур, что также удорожает производство инструмента. Известен способ получения алмазосодержащего композиционного материала с металлической связкой на основе композиции медь-олово, полученного спеканием при умеренном (1000-3000 МПа) давлении 3. В отличие от наиболее широко используемого метода допрессовки алмазосодержащих заготовок данный способ позволяет обеспечить более благоприятные условия формирования алмазометалличских композиций за счет возможности поддержания заданных параметров спекания, использования различных защитновосстановительных атмосфер, осуществления жидкофазного спекания. Формируемая в процессе спекания под давлением микроструктура характеризуется низкой пористостью,мелкозернистой структурой, оптимальным сочетанием физико-механических характеристик, обеспечивающих работу инструмента в режиме самозатачивания. Вместе с тем, данному способу присущ ряд недостатков, связанных с использованием специальных печей для спекания под давлением в защитной атмосфере, большой длительностью режимов его проведения из-за необходимости охлаждения контейнера под приложенным давлением не только при нагреве, но и при охлаждении. Кроме того, спекание под давлением осуществляется в специальных пресс-формах из дорогостоящей жаропрочной стали или высокопрочных марок графита, которые имеют ограниченный ресурс работы вследствие прилипания материала связки к рабочим поверхностям оснастки, что существенно повышает себестоимость продукции. Несмотря на использование давления, у инструмента, полученного по вышеуказанному способу, наблюдается снижение работоспособности при абразивной обработке закаленных сталей и отбеленных чугунов, вследствие недостаточно хорошей адгезии алмазных зерен и металлической связки, что приводит к преждевременному выкрашиванию алмазов. Для повышения работоспособности алмазно-абразивного инструмента необходимо проведение дополнительной операции металлизации алмазных порошков адгезионно-активными металлами, что приводит к усложнению технологии и удорожает стоимость инструмента. В качестве ближайшего аналога выбран способ получения композиционного алмазного материала 4, заключающийся в инфильтрации расплавом меди или меднооловянистой бронзы пористого каркаса из гранулированных твердосплавной смесью металлизированных алмазных порошков. Одним из недостатков указанного способа является необходимость использования специальных пресс-форм заданной конфигурации из жаропрочной стали или высокопрочного графита, в которых располагаются гранулированные алмазные порошки и стальная основа и осуществляется инфильтрация гранул с последующим их припеканием к основе. В результате высокотемпературной обработки происходит взаимодействие расплава со стенками пресс-формы, что часто приводит к разрушению последней при выпрессовывании из нее готового изделия. Другой недостаток приведенной выше технологии заключается в том, что остатки инфильтрующего материала остаются на рабочей поверхности инструмента. Для их удаления необходимо проводить механическую обработку алмазосодержащего слоя, что требует дополнительных затрат. Область применения абразивного инструмента, полученного до данному способу,ограничена камнеобработкой, поскольку пластичность связки не позволяет применять инструмент для абразивной обработки сталей, чугунов, стекла из-за склонности к засаливанию рабочего слоя в процессе работы инструмента. Введение добавок, повышающих 3 13527 1 2010.08.30 хрупкость связки, приводит к ухудшению прочностных характеристик инструмента. Кроме того, диапазон используемых алмазных порошков ограничен высокопрочными природными и синтетическими порошками зернистостью не менее 500 мкм. Используемые порошки алмаза должны быть плакированными, чтобы обеспечить адгезию алмазного зерна к связке, а их относительная концентрация не должна превышать 100 , что соответствует 25 от объема абразивного слоя. Задачей настоящего изобретения является повышение эксплуатационных характеристик абразивного инструмента за счет улучшения структурных и физико-механических свойств металлической связки и повышения адгезии зерен к связке. Это позволит применять полученный инструмент для абразивной обработки широкого класса материалов и изделий. Указанная задача решается в способе получения абразивного инструмента, включающего жидкофазную инфильтрацию пористой прессовки, отличающемся тем, что изготавливают пористую прессовку прессованием при давлении 0,1-0,3 ГПа шихты, содержащей порошки олова, гидрида титана, железа, дисульфида молибдена, парафина и меди в следующем соотношении, мас.олово 4-7 гидрид титана 4-6 железо 2-5 дисульфид молибдена 0,5-2,0 парафин 0,5-1,5 медь остальное,и дополнительно содержащей 6,25-50, 0 об.порошка сверхтвердого материала с размером частиц 1-2000 мкм, изготавливают прессовку инфильтрующего материала прессованием при давлении 0,1-0,2 ГПа шихты, содержащей порошки олова, железа, графита,корунда, алюминия и меди в следующем соотношении, мас.олово 20-25 железо 2-5 графит 0,5-1,0 корунд 1,0-5,0 алюминий 0,5-2,0 медь остальное,осуществляют отжиг пористой прессовки и прессовки инфильтрующего материала в восстановительной атмосфере на основе водорода или диссоциированного аммиака, или эндогаза при 550-650 С в течение 0,5-1,5 часа, и проводят инфильтрацию пористой заготовки в вакууме при давлении 1,3310-10 - 1,3310-8 ГПа, и температуре 850-940 С с изотермической выдержкой 30-40 мин. Кроме того, как вариант, пористую прессовку выполняют двухслойной, при этом в пресс-форму предварительно засыпают шихту, содержащую порошки меди, корунда, с размером частиц 10-100 мкм, стали или железа в следующем соотношении, мас.медь 10-15 корунд 5-10 сталь или железо остальное,а инфильтрацию прессовки осуществляют со стороны дополнительного слоя. Особенностью предлагаемого способа является использование медной пористой прессовки, содержащей меньшее количество олова по сравнению с инфильтрующим материалом. Это позволяет нагревать ее до температуры инфильтрации без плавления, в то время как в инфильтрующем материале количество олова в 3-4 раза больше, в результате чего 13527 1 2010.08.30 образуется расплав бронзы состава, близкого к эвтектическому с температурой плавления около 820 С, который поступает в прессовку. Снижение количества меди в прессовке менее 80 мас.понижает температуру плавления пористой прессовки, что не позволяет осуществить ее инфильтрацию в указанном температурном интервале, а увеличение содержания меди свыше 88 мас.ухудшает качество инструмента из-за снижения доли других компонентов шихты. Содержание олова в прессовке менее 4 мас.ухудшает качество инфильтрации и эксплуатационные свойства готового инструмента. Повышение содержания олова в прессовке свыше 7 мас.снижает температуру плавления бронзы, что приводит к плавлению заготовки до начала инфильтрации или во время нее. При температуре инфильтрации менее 850 С необходима длительная изотермическая выдержка, при этом инфильтрующий материал полностью не проникает в заготовку, ухудшается качество готового изделия. При температуре, превышающей 940 С, также происходит плавление прессовки. Уменьшение давления вакуумной термообработки менее 1,3310-10 удорожает производство инструмента, давление выше 1,3310-8 ГПа ухудшат качество инструмента за счет неполного разложения гидрида титана. Изотермическая выдержка менее 30 мин не позволяет полностью провести инфильтрацию прессовки, после выдержки свыше 40 мин качество инструмента не улучшается. Другой особенностью является использование в шихте добавок гидрида титана, который разлагается в ходе нагрева в вакууме с образованием водорода и титана. В ходе термообработки пористой медной прессовки титан растворяется в меди с образованием твердого раствора и интерметаллидов. Затем при охлаждении часть растворенного титана выделяется с формированием так называемых субмикроскопических зон Гинье- Престона,благодаря чему достигается значительное упрочнение полученного сплава по сравнению с чистой медью, а также по сравнению со сплавом медь 80 мас.- олово 20 мас. , традиционно используемом в абразивном инструменте, изготовленном с применением давления. Кроме того, титан является адгезионно-активным металлом к алмазу и КНБ,проникает в дефекты на поверхности абразивных зерен и создает переходный слой для металла связки и диффузионный слой между связкой и металлом покрытия. Снижение содержания гидрида титана менее 4 мас.ухудшает механические характеристики инструмента, ведет к быстрому истиранию связки и к преждевременному выкрашиванию абразивных частиц, а увеличение количества 2 свыше 6 мас.не приводит к повышению твердости связки и к улучшению удержания зерен сверхтвердых материалов. Добавки железа 2-5 мас.вводят для предотвращения дефектов, связанных с локальным расплавлением связки при нагреве. Количество железа менее 2 мас. не препятствует появлению таких дефектов, количество более 5 мас.затрудняет удаление связки в процессе работы инструмента, ухудшает способность инструмента к самозатачиванию,что приводит к его засаливанию и потере работоспособности. Введение дисульфида молибдена в количестве 0,5-2 мас. , способствует дополнительному упрочнению материала связки и улучшению работы инструмента за счет снижения трения в зоне обработки. Меньшее количество дисульфида молибдена не оказывает влияния на твердость связки, большее - ведет к ее чрезмерному охрупчиванию. Использование парафина улучшает формуемость шихты, обеспечивает прессование заготовок без трещин и сколов рабочей поверхности, улучшает смачиваемость компонентов шихты при инфильтрации. Добавки парафина менее 0,5 мас.не улучшают качество прессованных заготовок, превышение его содержания свыше 1,5 мас.также не приводит к улучшению качества прессовки и свойств получаемого материала. Прессование пористой прессовки осуществляют при давлении 0,1-0,3 ГПа. Меньшее давление прессования не обеспечивает необходимой прочности прессовки, большее дав 5 13527 1 2010.08.30 ление препятствует проникновению расплава вовнутрь прессовки, а также разрушает зерна алмаза и КНБ. Уменьшение либо увеличение содержания меди в инфильтрующем материале по отношению к олову ведет к росту температуры образования расплава бронзы, изменяет ее состав, что отрицательно сказывается на механических и эксплуатационных свойствах инструмента. Добавки графита и корунда препятствуют припаиванию инфильтрующего материала к заготовке, кроме того, графит дополнительно восстанавливает оксидные пленки на поверхности металлических порошков. Уменьшение их содержания ниже заявляемых пределов не приводит к желаемому эффекту, а большее количество не целесообразно. Алюминий в количестве 0,5-2 мас.обеспечивает хрупкость и возможность легкого удаления остатков инфильтрующего материала, однако добавки в количестве менее 0,5 мас.не приводят к охрупчиванию, а использование более 2 мас.алюминия изменяют свойства расплава и ведут к чрезмерному охрупчиванию самой абразивной заготовки. Железо в количестве 2-5 мас.вводят для предотвращения растекания инфильтрующего материала при нагреве. Количество железа менее 2 мас.не препятствует растеканию, более 5 мас. ухудшает текучесть инфильтрующего материала. Для улучшения условий образования сплава и разрушения поверхностных оксидных пленок инфильтрующий материал формуют при давлении 0,1-0,2 ГПа. При меньшем давлении формования прессовки не сохраняют свою целостность, большее давление прессования ведет к налипанию шихты на детали оснастки, затрудняет формование, ухудшает качество прессовок. Отжиг пористой прессовки и инфильтрующего материала в восстановительной атмосфере осуществляют в диапазоне температур 550-650 С в течение 0,5-1,5 ч, что позволяет удалить оксидные пленки с поверхности порошков шихты, особенно меди и олова. Отжиг при температуре менее 550 С и выдержке менее 0,5 ч не приводит к восстановлению оксидов на поверхности частиц порошков. В результате не происходит растворения олова в меди и образования бронзы в процессе вакуумной термообработки, а превышение температуры и времени выдержки свыше 650 С и 1,5 часа соответственно ведет к уменьшению открытой пористости, что препятствует инфильтрации прессовки. В предлагаемом способе используют зерна порошков СТМ размерами 1-2000 мкм. При меньшем размере частиц, например при использовании нано- и/или субмикропорошков СТМ, ухудшается формуемость прессовок, затрудняется их инфильтрация. Зерна более 2000 мкм, как правило, в инструменте для абразивной обработки не используются. При превышении концентрации зерен СТМ более 200(50 от объема абразивного слоя) наблюдается снижение прочностных характеристик полученного инструмента. В случае двухслойной прессовки инфильтрация совмещается с пайкой стальной (железной) подложки к абразивному слою. При этом для уменьшения деформаций, возникающих при остывании и приводящих к изгибанию заготовок, в шихту для получения подложки вводят порошки корунда. Количество корунда менее 5 мас.не препятствует деформациям заготовки, более 10 мас.корунда снижает прочность подложки и заготовки, приводит к дополнительным затратам на изготовление инструмента. Использование частиц корунда размером менее 10 мкм не технологично из-за более длительного перемешивания шихты, частицы более 100 мкм ухудшают контакт между подложкой и абразивным слоем. Для уменьшения разности коэффициентов термического расширения подложки и абразивного слоя в шихту для подложки дополнительно добавляют порошок меди в количестве 10-15 мас. . Добавки менее 10 мас.не позволяют добиться желаемого эффекта, в результате чего происходит отслоение подложки от абразивного слоя. Количество меди более 15 мас.нецелесообразно, так как удорожает стоимость инструмента. 13527 1 2010.08.30 По предлагаемому способу спрессованный инфильтрующий материал располагают сверху непосредственно на абразивном слое так, чтобы их поверхности совпадали. В случае двухслойной заготовки ее располагают так, что абразивный слой оказывается снизу, а инфильтрацию осуществляют со стороны подложки, повернутой кверху. В этом случае обеспечивается чистота рабочей поверхности без дополнительной механической обработки. Для обеспечения размерной точности абразивного инструмента заготовку после инфильтрации можно дополнительно калибровать в стальной пресс-форме. Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. Берут 80 мас.порошка меди ПМС-1, 4 мас.порошка олова ПО-1, 4 мас.порошка гидрида титана (ТУ 48-10-5-76), 2 мас.порошка железа ПЖ, 0,5 мас.порошка дисульфида молибдена ДМИ-7, 0,5 мас.парафина Т-1, тщательно перемешивают в смесителе до получения гомогенной смеси, добавляют порошок алмаза АС 125/100 размерами от 100 до 125 мкм с концентрацией 150 , снова перемешивают, засыпают полученную шихту в пресс-форму и прессуют прессовки в виде брусков с усилием прессования 0,2 ГПа. Далее изготавливают инфильтрующий материал, для чего берут 65 мас.порошка меди ПМС-1, 20 мас.порошка олова ПО-1, 4 мас.порошка железа ПЖ, 0,5 мас.порошка графита С-2, 1 мас.порошка корунда Э-1 и 1 мас.порошка алюминия ПА-1,тщательно перемешивают в смесителе до получения гомогенной смеси, после чего прессуют в той же пресс-форме при давлении 0,1 ГПа прессовки инфильтрующего материала. После этого проводят отжиг прессовок при температуре 550 С в течение 1 ч в восстановительной атмосфере диссоциированного аммиака. Далее укладывают прессовки с абразивными зернами и прессовки инфильтрующего материала в графитовую или керамическую лодочку, которую устанавливают в вакуумной печи, причем прессовки инфильтрующего материала укладывают на прессовки с абразивными зернами. После этого создают в печи давление 1,3310-8 ГПа и производят нагрев до температуры 900 С в течение 30 мин. После изотермической выдержки в течение указанного времени отключают нагрев и охлаждают печь вместе с полученными заготовками до комнатной температуры,после чего извлекают заготовки из печи. Остатки инфильтрующего материала удаляют вручную с поверхности заготовок. Получают заготовки с твердостью абразивного слоя 8590 . Заготовки могут использоваться в качестве абразивного элемента, например, в сегментных отрезных кругах. Пример 2. Берут 85 мас.порошка меди ПМС-1, 4 мас.порошка олова ПО-1, 6 мас.порошка гидрида титана (ТУ 48-10-5-76), 3,5 мас.порошка железа ПЖ, 1,0 мас.порошка дисульфида молибдена ДМИ-7, 0,5 мас.парафина Т-1, тщательно перемешивают в смесителе до получения гомогенной смеси, затем добавляют порошок алмаза АС 250/200 с концентрацией 100 , снова перемешивают шихту до однородного состояния. После этого берут порошок железа ПЖ в количестве 80 мас. , порошок меди ПМС-1 в количестве 15 мас. , порошок корунда размером 50 мкм в количестве 5 мас. , после чего перемешивают смесь в смесителе до гомогенного состояния и равномерно засыпают в пресс-форму. После этого сверху засыпают шихту с абразивными зернами и прессуют в виде бруска при давлении 0,3 ГПа. Далее по примеру 1 изготавливают прессовки инфильтрующего материала. После этого проводят отжиг прессовок при температуре 650 С в течение 0,5 ч в восстановительной атмосфере эндогаза. Затем укладывают прессовки в вакуумную печь, причем прессовки с абразивными зернами поворачивают подложкой вверх, а прессовки инфильтрующего материала располагают на подложке, после чего создают в печи давление 1,3310-10 ГПа и производят нагрев до температуры 850 С в течение 40 мин. После изотермической выдержки в тече 7 13527 1 2010.08.30 ние указанного времени отключают нагрев и охлаждают печь вместе с заготовками до комнатной температуры. Далее заготовки извлекают из печи, удаляют с поверхности подложки остатки инфильтрующего материала и затем калибруют в пресс-форме. Получают заготовки абразивного инструмента с твердостью абразивного слоя 105-110 . Полученный инструмент в виде бруска на подложке можно использовать для хонингования чугунных гильз цилиндров ДВС. Пример 3. Приготавливают шихту для связки по примеру 1, а в качестве абразива используют микропорошок КНБ КМ 2/1 дисперсностью в диапазоне 1-2 мкм с относительной концентрацией 150 . Затем шихту прессуют в виде цилиндрических образцов при давлении 0,1 ГПа, проводят отжиг в восстановительной атмосфере водорода при температуре 550 С в течение 0,5 ч и осуществляют инфильтрацию в условиях вакуума по примерам 1,2. После этого извлекают заготовки в виде таблеток, удаляют остатки инфильтрующего материала. Получают заготовки с твердостью абразивного слоя 75-80 . Полученные таблетки могут применяться в качестве абразивного инструмента для обработки стекла. Пример 4. По примерам 1-3 приготавливают шихту для связки, а в качестве абразива используют шлифпорошки природных алмазов марки 5 с размером 630/500 мкм и относительной концентрацией 50 . Далее по примеру 1 получают прессовки абразивных заготовок и инфильтрующего материала, по примерам 1-3 осуществляют отжиг в восстановительной атмосфере и инфильтрацию в условиях вакуума с последующей очисткой поверхности заготовок от остатков инфильтрующего материала. Получают заготовки с твердостью абразивного слоя 90-100 . Полученные заготовки можно использовать в инструменте для сверления отверстий в строительных материалах. Таким образом, основными преимуществами заявляемого способа получения абразивного инструмента являются возможность использования порошков алмаза и КНБ в диапазоне 1 - 2000 мкм, что позволяет применять полученный инструмент при обработке широкого класса материалов возможность получения металлических связок с различными физико-механическими и эксплуатационными свойствами отсутствие необходимости в использовании пресс-форм и специального оборудования для спекания алмазного инструмента под давлением возможность изготовления абразивных заготовок практически любой заданной формы, в том числе длинномерных изделий при получении инструмента не используются токсичные и вредные для окружающей среды материалы, которые применяют при получении алмазного инструмента, например никель. Источники информации 1. Патент 2117569, 1997. 2. Верещагин В.А., Журавлев В.В. Композиционные алмазосодержащие материалы и покрытия. - Минск Навукатэхнка, 1991. - С. 208. 3. Получение, свойства и применение порошков алмаза и кубического нитрида бора. Шипило В.Б. и др. / Под ред. П. А. Витязя. - Минск Бел.наука, 2003. - С. 335. 4. Патент 3141, 1999 (прототип). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 8