Устройство подачи паров жидкого вещества в реактор установки химического осаждения из газовой фазы

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ УСТРОЙСТВО ПОДАЧИ ПАРОВ ЖИДКОГО ВЕЩЕСТВА В РЕАКТОР УСТАНОВКИ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ ИЗ ГАЗОВОЙ ФАЗЫ(71) Заявитель Производственное республиканское унитарное предприятие Завод полупроводниковых приборов(72) Авторы Наливайко Олег Юрьевич Сидерко Александр Александрович Плебанович Владимир Иванович Пшеничный Евгений Николаевич(73) Патентообладатель Производственное республиканское унитарное предприятие Завод полупроводниковых приборов(57) 1. Устройство подачи паров жидкого вещества в реактор установки химического осаждения из газовой фазы, содержащее пополняющий резервуар и барботер, расположенный в шкафу и выполненный из электрополированной нержавеющей стали, трубопроводы с клапанами для подачи жидкого вещества и газа-носителя в барботер и паров жидкого вещества в реактор установки, регулятор потока газа-носителя, измеритель потока 11859 1 2009.04.30 паров жидкого вещества и блок управления, выполненный с возможностью обеспечения контроля уровня жидкого вещества в пополняющем резервуаре и контроля и управления процессом пополнения барботера, отличающееся тем, что шкаф выполнен разделенным на обогреваемый и необогреваемый отсеки, обогреваемый отсек содержит измерительную часть измерителя потока паров жидкого вещества, барботер с нагревателем и трубопроводы с клапанами, а необогреваемый - плату управления измерителя потока паров жидкого вещества и регулятор потока газа-носителя, при этом блок управления выполнен с возможностью обеспечения контроля и управления температурой внутри обогреваемого отсека шкафа и жидкого вещества в барботере. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что блок управления выполнен с возможностью обеспечения контроля и управления температурой обогреваемого трубопровода для подачи паров жидкого вещества к установке. Изобретение относится к области микроэлектроники, а более конкретно к системам доставки паров испаряемых жидких веществ в реактор установки химического осаждения из газовой фазы при воспроизводимой и контролируемой скорости потока, и может быть использовано для процессов осаждения диэлектрических пленок с использованием жидких веществ при производстве интегральных схем и дискретных полупроводниковых приборов. Процессы химического осаждения из газовой фазы (ХОГФ) широко используются в полупроводниковой промышленности для формирования тонких пленок и покрытий. ХОГФ процессы имеют множество преимуществ, например, они обеспечивают получение пленок высокого качества и с хорошим покрытием ступенек топологического рельефа. В ХОГФ процессах широко используются различные жидкие вещества, например тетраэтоксисилан (ТЭОС) 1. Известно устройство подачи паров жидкого вещества, в котором жидкое вещество находится в барботере и подается в реактор при помощи несущего газа 2. Типичный барботер представляет собой контейнер, в котором находится некоторое количество жидкого вещества. Газ носитель, поток которого регулируется регулятором расхода газа (РРГ), подается в барботер при помощи трубопровода, имеющего отверстие ниже поверхности жидкости. Обычно отверстие расположено вблизи дна контейнера. Газ-носитель, введенный таким образом в жидкое вещество, образует отдельные пузырьки, которые поднимаются к поверхности. Каждый пузырек будет содержать некоторое количество жидкого вещества в виде пара. Содержащий пары жидкого вещества газ-носитель собирается в области выше поверхности жидкости и доставляется из барботера через выходное отверстие в реакционную камеру установки ХОГФ осаждения. Обычно диаметр трубопроводов составляет 6 мм (1/4 дюйма). Исторически считалось, что барботер не должен быть металлическим и что металлы не должны взаимодействовать с высокочистым ТЭОС или другими жидкими веществами. Использование металлических контейнеров отвергалось из-за убеждения, что высокочистый ТЭОС или другой жидкое вещество будет захватывать из металлического контейнера загрязнения в виде растворенных ионов металлов. Поэтому использовались кварцевые ампулы, обычно имеющие емкость до полутора литров. Когда эта небольшая ампула опустошалась, ее заменяли (отправляли поставщику для очистки и заполнения) или заполняли новой порцией жидкого вещества и снова устанавливали в нагреватель. Неудобством использования кварцевых ампул является то, что они требуют частой замены из-за их малого размера. Использование ампул большего размера невозможно из-за того, что кварц имеет ограниченную теплоемкость, затрудняющую управление температурой ампулы. Кроме того, невозможность эффективной герметизации соединения кварцевых и металлических трубопроводов создает значительные проблемы, связанные с устранением утечек в 2 11859 1 2009.04.30 системе. Необходимость частой замены ампулы с жидким веществом приводит к снижению производительности технологического оборудования, так как необходимо разгерметизировать систему подачи жидкого вещества, затем снова ее собрать, проверить герметичность и прогреть жидкое вещество до желаемой температуры. Кроме того, по мере расходования вещества внутри барботера, уровень жидкости уменьшается, при этом пузырьки газаносителя не успевают стать полностью насыщенными. Это приводит к изменению давления паров жидкого вещества внутри барботера по мере его расходования и, как следствие,к невоспроизводимости и нестабильности характеристик получаемых пленок. С целью повышения эффективности использования технологического оборудования и повышения стабильности технологического процесса было предложено использовать дополнительный резервуар, из которого производится автоматическая дозаправка барботера,обеспечивающая поддержание уровня жидкости в барботере на постоянном уровне 3, 4. Однако использование кварцевых ампул малой емкости по-прежнему не позволяет достигнуть хорошей стабильности температуры жидкого вещества и воспроизводимости параметров получаемых пленок для длительных процессов осаждения, таких как осаждение пленок борофосфоросиликатного стекла (БФСС) в горизонтальном реакторе пониженного давления. Наиболее близким по технической сущности решением является устройство подачи паров жидкого вещества, содержащее пополняющий резервуар, расположенный в отдельном шкафу, автоматически пополняемый барботер, изготовленный из электрополированной нержавеющей стали, трубопроводы с клапанами для подачи жидкого вещества и газаносителя в барботер и паров жидкого вещества в реактор установки химического осаждения из газовой фазы, регулятор потока газа-носителя, измеритель потока паров жидкого вещества и блок управления для мониторинга и управления уровнем жидкости в барботере и отслеживания уровня жидкого вещества в пополняющем резервуаре 5. Однако и данное устройство не лишено недостатков. Так использование стандартных регуляторов и измерителей расхода газа не позволяет эксплуатировать систему при температурах жидкого вещества выше 45-50 С, которые используются при осаждения пленок БФСС в горизонтальном трубчатом реакторе при пониженном давлении с использованием ТЭОС. Регуляторы расхода газа, работающие при более высоких температурах, являются очень дорогими и недостаточно надежными. Кроме того, для исключения конденсации паров и засорения системы подачи паров в реактор технологической установки необходимо обеспечить подогрев всех элементов трубопровода. Обычно для этой цели используются отдельные приборы, работающие автономно. Это затрудняет обслуживание оборудования и снижает надежность его работы. В основу изобретения положена задача создания устройства подачи паров жидкого вещества в реактор ХОГФ установки, работающего при температурах паров выше 50 С,повышения стабильности температуры при проведении длительных процессов осаждения и повышения воспроизводимости параметров тонких диэлектрических пленок. Поставленная задача решается следующим образом. В устройстве подачи паров жидкого вещества, содержащем пополняющий резервуар и барботер, расположенный в шкафу и выполненный из электрополированной нержавеющей стали, трубопроводы с клапанами для подачи жидкого вещества и газа-носителя в барботер и паров жидкого вещества в реактор установки, регулятор потока газа-носителя,измеритель потока паров жидкого вещества и блок управления, выполненный с возможностью обеспечения контроля уровня жидкого вещества в пополняющем резервуаре и контроля управлением процесса пополнения барботера, в котором шкаф выполнен разделенным на обогреваемый и необогреваемый отсеки, обогреваемый отсек содержит измерительную часть измерителя потока паров жидкого вещества, барботер с нагревателем и трубопроводы с клапанами, а необогреваемый - плату управления измерителя потока паров жидкого вещества, регулятор потока газа-носителя, при этом блок управления выполнен с 3 11859 1 2009.04.30 возможностью обеспечения контроля и управления температурой внутри обогреваемого отсека шкафа и жидкого вещества в барботере. Для обеспечения надежного контроля температуры обогреваемого трубопровода для подачи паров жидкого вещества в реактор технологической установки блок управления устройства подачи паров жидкого вещества дополнительно обеспечивает контроль и управление температурой обогреваемого трубопровода для подачи паров жидкого вещества к технологической установке. Использование металлического барботера, изготовленного из электрополированной нержавеющей стали, позволяет увеличить его емкость, что, в свою очередь, позволяет повысить стабильность температуры жидкого вещества при проведении длительных процессов с использованием автоматической дозаправки барботера во время проведения процесса. Расположение барботера в обогреваемом шкафу, имеющем температуру на 0,5-2 С выше, чем температура внутри барботера, позволяет повысить стабильность температуры жидкого вещества за счет исключения плохо обогреваемых и плохо изолированных зон. Расположение клапанов подачи жидкого вещества в барботер и клапанов подачи паров жидкого вещества к технологической установке в обогреваемом шкафу позволяет исключить конденсацию паров жидкого вещества внутри элементов газовой системы без использования теплоизолирующих материалов и дополнительных нагревательных элементов. Расположение электрических схем и плат систем контроля и управления в необогреваемом шкафу позволяет обеспечить надежную работу системы управления при использовании паров жидкого вещества с температурами выше 50 С. Использование пополняющего резервуара емкостью не менее 10 литров, изготовленного из электрополированной нержавеющей стали, позволяет обеспечить проведение не менее 200 процессов осаждения пленок БФСС без дозаправки ТЭОС. Возможно также использование резервуаров большей емкости, заполняемых производителем жидкого вещества. Для реагентов с меньшим потреблением возможно использование резервуара меньшей емкости (например, 5 литров или менее). Использование обогреваемого трубопровода для подачи паров жидкого вещества в реактор технологической установки позволяет исключить конденсацию паров и засорение трубопровода. Для исключения конденсации паров внутри трубопровода необходимо обеспечить нагрев трубопровода до температуры на 2-5 С выше температуры паров жидкого вещества. Использование измерителя потока паров позволяет обеспечить контроль смеси паров жидкого вещества и газа-носителя, а также организовать обратную связь с регулятором потока газа-носителя для стабилизации потока паров жидкого вещества. Расположение электронных плат измерителя потока в необогреваемом шкафу позволяет обеспечить работоспособность измерителя при контроле паров жидкого вещества с температурой выше 50 С. На фигуре показана схема устройства подачи паров жидкого вещества. Устройство подачи паров жидкого вещества состоит из трех основных элементов основного шкафа 1, блока управления системой 2 и пополняющего резервуара 3. Основной шкаф 1 выполнен единым корпусом с открывающейся дверцей и разделен металлической перегородкой, разделяющей его на два отсека. С одной стороны расположен обогреваемый отсек 4, с другой стороны - отсек с естественной температурой 5. Стенки обогреваемого отсека и дверца изнутри оклеены теплоизоляционным материалом. В обогреваемом отсеке расположены барботер 6, нагреватель барботера 7, нагреватели с вентиляторами 8 для обогрева отсека, элементы газовой системы (8-17), включая измерительную часть 15 датчика расхода газа ДРГ-6. В отсеке с естественной температурой расположены электронные платы 18 измерителя расхода газа, регулятор расхода газаносителя 19, клапаны КЭ-5 (на фигуре не показаны) для управления пневмоклапанами (7-11),расположенными в обогреваемом отсеке. На задней панели шкафа барботера расположены 4 11859 1 2009.04.30 регуляторы давления РДМ-1 (20, 21) с манометрами для регулировки давления сжатого воздуха и азота. Поддержание заданной температуры внутри шкафа барботера осуществляется при помощи нагревателей 8 типа 3102/000, который состоит из нагревательного элемента мощностью 300 Вт и вентилятора. Тепло, выделяемое нагревателями, отводится вентиляторами и перемешивается внутри шкафа. Управление температурой шкафа барботера осуществляется при помощи измерителя температуры регулирующего типа ИТР 2527 и тиристорной схемы управления. Измерение температуры производится при помощи термопары ТХА ВК 1, которая устанавливается вблизи одного из элементов газовой системы. С целью исключения падения температуры внутри шкафа из-за случайного открытия дверь шкафа запирается на ключ. Барботер 6, используемый для испарения жидкого вещества, изготовлен из электрополированной нержавеющей стали и содержит входную трубку с клапаном 11 для ввода инертного газа в резервуар ниже уровня жидкости для образования пузырьков внутри жидкого вещества, выходную трубку с клапаном 12 для выхода газа-носителя, частично насыщенного парами жидкого вещества датчик уровня жидкости 22 и датчик температуры (на фигуре не показан) для контроля температуры жидкого вещества. Подогрев барботераосуществляется при помощи малоинерционного нагревателя 7 типаи тиристорной схемы управления. Измерение и управление температурой жидкого вещества осуществляется при помощи измерителя температуры регулирующего ИРТ 2527 и термопары ТХА, которая размещается внутри трубки, погруженной в раствор ТЭОС в барботере. Сигналы датчиков уровня жидкости поступают в систему управления и используются для запуска и прекращения автоматического пополнения барботера. Барботер имеет разборную конструкцию, что позволяет проводить периодическую очистку внутренних поверхностей барботера, поверхностей датчиков уровня и температуры. Линия заполнения барботера 16 имеет два нормально закрытых клапана (9 и 10), расположенных на вертикальном отрезке трубопровода с внутренним диаметром 6 мм на расстоянии друг от друга примерно 200 мм. Одна порция для заправки составляет 5,6 мл. Пополняющий резервуар изготовлен из нержавеющей стали типа 316 с электрополированными внутренними поверхностями с целью минимизации вероятности загрязнения высокочистого жидкого вещества. В верхней части резервуара имеется фланец, на котором установлены два ручных вентиля (23 и 24), закрывающих входной 25 и выходной 26 трубопроводы при его отсоединении от системы, а также герметично закрывающееся отверстие 27 для заправки резервуара. Разборная конструкция резервуара позволяет проводить периодическую очистку внутренних поверхностей резервуара и поверхностей датчиков уровня. Резервуар имеет датчик нижнего уровня 28, соответствующий 25 от максимальной емкости резервуара, и может иметь датчик верхнего уровня 29. Емкость пополняющего резервуара зависит от потребления жидкого вещества. Так,использование для ТЭОС резервуара емкостью 10 литров является достаточным для эффективной работы оборудования, при этом возможно использование и резервуара большей емкости, например, 18 литров (5 галлонов) или большей. Для жидких реагентов с низким потреблением возможно использование резервуара емкостью меньше 10 литров. Пополняющий резервуар имеет пробку для заполнения его жидким веществом в месте использования. Возможно использование резервуаров, заполняемых производителем жидкого вещества. Жидкое вещество в пополняющем резервуаре постоянно находится под давлением инертного газа, например азота или гелия, за счет этого происходит выдавливание жидкого вещества из резервуара в линию пополнения. Подача инертного газа в пополняющий резервуар осуществляется через входной вентиль. Давление газа регулируется при помощи регулятора давления и обычно не превышает 40 кПа (0,4 кгс/см 2). Блок управления 2 системы подачи паров жидкого вещества расположен в отдельном шкафу, находящемся над основным шкафом. На передней панели блока управления рас 5 11859 1 2009.04.30 положены индикаторы температуры 29 и органы управления измерителей температуры регулирующих ИРТ 2527, индикаторы и органы управления 30 измерителей потока газаносителя и потока паров (типа ИТ 2512), а также тумблеры 31 Продувка-Наполнение и Задание для выбора режимов работы системы, светодиоды, сигнализирующие о низком уровне жидкости 32 в барботере и пополняющем резервуаре и низкой температуре 33 в барботере, обогреваемом шкафу и линии подачи жидкого вещества. При поступлении сигнала о низком уровне жидкости в пополняющем резервуаре также включается звуковой сигнал, оповещающий о необходимости дозаправки пополняющего резервуара. Все сигналы также могут быть отправлены в блок управления технологического оборудования при помощи кабеля, подсоединенного к розетке типа РП 15-23 ГФ (на схеме не показана),расположенной на задней панели блока управления системой подачи паров жидкого вещества. Управление клапанами пополнения барботера (9, 10) осуществляется автономно при помощи контроллера 2-24 (на фигуре не показан), а управление клапанами подачи паров жидкого вещества в реактор технологической установки (11-13) осуществляется от блока управления технологической установки при помощи отдельного кабеля,подсоединенного к электроклапанам. Управление величиной расхода газа-носителя может осуществляться от блока управления технологической установки или автономно при помощи измерителя ИТ 2512, при включении тумблера Задание в положение Внутреннее. Предлагаемое устройство работает следующим образом. После подключения заправленного пополняющего резервуара (или его заполнения) на входе в пополняющий резервуар устанавливается давление азота не выше 40 кПа(0,4 кгс/см 2). Затем в ручном режиме производится заправка барботера, для чего тумблер Продувка-заполнение устанавливается в положение Заполнение, при этом открываются клапаны 9 и 10. При достижении нижнего уровня (97 ) жидкости в барботере клапаны автоматически закрываются. Тумблер переводится в нейтральное положение. На измерителях температуры, регулирующих ИРТ 2527, устанавливаются необходимые задания температуры в барботере, обогреваемом шкафу и трубопроводе подачи паров жидкого вещества в реактор. После выхода температуры красные светодиоды 33, расположенные возле каждого индикатора температуры, гаснут. Тумблер Задание устанавливается в положение Внешнее для обеспечения задания скорости потока барботирующего газа от системы управления технологической установки. Управление клапанами пополнения барботера (9, 10) осуществляется при помощи контроллера устройства подачи паров, а управление клапанами подачи паров жидкого вещества в реактор технологической установки (11-13) осуществляется от блока управления технологической установки. В соответствии с алгоритмом технологического процесса открываются клапаны 11 и 12. РРГ 19 обеспечивает подачу в барботер газа-носителя с заданной скоростью потока. Пузырьки газа проходят через жидкость, насыщаясь ее парами, и выходят из барботера через сепаратор 14, который задерживает капельки жидкости. Далее через клапан 12 пары проходят через измеритель потока паров, который обеспечивает измерение паров жидкого вещества при температурах выше 50 С, и по обогреваемому трубопроводу 17 поступают в реактор технологической установки. Процесс автоматического пополнения барботера осуществляется следующим образом. При поступлении сигнала датчика уровня жидкости 22 в барботоре о достижении нижнего уровня (97 ) запускается процесс пополнения барботера. Вначале открывается клапан 9,при этом жидкое вещество за счет избыточного давления азота поступает в пространство между клапанами 9 и 10. Затем клапан 9 закрывается и открывается клапан 10, при этом порция жидкого вещества, находящаяся между клапанами 9 и 10, поступает в барботер. Затем клапан 10 закрывается и снова открывается клапан 9. Далее клапан 9 закрывается,открывается клапан 10 и следующая порция жидкого вещества поступает в барботер. Процесс пополнения барботера прекращается при поступлении сигнала о достижении 6 11859 1 2009.04.30 верхнего уровня (102 ). С целью повышения стабильности температуры жидкого вещества объем пополнения может быть ограничен величиной 25-30 мл (5 порций). При достижении нижнего уровня в пополняющем резервуаре сигнал с датчика поступает в блок управления, при этом загорается красный светодиод 32 Низкий уровень и включается звуковая сигнализация, оповещающая оператора о необходимости дозаправки пополняющего резервуара или о подготовке к его замене. Таким образом, предлагаемое устройство подачи паров жидкого вещества в реактор ХОГФ установки может работать при температурах паров выше 50 С, обеспечивает повышение стабильности температуры в барботере при проведении длительных процессов осаждения и повышение воспроизводимости параметров осаждаемых диэлектрических пленок. Источники информации 1. Турцевич А.С., Наливайко О.Ю., Ануфриев Л.П. Осаждение слоев легкоплавких стекол // Вакуумная техника и технология. - 2005. - Т. 15. -4. - . 307-317. 2. -//. 1996. -3. - . 159-152. 3. Патент США 4859375, П 01 3/04, 1989. 4. Патент США 5038840, МПК 67 5/54, 1991. 5. Патент США 5562132, МПК 17 13/00, 1996. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 7