Способ получения сфероидизированных полидисперсных керамических порошков

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРОИДИЗИРОВАННЫХ ПОЛИДИСПЕРСНЫХ КЕРАМИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ(71) Заявитель Инновационное республиканское унитарное предприятие Научно-технологический парк БНТУ Метолит(72) Авторы Руденская Наталия Александровна Гулецкий Владимир Алексеевич Алексеев Юрий Геннадьевич(73) Патентообладатель Инновационное республиканское унитарное предприятие Научно-технологический парк БНТУ Метолит(56) Михалев В.И., Петруничев В.А. Сфероидизация гранулированных порошков в дуговой плазме. Физика и химия обработки материалов. - Москва, 1969.2. - С. 30-32.2128148 1, 1999.2133172 1, 1999.1810025 1, 1994.5707419 , 1998.2004091843 , 2004.10137574 , 1998.(57) Способ получения сфероидизированных полидисперсных керамических порошков,включающий гранулирование и обработку исходного материала в плазменном потоке, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используют конгломераты из керамических порошков дисперсностью не более 200 мкм, которые подают в плазму со скоростью 200-400 г/час при мощности плазменной струи 56-80 кВА. Изобретение относится к области порошковой металлургии, более конкретно - к способам получения порошков со сферической формой частиц и характеризующихся различной дисперсностью (полидисперсных), включая и малые размеры (ультра- и нанодисперсные). Известен способ получения сфероидизированных гранулированных порошков из металлов и сплавов преимущественно для нанесения газотермических покрытий, включающий гранулирование, нагрев и сфероидизацию частиц дисперсностью 40-100 мкм в плазменном потоке 1. Однако известный способ не позволяет получать порошки малых размеров. Дисперсность частиц в процессе плазменной обработки изменяется лишь на 40-50 . Способ не обеспечивает и требуемого выхода сферических частиц. Задача предлагаемого технического решения состоит в разработке способа получения сфероидизированных полидисперсных, в том числе ультра- и наноразмерных порошков, с высокой степенью сфероидизации. 9772 1 2007.10.30 Поставленная задача решается тем, что в способе получения сфероидизированных гранулированных порошков путем обработки исходного гранулированного материала плазмой в качестве исходного гранулированного материала используют конгломераты из керамических порошков дисперсностью не более 200 мкм, которые подают в плазму со скоростью 200-400 г/час при мощности плазменной струи при обработке 56-80 кВА. В качестве исходных керамических материалов могут быть использованы карбиды,бориды, нитриды и оксиды титана, хрома, алюминии, ванадия, кремния. В настоящее время из патентной и научной литературы не известен способ получения композиционных полидисперсных порошков, в том числе и ультрадисперсных со сферической формой частиц из керамических конгломератов дисперсностью не более 200 мкм,при подаче частиц под срез сопла плазмотрона мощностью 56-80 кВА. Авторы предлагаемого технического решения наблюдали явление, ранее не описанное в литературных источниках, а именно в реализованных режимах процесса происходило интенсивное дробление гранулированных частиц с последующей их сфероидизацией. В ходе исследований установлены вид используемого материала и пределы режимных параметров процесса. Использование гранулированных частиц в качестве исходных объясняется, во-первых, обеспечением необходимой производительности процесса, и, вовторых, достижением высокой однородности частиц порошка - продукта плазменного процесса. Заявляемый интервал дисперсности частиц обоснован следующими экспериментальными результатами порошки с более крупными частицами менее интенсивно дробятся и сфероидизируются (табл. 1 и 2). Следующий отличительный признак предлагаемого технического решения - мощность плазменного генератора. При отклонении от заявляемых пределов в сторону снижения мощности не обеспечиваются условия, необходимые для дробления конгломерированных частиц. Повышение мощности экономически нецелесообразно. Скорость подачи порошка в плазменный поток составляет 200-400 г/час (для лабораторной установки). Повышение скорости подачи приводит к снижению эффективности сфероидизации материала и степени дробления конгломератов. Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Для получения гранулированного порошка исходный материал перемешивают с добавлением связующего, далее полученную массу протирают через сито с размером ячеек 1 мм, высушивают и измельчают до требуемой дисперсности. В качестве исходного сырья могут быть использованы керамические, металлокерамические порошки, в том числе и отходы производства твердых материалов, например абразивного производства. Полученный конгломерированный порошок подают в плазменный поток, сформированный секционированным плазмотроном установки УПСП-1 конструкции ИМЕТ им. А.А. Байкова РАН. Транспортирующим и плазмообразующим газом для материалов, содержащих карбиды,бориды и нитриды титана, хрома, ванадия, алюминия, служит аргон для оксидсодержащих композиций - смесь воздуха с природным газом. Порошок обрабатывают с естественным охлаждением в реакторной колонне. Полученные порошки разделяют на фракции для изучения гранулометрического состава и выделения частиц с интервалом дисперсности 40100 мкм - для плазменного напыления 1-40 мкм - для нанесения покрытий методом скоростного напыления. Получают и ультрадисперсные (менее 1 мкм) частицы, которые выделяют жидкостной сепарацией. С помощью электронного микроскопа В 5-301 производства фирмы Тесла изучают морфологию дисперсных частиц. Более крупные частицы исследуют на оптическом микроскопе -21. Степень сфероидизации определяют по соотношению числа сферических частиц к общему их количеству в поле микроскопа. 2 9772 1 2007.10.30 Из полученного порошка готовят шлифы частиц, заливая их эпоксидным клеем в стальные оправки с последующим шлифованием и полированием. Приготовленные образцы подвергают металлографическому, микрорентгеноспектральному анализам. Исследование качественного и количественного составов фаз выполняют на микроанализаторес использованием программного пакета 1 для количественного анализа. Металлографические и микрорентгеноспектральные исследования позволяют изучить структуру частиц, оценить их форму. Полученные предлагаемым способом порошки могут быть широко использованы в порошковой металлургии. Сравнительные данные порошков, полученных предлагаемым способом и известным,приведены в таблице 1. Таблица 1 Характеристики порошков Дисперсность, мкм Степень Дисперсность, мкм Степень порошок порошок материал порошок порошок 50-63 43 36 200 40 100 Смесь оксидов 50 14 50 97 алюминия и 80 2 80 68 кремния 100 100 24-//10 и 20 1 100 500 нм 100 Борид хрома 80 50 98 60 83 Борид цирко 65 47 100 ния 30 100 Карбид вольф 70 53 100 рама 42 100 Карбид титана 40 20 100 Пример 1 Для гранулирования порошков берут исходное сырье в виде механической смеси (50 г 2, 50 г 23), в состав которой входят отходы абразивного производства, или одного из карбидов (карбид вольфрама, карбид титана), или боридов (борид хрома, борид циркония), подвергают интенсивному измельчению в ножевой мельнице, добавляют жидкое стекло в качестве связующего. Полученную массу протирают через сито с размером ячеек 1 мм, высушивают при 200300 с выдержкой 4 часа и измельчают. Далее порошок фракционируют и подают под срез сопла плазменного генератора, распыляют в реакторную колонну, собирают в сборнике. Мощность плазмотрона 42-80 кВА. Скорость подачи порошка 200 г/ч. Плазмообразующий и транспортирующий газ - смесь воздуха с природным газом в соотношении 41. Пример 2 Для гранулирования порошков берут исходное сырье в виде механической смеси (50 г 2, 50 г 23), в состав которой входят отходы абразивного производства, или одного из карбидов (карбид вольфрама, карбид титана), или боридов (борид хрома, борид цирко 3 9772 1 2007.10.30 ния), подвергают интенсивному измельчению в ножевой мельнице, добавляют жидкое стекло. Полученную массу протирают через сито с размером ячеек 1 мм, высушивают при 200300 с выдержкой 4 часа и измельчают. Далее порошок фракционируют и подают под срез сопла плазменного генератора, распыляют в реакторную колонну, собирают в сборнике. Мощность плазмотрона 56-80 кВА. Скорость подачи порошка 400 г/ч. Плазмообразующий и транспортирующий газ - смесь воздуха с природным газом в соотношении 41. Полученные результаты для оксидной керамики представлены в таблице 2. Таблица 2 Гранулометрический состав исходных и обработанных в плазме порошков Мощность,Примеры Материал Полученные результаты кВА Пример 1 Дисперсность, мкм 85 70 50 30 10 1 Количество частиц указанной дисперсности,Исходный 3 36 27 16 8 80 Обраб. 8 14 11 67 56 Обраб. 5 11 18 26 40 42 Обраб. 17 20 31 22 10 Пример 2 Дисперсность, мкм 300 200 100 40 10 1 Количество частиц указанной дисперсности,Исходный 68 32 56 Обраб. 3 5 7 21 53 11 80 Обраб. 2 37 45 16 Из данных таблиц видно, что предлагаемый способ позволяет получать как полидисперсный композиционный керамический порошок, так и полидисперсные керамические порошки карбидов и боридов переходных металлов, в состав которых входят и частицы менее 1 мкм - ультрадисперсные, и частицы наноразмерные (менее 500 нм) со степенью сфероидизации до 100 так и ультрадисперсный порошок с выходом сферических частиц 100 . Кроме того, способ позволяет перерабатывать отходы, в том числе и абразивного производства. Источники информации 1. Михалев В.И., Петруничев В.А. Сфероидизация гранулированных порошков в дуговой плазме. Физика и химия обработки материалов. - Москва, 1969. -2. - С. 30-32. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4