Электролит оловянирования

(71) Заявитель Белорусский государственный университет информатики и радиоэлектроники(73) Патентообладатель Белорусский государственный университет информатики и радиоэлектроники(57) Электролит оловянирования, содержащий сернокислое олово, серную кислоту и мездровый клей, отличающийся тем, что он дополнительно содержит натриевую соль нафталин-2-сульфокислоты, сульфосалициловую кислоту, а также йодид триметилцетиламмония при следующем соотношении компонентов, г/л сернокислое олово серная кислота мездровый клей сульфосалициловая кислота натриевая соль нафталин-2 сульфокислоты йодид триметилцетиламмония(56) Беленький М.А. и др. Электроосаждение металлических покрытий Справ. изд. - М. Металлургия, 1985. С. 85.1678094 1, 1994.03291393 , 1991. Изобретение относится к области гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению олова, и может быть использовано для непосредственного лужения меди, латуни и стали. Известен сернокислый электролит лужения состава, г/л олова сульфат 40-50 кислота серная 50-80 сульфокрезол 3-8 клей столярный 2-3,позволяющий осаждать матовые мелкокристаллические покрытия при температуре электролиза 18-25 . Основными недостатками электролита являются низкая скорость осаждения покрытий (0,2-0,4 мкм/мин), узкий диапазон рабочих плотностей тока (1,5-2 А/дм 2), а также нестабильность электролита в процессе эксплуатации 1. 4574 1 Известен сернокислый электролит лужения состава, г/л олова сульфат 25-60 кислота серная 80-100 1,4-бутиндиол 40 -ный, мл/л 3-80 О-креол технический 10-15 клей столярный 1-2,позволяющий получать матовые гладкие покрытия в диапазоне рабочих плотностей тока 1-5 А/дм 2. Паяемость покрытий составляет 80-85 . Присутствие в электролите 1,4-бутиндиола способствует значительному выравниванию поверхности, а также расширению диапазона рабочих плотностей тока. Однако 1,4 будиндиол токсичен, и его применение требует дополнительной очистки сточных вод 2. Наиболее близким к изобретенному является электролит следующего состава, г/л олово сернокислое 25-50 кислота серная 50-100 препарат ОС-20 2-5,позволяющий осаждать плотные мелкокристаллические осадки в диапазоне плотностей тока 0,1-1,0 А/дм 2. Однако он имеет ряд недостатков узкий диапазон рабочих плотностей тока, низкую скорость осаждения покрытий (0,2-0,4 мкм/мин), малый выход по току, который не превышает 80 , недостаточно высокую паяемость - до 82 , низкую стабильность в процессе эксплуатации (фильтрация электролита производиться два раза в месяц) 3. Задачей настоящего изобретения является получение технического результата, который выражается в повышении скорости осаждения покрытий за счет увеличения допустимых рабочих плотностей тока и катодного выхода по току, улучшении паяемости и повышении стабильности электролита. Задача достигается тем, что электролит, кроме олова сернокислого, серной кислоты и препарата ОС-20,дополнительно содержит натриевую соль нафталин-2-сульфокислоты, сульфосалициловую кислоту, а также йодид триметилцетиламмония при следующем соотношении компонентов, г/л олово сернокислое 25-50 кислота серная 50-100 препарат ОС-20 2-5 кислота сульфосалициловая 0,4-7 натриевая соль нафталин-2-сульфокислоты 0,01-1 йодид триметилцетиламмония 0,05-0,1. Йодид триметилцетиламмония - порошок белого цвета, хорошо растворимый в теплой воде. Структурная формула 3 Сульфосалициловая кислота - кристаллический порошок белого цвета, растворимый в воде, нетоксичен. Выпускается согласно ГОСТ 4478-78. Структурная формула. Электролит приготавливают следующим образом. Сульфат олова растворяют в теплой воде (35 ) при непрерывном перемешивании. Воду подкисляют серной кислотой (20-25 г/л). После фильтрации раствора добавляют оставшуюся серную кислоту и предварительно растворенные в теплой дистиллированной воде сульфосалициловую кислоту, натриевую соль нафталин-2-сульфокислоты, йодид триметилцетиламмония и препарат ОС-20. Растворение добавок производится раздельно. Электролит прорабатывают при плотностях тока 0,5-1,0 А/дм 2 в течение 3 - 5 часов. Изобретение может быть проиллюстрировано следующими примерами, сведенными в таблицу (табл. 1). 2 4574 1 Таблица 1 Компоненты и свойства электролита 1 прот. 2 Олово сернокислое 40 40 Кислота серная 100 100 Препарат ОС-20 4 4 Кислота сульфосалициловая 0,4 Натриевая соль нафталин-20,01 сульфокислоты Йодид триметилцетиламмония 0,005 рН 1 1 Температура,18-25 18-25 Перемешивание, об/мин Диапазон рабочих плотностей 0,1-1 0,1-3 тока, А/дм 2 Выход по току,при плотности тока, А/дм 2 1.0 87,0 90,0 2.0 76,0 91,0 3.0 75,0 87,0 4.0 60,0 65,0 5.0 59,5 64,0 6.0 7.0 8.0 В разработанном электролите осаждаются плотные белого цвета покрытия, имеющие одинаковый цветовой тон всей поверхности. Диапазон рабочих плотностей тока 1-8 А/дм 2. Проведенная длительная эксплуатация электролита в лабораторных условиях показала его высокую стабильность в работе. Однако следует отметить, что при длительной работе на дно ванны выпадает осадок светло-желтого цвета, который ухудшает качество покрытия. Осадок необходимо отфильтровать один раз в три месяца. Корректировка электролита производится по данным химического анализа. Изменение концентрации сульфата олова в пределах 25-50 г/л заметно не сказывается на характере катодного процесса. Уменьшение концентрации сульфата олова ниже 25 г/л снижает максимальный предел рабочей плотности тока. При повышенном содержании сульфата олова аноды склонны к пассивированию,снижается анодный выход по току и скорость нанесения покрытий. Совместное введение в электролит сульфосалициловой кислоты и йодида триметилцетиламмония приводит к деполяризации электрода и повышению предельной плотности тока до 8 А/дм 2, что позволяет интенсифицировать процесс электроосаждения. Ускорение электродных процессов происходит вследствие изменения строения двойного электрического слоя в присутствии ионогенных ПАВ. Изменение заряда 1 потенциала увеличивает проницаемость адсорбционной пленки, образованной молекулами препарата ОС-20,и, следовательно, уменьшает торможение процесса. Йодид триметилцетиламмония способствует депассивации анода, что, в свою очередь, позволяет повысить скорость осаждения покрытий. Деполяризация электрода приводит к увеличению размера зерна оловянного покрытия, в результате чего улучшается внешний вид осадка. Возникновение более развитой поверхности способствует улучшению смачиваемости оловянного покрытия жидким припоем (табл. 2). Таблица 2 Плотность тока, А/дм 2 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 4574 1 Связывание ионов олова сульфосалициловой кислотой препятствует их гидролизу и обеспечивает повышение стабильности электролита. С увеличением содержания сульфосалициловой кислоты в электролите наблюдается сильная деполяризация электрода, которая приводит к появлению шероховатых осадков, состоящих из отдельных крупных кристаллов. Быстрая пассивация последних приводит к тому, что сплошное покрытие иногда не образуется. Увеличение содержания йодида триметицетиламмония выше верхнего предела приводит к снижению выхода по току и ухудшению внешнего вида осадка, на поверхности которого появляются разводы, а также своеобразный налет, который легко стирается рукой. Введение в электролит йодида триметилцетиламмония и сульфосалициловой кислоты в количестве, не превышающем нижний предел, не достаточно для достижения требуемого технологического эффекта. Введение в электролит натриевой соли нафталин-2-сульфокислоты способствует увеличению катодного выхода по току. Натриевая соль нафталин-2-сульфокислоты, присутствующая в электролите в количестве, не превышающем 0,01 г/л, не оказывает влияния на выход по току и другие характеристики процесса. Увеличение содержания натриевой соли нафталин-2-сульфокислоты выше 1 г/л приводит к ухудшению внешнего вида осадка,а также сужению диапазона рабочих плотностей тока. Технико-экономическая эффективность от внедрения изобретенного электролита может быть достигнута за счет расширения интервала допустимых рабочих плотностей тока, увеличения катодного выхода по току и повышения стабильности электролита. Источники информации 1. Беленький М.А. и др. Электроосаждение металлургических покрытий Справ. изд. - М. Металлургия,1985. - С. 85. 2. Ажогин Ф.Ф., Беленький М.А., Галль И.Е. и др. Гальванотехника Справ. изд. - М. Металлургия, 1987.- С. 736. 3. Беленький М.А. и др. Электроосаждение металлургических покрытий Справ. изд. - М. Металлургия,1985. - С. 85. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.