Электролит для осаждения сплава никель-бор

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ ПРИ СОВЕТЕ МИНИСТРОВ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЪ(54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ СПЛАВА НИКЕЛЬ-БОР(71) Заявители Акционерное общество Мин- ч ский часовой завод и Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного унцверщтета (В)(73) Патентообладатель Акционерное обшесгво Минский часовой завод (В)(22) Дата подачи заявки 31.0593(46) Дата публикации патента 30.05.94(57) сахарин 0.5-20 электролит для ОСЖПННН СПыТаВа НРЦСТЬБОР, бметштурацил О,00 О 4 содержащий сшш вжала борную Шторм бор- ооо 2 о добавку И вддУз дащйся Тем- т н д денапшродекаборат натрия 005-1.О 0 полнительно содержит б-метилурацпщ, вода шаль,ддьбутшшцод, сахарин, натрий сернокислый, в Ешь качестве солей ншчетя никем сернокислый севапвопный и никель хлористый шепиводньпй, а в (56)качестве бордобавки декагидродекаборат натрия соответственно при следующем соотношении1. Авторское свидетельство СССР Не 1678910шпсель сернокислый семивопный 160-300 х-гикель-бор при монтаже ИС в стеклокераъшчевписать хлористый шесгиводнш 25-50 скне корпуса/ / Электронная промышленность. борная кислота 25-50 1991. Не 10-11. С. 76. Ндтрий Сервант-дыр десятиводный 50-100 3. Авторское свидетельство СССР М 527488. дфбутдндиод оо 5 о 25 кл. С 25 П 3756. 1976.Изобретение относится к области гатьваностекии, в частности электрокимическому осаждению сплава никель-бор, и может быть исподъзовано, например в электронной технике, радиопромышленности и приборостроении при производстве печатных плат.Известен электролит для осаждения сплава никель-бор, содержащий соль никеля, этилендиамин, СОЛЬ оксшсарбоновой кислоты, щелочь,борптдрпд щеточном металла н добавку - 2-бутин-1 ,4-диол для улучшения паяемосги покрытия никель-бор 1.Однако из данного электролита осаждается покрытие, характеризующееся недостаточной штаститшостью и невысокой способностью к ультразвуковой сварке (усилие отрыва 6-7 т). Кроме того, вечедствие присутствия боргидрида щелочного металла электролит является недостаточно стабильным из-за протекающего параллельно процесса химического осаждения никель-бор и характеризуется повышенным расходом бортидрида вследствие его гидролиза.Известен также электролит для осаждения сплава никем-бор, содержащий соли никеля,борную кислоту и декащдроборат калия 2 .Недостатком электролита является то, что осаждаемое малопласгиътиое покрытие характеризуется неравномерностыо распределения бора по глубине покрытия, а следовательно,невоспроизводимостью свойств в различных точках покрытия. Кроме тою, отмечается высокая критичность процесса осаждения покрытия никель-бор.Наиболее близких по технической суптности является электролит для осаждения сплава николь-бор, содержащий соли нит-сета, адпсилаьшиопроизводиое барана, борную кислоту и воду. Состав обеспечивает получение износостойких,коррозионностойких покрытий толщиной 10 шсм и более 3 .Однако данный электролит характеризуется невысокой способностью к ультразвуковой сварке (усилие отрыва 2-4 г) и недостаточной способностью к пайке при использовании малоактивных флюсов, а также появлением микротрещин при механическом воздействии.В основу изобретения положена задача создания электролита для осаждения сплава никельбор, обеспечивающего высокую пластичность покрытий с улучшенной способностью к ультразвуковой сварке и пайке. Существо изобретения заключается в том, что электролит для осаждения сплава никель-бор,содержащий соли никеля, борную кислоту, бордобавку и воду, дополнительно содержит б-метилурацшг, 14-бутиндиол сахарин, натрий сернокислый, в качестве солей никеля никель сериокнотъпг семиводный и никель хлористый шестиводный, а в качестве бордобавки декад-ид 5РОДЕКЗООРЗТ натрия СООТВЕТСТВВННО при СЛЕДУЮЩМ СООТНОШЕНИЕ КОМПОНЕНТОВ, Г/Дникель сернокислый сеьшводньпй 160-300 никель хлористый шестнводный 25-50 Борная кислота 25-50натрий сернокислый десятиводный 50-100Введение дополнительно в качестве пластифиЦирующей добаки О-МСТШТУРЗЦИЛЗ, 1,4-бутинДиола, сахарина и натрия сернокислого в качестве блескообразоватетей, а в качестве бордобавки - декагидродекабората натрия, позволяет получить стабильный электролит,обеспечивающий высокую пластичность покрытий из сплава никель-бор с улучшенной способностью к ультразвуковой сварке и пайке.Предлагаемый для введения в электролит 6 метилурацил выпускается промышленностью(ТУ 6-09-10-157-74) и представляет собой кристаллическш белый порошок, хорошо растворимый в воде.Декагидродекаборат натрия выпускается промышленностью (ТУ 6-02-1-513-86) в виде 2530 ведшего раствора.14-бутиидиол также выпускается прмышленностью (ТУ 6-45-52-79) в виде 25-30 водного раствора. Известен как блескообразующая добавка электрошттов никелироватшя.Состав готовят растворением в дистиллированной Воде при теьшературе 7 О-80 С борной кислоты. К полученному раствору добавляют растворенные в дистиллированной воде соли никеля, сульфат натрия и сахарин. Раствор очищают активированным углем, прорабатывают при малых плотностях тока и добавляют расчетное количество 1,4-бутиидиола, б-метилурацила и декатидродекабората натрия в виде 5 К, , 0,028 И,И 2,5 водных растворов соответственно. Осаждение никель-бор покрытий на медные проводники печатных плат ведут при 40-5 ОС,рН 4,0-4,8 и катодной плотностью тока3-4 А/дм 2 и использованием никелевых анодов. Предварительная обработка поверхности мели включает обезжиривание, травление и докапирование с промежуточными операциями промывки в проточной и писгишшрованной воде.Пример 1. Печатную плату после предварительного обезжиривания, трав-ценил и декапироникель сернокислый семиводный 200 никель хлористый шесгиводный 30 Борная кислота 30 натрий сернокислый десятиводный 75 14-бутиндиол 0,1 сахарин 1,0 б-метшгурадил 0,0008 декагидродскаборат натрия 0,2 вода до 1 л.При этом плотность тока 3,5 А/дм 2, температура осаждения 450, рН 44. Пример 2. Печатную штату после предварительного обезжиривания, травления и декапирования погружают в электролит следующегоникель сернокислый семиводннй 160 шаль хлорисгьп шестиводннй 25 борная кислота 25 натрий сернокислый десятиводный 50 14-бугиндиол 0,05 сакарин 0,5 б-метидтурацил 00004 декагпдрддекаборат натрия 0,05 вода до 1 л.При этом плотность тока 3 А/дмг, температура осаждения 40 С рН 40.Пример З. Печатную плату после предварительного обезжиривания, травления идекапирования погружают в электролит следующего состава, г/лпикет сернокислый семпводньхй 300 никель хлористый шестиводпнгй 50 борзая кислота 50 натрий сернокисгшй десятиводный 100 1,4-бутиндиол 0,25 сахарин 2,0 б-метилурапил 0,002 декагидродекаборат натрия 1,0 вода до 1 л.При этом плотность тока 4 А/дм, температура осаждения 50 С, рН 48.Предлагаемое соотношение компонентов раствора является оптимальным для гальванического осаждения покрытия никель-бор,удовлетворяющего требованиям производства. Изменение концентрации любого из компонентов раствора в сторону уменьшения приводит к существенному уменьшению скорости процесса,ухудшению внешнего вида покрытия, уменьшению усилия отрьпза привариваемой алюминиевой проволоки. Увеличение концентрациираствора выше приведенной ухудшает пластичность и паяемость. .В таблице представлены составы предлагаемого электролиза, их свойства и свойства покрытий, полученных из ник, в сравнении сСкорость осаждения оценивали гравиметрическим методом, внешний вид покрытий - визуально и с помощью микроскопа МБС-10. Паяемосгь покрытия определяли по ОСТ 11.029.001-74 (по отношению площади растекания припоя ПОС-Ы на покрытие никель-бор к площади пластины припоя при использовании малоактивнот флюса на основе фталевого ангидрида при теьшературе 220-230 С). Способность покрытия к ультразвуковой сварке оценивали по усилию отрыва приваренной алюминиевой проволоки марки АК 09 ПТ диаметром 35 мкм на автоматической установке ЭМ-4020 Б. Тласягнчносгь оценивали по числу перегибов пленки под углом 180 С при радиусе перегиба 0,2 ьш. Микротвердость определяли на твсрдометре ПМТ-З. Коррозийную стойкость оценивали, выдерживая покрытие в камере влаги в течение 3, 10 суток. при относительной влажности 95 Ы И, и тевше ратурс 401 С, переходное сопротивление на установке АПУС-02 при нагрузке 50 г. Содержание бора в покрытии определяли с помощью метода атомно-абсорбционной спектроскопии после растворения покрытия в азотной кислотеКак следует из приведенных примеров и данных в таблице заявляемый электролит обеспечивает высокую пластичность покрытия никель-бор, отсутствие микротрешин при механическом воздействии, а также повышенную способность к разварке и паяемость с использо ванием малоактивннк флюсов. Наблюдаетсяувеличение средних значений отрыва аномалииевой проволоки до 14-17 г, что повышает надежность печатных плат и выход годных. Использование изобретения позволяет заменить золотое покрытие на покрытие никель-бор при изготовлении печатных плат.режим осаждения 1 пример 3 пример Никель се некислый семнвопный Никель это пегий шесгнвопннй Борная кислота Нат нй се нокиьтый десятиводный ьфбппндпол-мегилт ь Сака пл Деканат . декабоат пат ияГвхотносгъ тока Темпе . осажденияУсилие отрыва алюминиевой проволо- кн после УЗ-сварп к покрытию, г 14 16 12 22 24 20Заказ 3 Тираж 50 экз. Государственное патент-нос ведомство Республики Беларусь при Совете Мишлстров РБ .