Способ получения полиэфиров

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ комитет По иэовветениям И откРыТиямОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ тдудоддтбфонд кдетоескому свидетельству 5 А а(21) 4414605/23-05 стильной и легкой промышленности. Изо(2212504138 бретение позволяет получать полиэфиры с.(71) Ленинградский институт текстильной и регулируемой температурой плавления (60легкой промышленности имени С.М.Кирова 250 С) способные к образованию волокни(72) Л.А.Вольф И.Н.Жмыов. В.Н.Тамазина. стой структуры. Этот результат достигается Л.В.Емец. И.МСтрукова. Ю.Ю.Твма 3 ин, тем, что в способе получения полиэфиров Л.С.Прохорова. Г.Л.Алексеева. Л.Т.Фисюк. путем переэтерификациидиметилтерефтаНГ.Галакова- Л.Ф.Шевченко и С.А.Габру пата этиленгликолем в. присутствии смеси сев у у - ацетэтов металлов с отгоном метанола и(56) Технологический регламент производ- поликонденсацией полученного продукта в ства полиэтилентерефталата М 18-01-4284. присутствии трехокиси сурьмы при нагрева курского НПО Химволокно г нии. после отгона метанола и/или частич- т(54).СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРОВ ного или полного отгона этиленгликоля в 3(57) Изобретение относитсякполуцению по реакционную смесь вводят О.О 10.25 от и лиэфиров с регулируемой температурой массы диметиптерефталата сульфосалицьт- плавления и может быть использовано в тек- ловой кислоты. 1 табл. СЮ . Изобретение относится к области пол - мин. Затем в переэтерификатор через катаучения попизфироа с регулируемой темпе- лизаторньлй бачок вводят сульфосалтицилоратурой плавления и может быть вую кислоту в количестве О.010.25 от использовано в текстильной и легкой про- массы диметилтерефталата. При этом сульмышленности. фосалициловую кислоту вводят после отго целые изобретения является получение на метанола и или частичного либо полногопопизфиров с регулируемой температурой отгона избыточного этиленгликоля. Далее плавления, способных к образованию во- производится отгонка избыточного этиленлокнистой структуры. г гликоля в течение времени. необходимого П р и ме р ы 1-9. Осуществляют пере- для полной его отгонки при температуре от этерификацию диметилтерефталата (ДМП 217 до 230 С. Затем реакционная масса поатиленгликолем (ЭГ) в присутствии полива- дается в аппарат поликонденсации, где пролентных металлов в соответствии с Дейст- цесс поликонденсации ведут до получения вующим технологическим регламентом полимера с требуемой вязкостью. время выпроизводства полиэтилентерефталата в хи- сдерживания реакционной массы при глуомическом цехе Мг 18-01-4-84. утв. 21.08.84 ком вакууме составляет 1 ч 45 мин. Курское НПО Химволокно)с отгонкой ме- температура процесса для различных пар танола при температуре начальной 165 С и тий 250-280 5 С при остаточном давлеконечной 217 Ссм таблицу втеченИеЗ чЗО нии в аппарате О 1 О 2 мм рт.ст. В качествекатализатора поликонденсации используют трехокись сурьмы (0.01 от массы ДМТ). Затем производится литье а жилку при температуре экструзионного клапана 260290 С в течение 30-35 мин.В таблице указаны параметры способаП р и м е р-10. Процесс получения полиэфира ведут попримеру 5, сульфосалициловую кислоту в количестве 0.09 от массы ДМТ вводят после отгонки избыточного ЭГ. Время отгонки избыточного ЭГ составляет 1 ч 45 мин. количество отогнанного ЭГ 80 л.Попизфир имеет т.пл. 120 С и удельную вязкость из 0,5 растворов трикрезола 0.33. 4 П р и м е р 11. Процесс получения поли зфира ведут по примеру 5. сульфосалицило вую кислоту в количестве 0.09 от массы. МТ вводят после частичной отгонки ЭГ.ремя отгонки ЭГ составляет 60 мин. количестно отогнанного ЭГ 50 л.Полиэфир имеет т.пл. 112 С и удельную вязкость из 0,5 растворов трикрезола 0.32. уП р и м е р 12. Процесс получения полизфира ведут по примеру 5 сульфосалициловую кислоту в количестве 0.09 от массы ДМТ вводят в два приема. 50 (от общей навески) после отгона метанола и затем вторую половину навески 0.045 от ДМТпосле полного отгона ЭГ. Количество ото- гнанного ЭГ 68 л. Время отгона ЭГ 55 мин.Полиэфир имеет т.пл. 110 С и удельную вязкость из 05 -ных растворов трикрезола 0.33. . аП р и м е р 13. Процесс получения полиэфира ведут по примеру 5. сульфосалици овую кислоту в количестве 0.09 от массы МТ вводят в два приема 50 (от общей навески) после отгона метанола и затем вторую половину навески (0.045 от ДМТ) после частичного отгона ЭГ. Количество отогнанного ЭГ 38 п. Время отгона-ЭГ 30 мин. Полимер имеет т.пл. 112 С и удельную вязкость из 0.5-ных растворов 0.32.Характеристики полиэфиров по изобре- .степени характеризуют молекулярную мас су полимера. кПопидисперсность лежит в пределах 1.011.20 т.е. в пределах допустимых для волокнообразующих полимеров. Температура разложения для всех полимеров 30 ОС. Индекс расплава 16.В 24.Б г/10 лмин. Термостабильность 98.Полиэфир. полученный по способу. опи санному в примере б. перерабатывают аэрод динамическим способом в низкоплавкую(клегеву) паутину. Температура первой зоны 153 С. второй 1 б 3 С. третьей 1 б 3 С. четвертой 1 БЗС. Подача расплава производится шестеренчатым гзасосом НШ производительностью 0.6 см и скоростью 10 оборотов на фильеру с восемью отверстиями.Полученная такимюбразом паутинка имеет следующие показателиПо изобретнию получают низкоплавкиедение СУЛЬФОСЭПИЦИПОВОЙ КИСЛОТЫ Способствует образованию гибких попигликолевых цепочек.Из полиэфиров. синтезированных по известному способу. примерам 1.8.9, а также полизфиров. синтезированных при введении сульфосалициловой кислоты на других стадиях. получить низкоплавкие полиэфиры. способные к образованию волокнистой структуры не удалось.Способ получения полизфиров путем перезтерификации диметилтерефталата этиленгликолем в присутствии смесиацетав тов металлов с отгоном метанола и избыточНОГО ЗТИЛЭНГЛИКОНЯ С ПОСЛЕДУЮЩЭЙ поликонденсацией полученного продукта в присутствии трехокиси сурьмы при нагревал нишотличающийся темчто.с целью получения полиэфиров с регулируемой температурой плавления. способных к образованию волокнистой структуры, после отгона МЕТЭНОЛЭ И/ИЛИ ЧЭСТИЧНОГО ИЛИ ПОЛНОГО ОТгона этиленгликоля в реакционную смесь вводят 0.О 10.25 от массы диметилтерефталата сульфосалициловой кислоты.Параиеца способа Известный 1 дпдсдб ..-.г-- 1 1 2 1-3 Растворение Загрузка в расппввитель дцмстиптсрештапата 1 ЛНТ кг 51511 5011 500 500 Этиленгликоль. П 31111 31111 3110 3110 Температура рвствппениэцч начальная 1-00 1011 100 100 командная 150 150 150 1511 Продопяитцпьность рвстпо- 1 рения, ч 3,5 2,5 2,5 2,5 Поодоппитепьиость передаАЪЧПВНИП И 0 Нд 57 Р 31-1 956 плаца, ниц 10 1 10 10 Певеатериоииаимя Температура п рубашке аппарата пепдд ЗВГОУЗКОЙЙС 135 130 198 1 198 Загрузка катцднзцтввъ, 1 от 1 масса ЛНТ ацетат кальция 0,01 0,01 ацетпт цинка 0,01 0,01 ацетат Йнрганца - 0,1 0,03 0,03 0,01 Тепмпатуоа отгонки метана-д ла,С инцдпьндя 16613 166 166 , 166 почечная 21511 215 2151 7, 215 Температура паров метана м ил заходе и дефпегиатс- - па.Е 00 3 - 80 011 100 Колицестю отогнанного Мегпнопат 220 220 220 220 Ввод сульоосапицилоьод киспотн. К от пасся ЛНТ - 0,005 0,01 0,132 анод серной кислоты, 2 ат идссн лит - - - Ввод фосфориай кислот,за 15 мин до 11011110 тернзтер-Фикапии. 2 от масон ЛИТ 0,005 - Басня отгонки этипенгпъг копи 1 ч 1150111111 111 1151-0111 114 Зпмин 115 мин Твипеовтхра отгонки зтнпвнд-гпикопя. С начальная 21733 217 217 217 конечная 2311113 2311 132 230 Количество отогианиогп этиленгликоля. п В) 80 71 га длительность протекания 1 переатврификации 511 3121110111 Попикоиденсации Темпспнтупо н рубашке пе пел аагпукпд.с 20013 279 275 212 Время подъема температупн по начала набора пакуг . на, или 111, 10 10 10 время набора глубокого вакуума 1 ч 11511 1-1 11511 1111511 1111514 Вися трехцкиси сурьин 111135 1 ч посл набооа вакуума в 10 л эчилеиглиэюпя 13 Ьт ШТ) 0,025 0,025 0,025 0,025 время висевшими при гнуБсжои вакуума . 10 115 ц 11.1 11511 1 ч 11511 Отртащое давление в аппатавте нм рт..т не Боли 11.1 0,2 0,2 0,2 Кшччианентратура в аппарьте. 21115 171 210 270Параметр способа Известный шоссб Общая длительность зч дюн 3 Шн Зч Юн 3 ч Юн Зч Юн 3 ч Щи 3-4 Юн 34 Шм тьюеватупа И ВУбачи - . ттьеюгоюихпдс 235 - 295 295 295 295 295 295 295 295 295Тенператуоа зкструаиш нога кпапаиа,с аза . 290 2913 2 во зво 2 во 263 257 160 запПродщпмтепьиость питья. нци 35 35 35 35 за за за 36 .3 о воП р и й е ч а н и е. Продштгтельность отгонки мтанопа всюду 3 ч 30 мин. Составитель Инернова Редактор ЛГерасимова Техред Мморгентап Корректор ЭлончаковаЗаказ ЯП/ДСП Тираж ПОВПИСНОВ ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва. Ж-ЗБ, Раушская наб 4/5