Способ получения 95%-ой муравьиной кислоты

иди хане диферЙ 1 ВЕ).(7 т)БасфАГ(ВЕ)ЙЙ 5 г длд А.ЬдФпаств 99 ИнЬпбдн 5 нпропиПф 0 вмамнда 3 Р(72)хейнцДХЬхеншц Йрхдннес дШцдт. или НфЬрнишмрфслпнапри дкмоляр А 7 цл лл намсоотношейпцР(11 О 51-прн 90.1 л 10 с 1 и-с-оОтветС 7 гвуюЩ-ц давлнигс Адцоследушщйперегонкой гидролизн 6 й 5 Р сцсйсп.особ позволяет получа-трь-лг 7(510 СПОСОБ ПОПУЧЕНИД ЗЗЕНОЦШРАР Ъдъвгвьшбдрэгбс бопьшой конверсией вьинойкислощыгЧ Е -Е Р(4 д 4)при нсподьзбванни-простогоИзобретена относится к способу получения муравьиной кислоты, которая является-одним из важных продуктов основного органического синтеза ЩЦель изобретения упрощение иинтенсификация процесса,-достигаемая гидропнэом метилформната в присутствииводорастворимого динпропил формамида или Ыформилиорфолинавзн того в эквимопярном количестве к метилформиату.Пир и м е р 1.дрвпеактрр ас мешал-е кой, в которомвыдерживаюттемшераг. туру 1 дОСи давление-около 8 бар, непрерывно вводят 61,8 кп/н раствора БО кгС 1 кмопь/ч) метилформматапеня направляют на 12-ю тарелку (сни зу колонны с 35 колпачковыми тарелка 3 очисле 1 полуиают 35,6 кг/ч смеси 34,5 кг метипформиата и 1,1 кгметенола.в-виде головной фракции, ко торую возвращают в реакрор 14,7 кг/ч 35 ц жидкой смеси 13,8 кг/ч метанола ипилформамида в виде низовой фракции Низовуи фракцию В насадочной ко клонне(15 теоретическихтарелок) подНОРМЗЛЬНЫМ ДННЛЭНИВМ ПОЧТИ ПОЛНОСТЬЮ 45обезвоживают, получая в качестве ни зового продукта 147,8 кгйч смеси кислоты, формамида и приблизительно 0,9 кг воды.Полученную смесь на второй колпачковой колонне с 20 теоретическим тарелками под давленем 133 мбар н при флегмовом числе 1 разлагают на 18,8 кг/ч смеси 17,9 кг/ч муравьиной кислоты и 0,9 кг/ч воды в качестве головной фракции И 129,0 кг/ч динпропилформамида в качестве низовой фракции, возвращаемой В реактор гидролиза.В результате получают 18,8 кг 952-ной водной муравьиной кислоты,что соответствует выходу 952. ВследСТВИЕ разложения теряется приблизительно 5 муравьиной кислоты.количество Ыформилморфолина полу чают 20,2 кг 95 ной водной муравьи ной кислоты, что соответствует выкоДУ 95. Степень конверсии метнлфор Мидтг В реакторе гидролиза составля ет 4 д.П-В-И М едр 13.В реакторе-с переМЕШМЕЗЮЩИМ устройством гИдролизуют 61,8 кг/ч 7(1 кмоль/ч)метипформиата ГВ Вдде СМесИ.с-1,8 кг/ч метанола спень гидролиза составляет 29.Затем К Гидролиэной смеси во втором реакторе при среднем времени пре бывания в реакторе Т ч при 11000ли под давлением 6 бар добавляют129 О кгч 1 С 1 укмолБ/Н)1 дИ-ипропил формамида.Степень гидролиза повешеется до 41 В.реэУлЪтате переработки аналогично примеру 1 получаютПредлагаемый способ в сравнении с известным при более простом ап паратурном ОФОРМЕННИ ПРВЦЕССЗ Ивысоких производственным мощностях позволяет проводить гидролиз метилформата быстро и сбопьшой конвер сией.Ф-О ркм у л а и э об р е те н и я Способ получения 95 ной муравьиной кислоты путем гидролиза метилформмата-при 90-140 С и при соотВЕТСТВУЮЩЕМ ЭТИМТЕМПерНТУрВМ ДЗВЛЗ НИИ в присутствии 1-10 моль воды на 1 моль метилформматас использованием формамда с последующей перегонкой гидролизной смеси, от л и ч а ю щ И й с я тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, вкачестве формамида используют водотрастворимый динпропилформамц или Ыформилиррфолин, взятый в эквич МОПЯРНОМ КОЛИЧЕСТВЕ К МЕТНПФОРМЗТУ.