Способ определения концентрации заданного элемента в веществе

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЗАДАННОГО ЭЛЕМЕНТА В ВЕЩЕСТВЕ(71) Заявители Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович(72) Авторы Курейчик Константин Петрович Волчек Владимир Николаевич(73) Патентообладатели Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович(57) Способ определения концентрации заданного элемента в веществе, в котором в графитовую печь помещают пробу исследуемого вещества, последовательно проводят ее сушку, пиролиз и атомизацию путем электрического нагрева печи до заданных температур, измеряют оптическую плотность полученного атомного пара и расчетным путем определяют искомую концентрацию, отличающийся тем, что печь нагревают периодически пропускаемым через нее током разряда аккумуляторной батареи, заряжаемой пульсирующим током заряда от осветительной электросети, который в каждом из указанных режимов термообработки задают в соответствии с выражением зарядаразряда/,где разряда - средний ток разряда батареи- время разряда батареи для соответствующего режима- время заряда батареи для соответствующего режима,причем нагрев производят в промежутки времени, соответствующие нулевому току заряда батареи. 17932 1 2014.02.28 Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. Известны спектральные способы измерений концентраций элементов с графитовой печью, согласно которым в графитовую печь подают исследуемую пробу, проводят ее температурную обработку и атомизацию путем нагрева печи до заданных температур электрическим током, измеряют оптическую плотность полученного атомного пара и расчетным путем определяют искомый результат 1, 2. Принципиальными недостатками данных способов являются снижение производительности измерений при случайном пропадании одного или нескольких полупериодов питающего графитовую печь напряжения, формируемого от сети, а также высокая сложность реализации, низкая помехоустойчивость и надежность, что объясняется следующим. При нестабильной сети, например в случае пропадании одного или нескольких полупериодов сетевого напряжения, в режиме атомизации температура печи может не установиться до необходимой по условиям анализа. Низкая температура печи автоматически приводит к неверному результату измерений, анализ пробы приходится повторять, производительность при этом снижается. В режиме атомизации печь потребляет значительную мощность, порядка 5-15 кВт, что требует использования силовой сети вместо обычной осветительной. Поскольку для регулирования температуры печи применяют тиристорные преобразователи, работающие с отсечкой сетевого напряжения, в сети возникают помехи, влияющие на точность измерений. Задачей настоящего изобретения является сохранение производительности измерений при использовании графитовой печи. Поставленная задача достигается тем, в способе определения концентрации заданного элемента в веществе, в котором в графитовую печь помещают пробу исследуемого вещества, последовательно проводят ее сушку, пиролиз и атомизацию путем электрического нагрева печи до заданных температур, измеряют оптическую плотность полученного атомного пара и расчетным путем определяют искомую концентрацию, отличающийся тем, что печь нагревают периодически пропускаемым через нее током разряда аккумуляторной батареи, заряжаемой пульсирующим током заряда от осветительной электросети,который в каждом из указанных режимов термообработки задают в соответствии с выражением зарядаразряда/,где разряда - средний ток разряда батареи- время разряда батареи для соответствующего режима- время заряда батареи для соответствующего режима,причем нагрев производят в промежутки времени, соответствующие нулевому току заряда батареи. На фиг. 1 приведена схема устройства, реализующего данный способ. На фиг. 2 приведена диаграмма работы устройства. Устройство содержит спектрофотометр 1, графитовую печь 2 и источник постоянного аккумуляторную батарею, и пульсирующего токов 3. Блок 3 содержит последовательно соединенные силовой трансформатор 4, выпрямительный мост 5, ключ 6, аккумуляторную батарею 7, ключ 8. Спектрофотометр 1 управляет ключами 6 и 7. Трансформатор 4 подключен к обычной осветительной сети 220 В 50 Гц. В качестве ключей 6 и 8 могут быть использованы силовые транзисторы или тиристоры. Способ реализуется следующим образом. В исходный момент времени ключ 6 замкнут, а ключ 8 разомкнут, в графитовый атомизатор подают пробу. В моменты времени 2-1, фиг. 2.а, на аккумуляторную батарею 7 через ключ 6 поступает пульсирующее напряжение от выпрямительного моста 5. Батарея 2 17932 1 2014.02.28 подзаряжается за счет того, что амплитуда пульсирующего напряжениябольше значения постоянного напряжения аккумуляторной батареи , фиг. 2.а. Время подзарядки зависит значенияи может составлять 5-6 мс. Ток подзарядки определяется значениемпо отношению к . Стандартно водная проба обрабатывается путем нагрева ее до температуры сушки,пиролиза и атомизации с выжигом атомизатора 1. Сушка пробы. Ключ 8 периодически замыкается блоком 1 на время 4-3, фиг. 2.в, при котором на печи выделяется тепловая энергия э, требуемая для температуры сушки. э(4-3)/,(1) где- напряжение на печи,- ток, протекающий через печь, 4-3 - время замыкания ключа 8,- период включения ключа 8. В зависимости от типа печи время сушки колеблется от 10 с и более, температура печи не превышает 100-103 С. Ключ 8 включается через несколько полупериодов пульсирующего напряжения, фиг. 2.в, при этом через печь проходит ток от батареи 7. В режиме сушки средний ток не превосходит 10-13 А, напряжение на печи при этом достигает 10-12 В. Зарядный ток батареи 7 отсутствует, поскольку текущее значение пульсирующего напряженияменьше напряжения Е. Пиролиз пробы. Ключ 8 также периодически включается блоком 1 на время 4-3, при котором на графитовом атомизаторе выделяется тепловая энергия, рассчитываемая по формуле (1), достаточная для нагрева атомизатора до 500-600 С. При этой температуре из пробы удаляется органика. Через печь проходит ток от батареи 7, фиг. 2.в. Средний ток составляет примерно 5080 А, при этом периодвключения ключа 8 уменьшается по сравнению с режимом сушки. Общая длительность пиролиза зависит от состава пробы и может составлять единицы или десятки секунд. Зарядный ток батареи 7 отсутствует, поскольку текущее значение пульсирующего напряженияменьше напряжения . Атомизация пробы. Ток подзаряда батареи в моменты времени 2-1 устанавливают равным нулю путем отключения ключа 6 от источника пульсирующего напряжения. Блок 1 периодически в течении времени 6-5 замыкает ключ 8 так, фиг. 2.в, чтобы за общее время атомизации - в среднем для стандартного графитового атомизатора диаметром 8 мм и длиной 28 мм оно равно 5 секунд, температура достигала 3000 С. Средний ток атомизации достигает 300-400 А, при этом периодвключения ключа 8 уменьшается по сравнению с тем же периодом в режиме пиролиза пробы. После проведения атомизации блок 1 включает ключ 6 и ток заряда от блока 5 подзаряжает батарею 7 в течение времени 8-7, равного 1-2 мин, при этом ток заряда определяют по формуле зарядаразряда/,где разряда - средний ток разряда батареи,- время разряда батареи,- время заряда батареи. Пусть ток разряда в режиме атомизации равен 300 А, время разряда батареи равно времени атомизации и составляет 5 с. Пусть время заряда батареи равно времени между подачами пробы в графитовую печь и составляет 60 с. Тогда заряда 3005/6025 А. В режимах сушки и пиролиза расчет тока заряда аналогичен. Например, в режиме сушки средний ток разряда составляет 10 А, длительность сушки равно 10 с. Поскольку длительность разряда из 10 с не превысит 2 с (2 мс разряд, 8 мс заряд за 10 мс), то средний ток заряда батареи заряда 102/82,5 А. Затем цикл работы печи повторяется. 3 17932 1 2014.02.28 Данный способ позволяет повысить производительность измерений путем исключения повторов анализа пробы при случайном пропадании одного или нескольких полупериодов напряжения сети. Перечисленные отличительные признаки заявляемого способа не следуют очевидным образом из сегодняшних знаний в данной области науки и техники. Источники информации 1.20091094, 2011. 2. Курейчик К.П. Импульсная атомная спектрометрия. Методы измерений. Аппаратура. - Минск Университетское, 1989. - С. 76-83 (прототип). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4