Спектральный способ определения концентрации заданного элемента в веществе

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПЕКТРАЛЬНЫЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЗАДАННОГО ЭЛЕМЕНТА В ВЕЩЕСТВЕ(71) Заявители Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович(72) Авторы Курейчик Константин Петрович Волчек Владимир Николаевич(73) Патентообладатели Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович(57) 1. Спектральный способ определения концентрации заданного элемента в веществе, в котором в графитовый атомизатор помещают пробу исследуемого вещества, последовательно проводят ее сушку, пиролиз и атомизацию путем электрического нагрева атомизатора до заданных температур, измеряют оптическую плотность полученного атомного пара и расчетным путем определяют искомую концентрацию, отличающийся тем, что в режиме атомизации атомизатор нагревают постоянным током от автономного источника постоянного напряжения, а в режимах сушки и пиролиза - совместным воздействием указанного постоянного тока и пульсирующего тока от осветительной электросети, пропускаемого через атомизатор в промежутки времени, когда величина соответствующего пульсирующего напряжения превышает величину указанного постоянного напряжения. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве источника постоянного напряжения используют аккумуляторную батарею. Фиг. 2 Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. Известен спектральный способ измерений концентраций элементов с графитовой печью,согласно которому в графитовую печь подают исследуемую пробу, проводят ее темпера 17542 1 2013.10.30 турную обработку и атомизацию путем нагрева печи до заданных температур электрическим током, измеряют оптическую плотность полученного атомного пара и расчетным путем определяют искомый результат 1. Принципиальным недостатком данного способа является высокая сложность реализации и низкая помехоустойчивость, что объясняется следующим. В режиме атомизации печь потребляет значительную мощность, порядка 5-15 кВт, что требует использования силовой сети вместо обычной осветительной. Поскольку для регулирования температуры печи применяют тиристорные преобразователи, работающие с отсечкой сетевого напряжения, в сети возникают помехи, которые влияют на результаты измерений. Известен также спектральный способ измерений концентраций элементов с графитовой печью, согласно которому в графитовую печь подают исследуемую пробу, проводят ее температурную обработку и атомизацию путем нагрева печи до заданных температур электрическим током, измеряют оптическую плотность полученного атомного пара и расчетным путем определяют искомый результат 2. Недостатки этого способа те же, что и способа 1. Таким образом, в лабораториях, использующих атомно-абсорбционные спектрометры с графитовой печью, наряду с обычной осветительной требуется и силовая сеть, что усложняет спектральный анализ элементов. Задачей настоящего изобретения является упрощение измерения концентрации элементов и повышение помехоустойчивости при использовании графитового атомизатора. Для решения поставленной задачи предложен спектральный способ измерений концентрации элементов, в котором в графитовый атомизатор помещают пробу исследуемого вещества, последовательно проводят ее сушку, пиролиз и атомизацию путем электрического нагрева атомизатора до заданных температур, измеряют оптическую плотность полученного атомного пара и расчетным путем определяют искомую концентрацию, в режиме атомизации атомизатор нагревают постоянным током от автономного источника постоянного напряжения, в режимах сушки и пиролиза - совместным воздействием указанного постоянного тока и пульсирующего тока от осветительной электросети, пропускаемого через атомизатор в промежутки времени, когда величина соответствующего пульсирующего напряжения превышает величину указанного постоянного напряжения. В качестве источника постоянного напряжения используют аккумуляторную батарею. На фиг. 1 приведена схема устройства, реализующего данный способ. На фиг. 2 (а, б) приведена диаграмма работы устройства. Устройство содержит спектрофотометр 1, графитовый атомизатор 2 и источник постоянного и пульсирующего токов 3. Источник постоянного и пульсирующего токов 3 содержит последовательно соединенные силовой трансформатор 4, выпрямительный мост 5,ключ 6, аккумуляторную батарею 7, ключ 8. Спектрофотометр 1 управляет ключами 6 и 8. Трансформатор 4 подключен к обычной осветительной сети 220 В 50 Гц. В качестве ключей 6 и 8 могут быть использованы силовые транзисторы или тиристоры. Способ реализуется следующим образом. В исходный момент времени ключ 6 замкнут, а ключ 8 разомкнут, в графитовый атомизатор подают пробу. В этот момент времени на аккмуляторную батарею 7 через ключ 6 поступает пульсирующее напряжение от выпрямительного моста 5 и она подзаряжается за счет того, что амплитуда пульсирующего напряжениябольше значения постоянного напряжения аккумуляторной батареи Е, фиг. 2 а. Стандартно водная проба обрабатывается путем нагрева ее до температуры сушки,пиролиза, атомизации с выжигом печи 1. Сушка пробы. Ключ 8 замыкается спектрофотометром 1 на время, при котором на графитовом атомизаторе выделяется тепловая энергия э, требуемая для температуры сушки э,(1) 2 17542 1 2013.10.30 где- напряжение на печи,- ток, протекающий через печь,- время замыкания ключа 8. Ключ 8 периодически включается спектрофотометром 1 в моменты времени, когда значение пульсирующего источника наряжения превышает значение источника постоянного напряжения, фиг. 2 б, так, чтобы в течение времени сушки, в зависимости от типа печи это время колеблется от 10 с и более, температура печи не превышала 100-103 С. Например,для этого надо включить ключ 8 через несколько полупериодов пульсирующего напряжения, фиг. 2 б. В этом режиме через графитовый атомизатор проходит пульсирущий ток в основном от выпрямительного моста 5. Средний ток сушки не превосходит 10-13 , напряжение на печи при этом достигает 10-14 . Следовательно, средняя мощность, потребляемая от сети, не превысит 200 Вт. Пиролиз пробы. Ключ 8 также периодически включается спектрофотометром 1 на время, при котором на графитовом атомизаторе выделяется тепловая энергия, рассчитываемая по формуле (1),достаточная для нагрева атомизатора до 500-600 С. При этой температуре удаляется органика из пробы. Через графитовый атомизатор проходит пульсирущий ток в основном от выпрямительного моста 5, фиг. 2 б. Средний ток составляет примерно 50-80 , при этом средняя потребляемая мощности от сети не превысит 1,2 кВт. В режимах сушки и пиролиза пробы аккумуляторная батарея 7 используется в качестве буфера для питания графитового атомизатора при случайном снижении амлитуды одного или нескольких полупериодов пульсирующего напряжения менее значения ее постоянного напряжения Е. Атомизация пробы. Ключ 6 спектрофотометр 1 размыкает, а ключ 8 замыкает так, чтобы за время атомизации - в среднем для стандартного графитового атомизатора диаметром 8 мм и длиной 28 мм - оно было равно 5 с, температура поддерживалась до 3000 С. В этом режиме средний ток атомизации достигает 400 , но поскольку потребления электрической энергии от сети не производится, сетевые помехи отсутствуют. Превышение пульсирующим напряжением значения постоянного напряжения батареи связано с требованием использования батареи в качестве буфера. Поскольку при сушке и пиролизе потребляемая мощность не превосходит 1,2 кВт, для питания графитового атомизатора можно использовать обычную осветительную сеть, что значительно упрощает заявляемый способ по сравнению с прототипом. Перечисленные отличительные признаки заявляемого способа не следуют очевидным образом из сегодняшних знаний в данной области науки и техники. Источники информации 1. Харланов В.А. Модернизация комплекса ГРАФИТ-2 путем замены существующей системы управления. 2. Курейчик К.П. Импульсная атомная спектроскопия. - Минск Университетское,1989. - С. 76-83 (прототип). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4