Спектральный способ определения концентрации заданного элемента в веществе

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПЕКТРАЛЬНЫЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЗАДАННОГО ЭЛЕМЕНТА В ВЕЩЕСТВЕ(71) Заявители Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович(72) Авторы Курейчик Константин Петрович Волчек Владимир Николаевич(73) Патентообладатели Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович(57) Спектральный способ определения концентрации заданного элемента в веществе, в котором в графитовую печь помещают пробу исследуемого вещества, последовательно проводят ее сушку, пиролиз и атомизацию путем электрического нагрева печи до заданных температур, измеряют оптическую плотность полученного атомного пара и расчетным путем определяют искомую концентрацию, отличающийся тем, что печь нагревают периодически пропускаемым через нее постоянным током от аккумуляторной батареи,заряжаемой пульсирующим током от осветительной электросети, причем нагрев производят в промежутки времени, соответствующие нулевому зарядному току батареи. Фиг. 2 Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. 17543 1 2013.10.30 Известен спектральный способ измерений концентраций элементов с графитовой печью,согласно которому в графитовую печь подают исследуемую пробу, проводят ее температурную обработку и атомизацию путем нагрева печи до заданных температур электрическим током, измеряют оптическую плотность полученного атомного пара и расчетным путем определяют искомый результат 1. Принципиальным недостатком данного способа является невысокая точность измерений при случайном пропадании одного или нескольких полупериодов питающего графитовую печь сетевого напряжения, а также высокая сложность реализации, низкая помехоустойчивость и надежность, что объясняется следующим. При случайном пропадании одного или нескольких полупериодов сетевого напряжения в режиме атомизации температура печи может не установится до необходимой по условиям анализа. Низкая температура печи автоматически приводит к неверному результату измерений. В режиме атомизации печь потребляет значительную мощность, порядка 5-15 кВт, что требует использования силовой сети вместо обычной осветительной. Поскольку для регулирования температуры печи применяют тиристорные преобразователи, работающие с отсечкой сетевого напряжения, в сети возникают помехи, влияющие на точность измерений. Известен также спектральный способ измерений концентраций элементов с графитовой печью, согласно которому в графитовую печь подают исследуемую пробу, проводят ее температурную обработку и атомизацию путем нагрева печи до заданных температур электрическим током, измеряют оптическую плотность полученного атомного пара и расчетным путем определяют искомый результат 2. Недостатки данного способа такие же, как и способа 1. Задачей настоящего изобретения является повышение точности измерений при использовании графитовой печи. Поставленная задача достигается тем, что в спектральном способе определения концентрации заданного элемента в веществе, в котором в графитовую печь помещают пробу исследуемого вещества, последовательно проводят ее сушку, пиролиз и атомизацию путем электрического нагрева печи до заданных температур, измеряют оптическую плотность полученного атомного пара и расчетным путем определяют искомую концентрацию, печь нагревают периодически пропускаемым через нее постоянным током от аккумуляторной батареи, заряжаемой пульсирующим током от осветительной электросети, причем нагрев производят в промежутки времени, соответствующие нулевому заря дому току батареи. На фиг. 1 приведена схема устройства, реализующего данный способ. На фиг. 2 (а, б, в) приведена диаграмма работы устройства. Устройство содержит спектрофотометр 1, графитовую печь 2 и блок 3 - источник постоянного и пульсирующего токов. Блок 3 содержит последовательно соединенные силовой трансформатор 4, выпрямительный мост 5, ключ 6, аккумуляторную батарею 7, ключ 8. Спектрофотометр 1 управляет ключами 6 и 8. Трансформатор 4 подключен к обычной осветительной сети 220 В 50 Гц. В качестве ключей 6 и 8 могут быть использованы силовые транзисторы или тиристоры. Способ реализуется следующим образом. В исходный момент времени ключ 6 замкнут, а ключ 8 разомкнут, в графитовый атомизатор подают пробу. В моменты времени 2-1, фиг. 2 а, на аккумуляторную батарею 7 через ключ 6 поступает пульсирующее напряжение от выпрямительного моста 5. Батарея подзаряжается за счет того, что амплитуда пульсирующего напряжениябольше значения постоянного напряжения аккумуляторной батареи Е, фиг. 2 а. Время подзарядки зависит от значения Е и может составлять 5-6 мс. Ток подзарядки определяется значениемпо отношению к Е. Стандартно водная проба обрабатывается путем нагрева ее до температуры сушки,пиролиза и атомизации с выжигом атомизатора 1. 2 17543 1 2013.10.30 Сушка пробы. Ключ 8 периодически замыкается спектрофотометром 1 на время 4-3, фиг. 2 в, при котором на печи выделяется тепловая энергия Тэ, требуемая для температуры сушки э(4-3)/,(1) где- напряжение на печи,- ток, протекающий через печь, 4-3 - время замыкания ключа 8, Т - период включения ключа 8. В зависимости от типа печи время сушки колеблется от 10 с и более, температура печи не превышает 100-103 С. Ключ 8 включается через несколько полупериодов пульсирующего напряжения, фиг. 2 в, при этом через печь проходит ток от аккумуляторной батареи 7. В режиме сушки средний ток не превосходит 10-13 А, напряжение на печи при этом достигает 10-12 В. Зарядный ток аккумуляторной батареи 7 отсутствует, поскольку текущее значение пульсирующего напряженияменьше напряжения Е. Пиролиз пробы. Ключ 8 также периодически включается спектрофотометром 1 на время 4-3, при котором на графитовом атомизаторе выделяется тепловая энергия, рассчитываемая по формуле (1), достаточная для нагрева атомизатора до 500-600 С. При этой температуре из пробы удаляется органика. Через печь проходит ток от аккумуляторной батареи 7, фиг. 2 в. Средний ток составляет примерно 50-80 А, при этом период Т включения ключа 8 уменьшается по сравнению с режимом сушки. Общая длительность пиролиза зависит от состава пробы и может составлять единицы или десятки секунд. Зарядный ток батареи 7 отсутствует, поскольку текущее значение пульсирующего напряженияменьше напряжения Е. Атомизация пробы. Ток подзаряда батареи в моменты времени 2-1 устанавливают равным нулю путем отключения ключа 6 от источника пульсирующего напряжения. Спектрофотометр 1 периодически, в течение времени 6-5, замыкает ключ 8 так,фиг. 2 в, чтобы за общее время атомизации - в среднем для стандартного графитового атомизатора диаметром 8 мм и длиной 28 мм - оно было равно 5 с, температура достигала 3000 С. Средний ток атомизации достигает 300-400 А, при этом период Т включения ключа 8 уменьшается по сравнению с тем же периодом в режиме пиролиза пробы. После проведения атомизации спектрофотометр 1 включает ключ 6 и ток заряда от выпрямительного моста 5 подзаряжает аккумуляторную батарею 7 в течение времени 8-7,равного 1-2 минуты. Затем цикл работы печи повторяется. Данный способ позволяет повысить точность и надежность измерений путем исключения снижения температуры печи при случайном пропадании одного или нескольких полупериодов питающего напряжения сети. Перечисленные отличительные признаки заявляемого способа не следуют очевидным образом из сегодняшних знаний в данной области науки и техники. Источники информации 1. Харланов В.А. Модернизация комплекса ГРАФИТ-2 путем замены существующей системы управления. 2. Курейчик К.П. Импульсная атомная спектроскопия. - Минск Университетское,1989. - С. 76-83 (прототип). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4