Способ электропитания графитовой печи при атомно-абсорбционном анализе

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ЭЛЕКТРОПИТАНИЯ ГРАФИТОВОЙ ПЕЧИ ПРИ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОМ АНАЛИЗЕ(71) Заявители Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович(72) Авторы Курейчик Константин Петрович Волчек Владимир Николаевич(73) Патентообладатели Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович(57) 1. Способ электропитания графитовой печи при атомно-абсорбционном анализе, в котором графитовую печь с загруженной в нее исследуемой пробой нагревают формируемым от источника напряжения электрическим током до заданных температур во время температурной обработки, включающей сушку и озоление, и атомизации исследуемой пробы, при этом во время атомизации нагрев печи производят поочередно постоянным и переменным током, а при температурной обработке - переменным током, причем при атомизации пробы отношение напряжений источников напряжения для формирования постоянного и переменного токов соответствует отношению температуры атомизации пробы к температуре озоления пробы при ее температурной обработке. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что постоянный ток формируют от аккумуляторной батареи. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что переменный ток формируют от источника переменного напряжения. 17893 1 2014.02.28 Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. Известен способ питания графитовой печи, согласно которому графитовую печь нагревают электрическим током до заданных температур во время температурной обработки(сушки и озоления) и атомизации загруженной в печь исследуемой пробы, при этом электрический ток формируют из питающей сети 1. Принципиальными недостатками данного способа являются высокая сложность реализации и низкая помехоустойчивость, что объясняется следующим. В режиме атомизации печь потребляет значительную мощность, порядка 5 кВт и более, что требует использования силовой сети вместо обычной осветительной. Поскольку для регулирования температуры печи применяют тиристорные преобразователи, работающие с отсечкой части сетевого напряжения, в сети возникают помехи, которые влияют на результаты измерений и снижают точность измерений. Известен также способ питания графитовой печи, согласно которому графитовую печь нагревают электрическим током до заданных температур во время температурной обработки (сушки и озоления) и атомизации загруженной в печь исследуемой пробы, при этом электрический ток формируют из питающей сети 2. Недостатки данного способа аналогичны недостаткам способа 1. Задачей настоящего изобретения является повышение точности измерения концентрации элементов при использовании графитовой печи. Поставленная задача достигается тем, что в способе электропитания графитовой печи при атомно-абсорбционном анализе, в котором графитовую печь с загруженной в нее исследуемой пробой нагревают формируемым от источника напряжения электрическим током до заданных температур во время температурной обработки, включающей сушку и озоление и атомизацию исследуемой пробы, во время атомизации нагрев печи производят поочередно постоянным и переменным током, а при температурной обработке - переменным током, причем при атомизации пробы отношение напряжений источников напряжения для формирования постоянного и переменного токов соответствует отношению температуры атомизации пробы к температуре озоления пробы при ее температурной обработке. Предпочтительно постоянный ток формируют от аккумуляторной батареи. Также предпочтительно меняющийся ток формируют от источника переменного напряжения. На фигуре приведена схема устройства, реализующего данный способ. Устройство содержит зарядное устройство 1, аккумуляторную батарею 2, силовые ключи 3, 4, 5, источник переменного напряжения 6 и графитовую печь 7. В качестве ключа 3 может быть использован транзистор, в качестве ключей 4 и 5 - тиристоры, можно также использовать любые другие ключи, например контактные и включаемые вручную. Источник 6 выполнен в виде трансформатора, первичная обмотка которого подключена к сети 220 В, а вторичная обмотка через мостиковый выпрямитель подключена к силовому ключу 5. В качестве зарядного устройства 1 допускается использовать любое известное стандартное зарядное устройство для аккумуляторных батарей. С целью упрощения схемы устройство управления ключами не приведено. Способ реализуется следующим образом. В исходный момент времени ключи 3, 4, 5 разомкнуты, в графитовую печь подают пробу, например, ручным дозатором. В этот момент времени на аккумуляторную батарею 2 от устройства 1 поступает зарядный ток и батарея подзаряжается. Стандартно водная проба обрабатывается путем нагрева ее до температуры сушки,пиролиза, атомизации с выжигом печи 1. 2 17893 1 2014.02.28 Сушка пробы. Ключ 3 разомкнут. Ключи 4 и 5 замыкают на время, при котором на графитовой печи выделяется тепловая энергия Тэ, требуемая для установления температуры сушки. Тэ,(1) где- напряжение на печи- ток, протекающий через печь,- время замыкания ключей 4 и 5. В этом режиме температура печи несколько превышает 100 С, обычно равна 103 С,через печь проходит меняющийся ток от источника 6. В зависимости от конструкции графитовой печи, сопротивление которой может меняться от 0,05 до 0,1 Ом, ток сушки не превосходит 10-13 А. Соответственно, напряжение на печи может достичь нескольких вольт. Например, для стандартной графитовой печи длиной 28 мм и диаметром 8 мм напряжение в режиме сушки может превышать 2-3 В. Учитывая, что переходные сопротивления контактов для подвода электрического тока к печи и сопротивление ключей 4, 5 не равны нулю, имеет смысл выбрать напряжение порядка 5 В. Следовательно, потребляемая от сети мощность в режиме сушки пробы не превысит 100 Вт. В этот момент ключи 4 и 5 работают с отсечкой тока, при этом угол отсечки устанавливают исходя из величины тока сушки. Пиролиз пробы. Ключ 3 разомкнут. Зарядное устройство 1 включено. Ключи 4 и 5 замыкают на время, при котором на графитовой печи выделяется тепловая энергия (1), достаточная для ее нагрева до 500-800 С. При этой температуре из пробы удаляется органика. Через печь проходит меняющийся ток от источника 6. Ключи 4 и 5 также работают с отсечкой тока, однако угол отсечки значительно увеличен по сравнению с режимом сушки. При напряжении 5 В и сопротивлении печи 0,05 Ом ток печи может достигать около 100 А, поэтому требуется использовать отсечку тока. Ток печи в режиме озоления составляет примерно 50-80 А, при этом потребляемая мощность от сети не превысит сотен ватт при напряжении источника 6, равном 5 В. Атомизация пробы. Ключ 4 разомкнут, а ключи 3 и 5 замкнуты, зарядное устройство 1 выключено. За время атомизации - в среднем для стандартной печи диаметром 8 мм и длиной 28 мм оно равно 5 с - температура должна поддерживаться от 1500 до 3000 С. При напряжении батареи 2, равном 12 В, и напряжении источника 6, равном 5 В, ток атомизации может достигать 17/0,05340 А. Поскольку в этом режиме потребление электрической энергии от сети производится только источником 6, напряжение которого не превышает 5 В, сетевые помехи, возникающие при работе ключей 3 и 5, снижаются по сравнению с прототипом. Напряжение источника 6 выбирается исходя из отношения температур Татомизации/Тозоления,где Татомизации - температура атомизации пробы, Тозоления - температура озоления пробы при ее температурной обработке. При Татомизации 3000 С, Тозоления 800 С отношение температур составляет примерно 3,75, тогда при напряжении батареи 2, равном 12 В, напряжение источника 6 устанавливается примерно равным 12/3,753,2 В. С учетом электрических потерь в цепи питания печи это напряжение не должно превышать 5 В. Следовательно, при токе атомизации, равном 340 А, мощность, потребляемая от сети, не превысит 1,7 кВт, что меньше по сравнению с прототипом около 2,9 раза. Поскольку температура озоления - пиролиза пробы не превышает 800 С, выбирать большую температуру не имеет смысла, поскольку могут увеличиться потери анализируемой пробы. Уменьшение температуры пиролиза приводит к снижению напряжения ис 3 17893 1 2014.02.28 точника 6, при этом уменьшается и потребляемая от сети мощность, а соответственно,снижается и уровень помех, однако в ряде случаев, например при обработке твердых проб, напряжения источника 6 может оказаться недостаточно для проведения анализа. Поэтому выбор температуры озоления 800 С и напряжения источника 6, примерно равного 5 В, является оптимальным. Учитывая изложенное, для питания печи при атомизации можно использовать обычную осветительную сеть, что значительно упрощает заявляемый способ по сравнению с прототипом и повышает точность измерений по причине снижения уровня сетевых помех,возникающих при работе силовых ключей. После атомизации включают устройство 1, которое заряжает батарею 2. Перечисленные отличительные признаки заявляемого способа не следуют очевидным образом из сегодняшних знаний в данной области науки и техники. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4