Спектральный способ определения концентрации заданного элемента в веществе
Номер патента: 17541
Опубликовано: 30.10.2013
Авторы: Волчек Владимир Николаевич, Курейчик Константин Петрович
Текст
(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПЕКТРАЛЬНЫЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЗАДАННОГО ЭЛЕМЕНТА В ВЕЩЕСТВЕ(71) Заявители Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович(72) Авторы Курейчик Константин Петрович Волчек Владимир Николаевич(73) Патентообладатели Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович(57) 1. Спектральный способ определения концентрации заданного элемента в веществе, в котором в графитовую печь помещают пробу исследуемого вещества, последовательно проводят ее сушку, пиролиз и атомизацию путем электрического нагрева печи до заданных температур, измеряют оптическую плотность полученного атомного пара и расчетным путем определяют искомую концентрацию, отличающийся тем, что в режиме атомизации печь нагревают постоянным током от автономного источника постоянного напряжения, а в режимах сушки и пиролиза - совместным воздействием указанного постоянного тока и пульсирующего тока от осветительной электросети. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве указанного источника напряжения используют подзаряжаемый источник. Фиг. 2 Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. Известен спектральный способ измерений концентраций элементов с графитовой печью, согласно которому в графитовую печь подают исследуемую пробу, проводят ее тем 17541 1 2013.10.30 пературную обработку и атомизацию путем нагрева печи до заданных температур электрическим током, измеряют оптическую плотность полученного атомного пара и расчетным путем определяют искомый результат 1. Принципиальным недостатком данного способа является высокая сложность реализации и низкая помехоустойчивость, что объясняется следующим. В режиме атомизации печь потребляет значительную мощность, порядка 5-15 кВт, что требует использования силовой сети вместо обычной осветительной. Поскольку для регулирования температуры печи применяют тиристорные преобразователи, работающие с отсечкой части сетевого напряжения, в сети возникают помехи, которые влияют на результаты измерений. Известен также спектральный способ измерений концентраций элементов с графитовой печью, согласно которому в графитовую печь подают исследуемую пробу, проводят ее температурную обработку и атомизацию путем нагрева печи до заданных температур электрическим током, измеряют оптическую плотность полученного атомного пара и расчетным путем определяют искомый результат 2. Недостатком данного способа также является высокая сложность реализации и низкая помехоустойчивость, что объясняется теми же причинами, что и для способа 1. Таким образом, при применении атомно-абсорбционных спектрометров с графитовой печью наряду с обычной осветительной требуется и силовая сеть, что усложняет спектральный анализ элементов. Задачей настоящего изобретения является упрощение измерения концентрации элементов при использовании графитовой печи. Для решения поставленной задачи предлагается спектральный способ определения концентрации заданного элемента в веществе, в котором в графитовую печь помещают пробу исследуемого вещества, последовательно проводят ее сушку, пиролиз и атомизацию путем электрического нагрева печи до заданных температур, измеряют оптическую плотность полученного атомного пара и расчетным путем определяют искомую концентрацию, в режиме атомизации печь нагревают постоянным током от автономного источника постоянного напряжения, а в режимах сушки и пиролиза - совместным воздействием указанного постоянного тока и пульсирующего тока от осветительной электросети. В качестве указанного источника напряжения используют подзаряжаемый источник. На фиг. 1 приведен схема устройства, реализующего данный способ. На фиг. 2 (а, б) изображены диаграммы работы устройства. Устройство содержит спектрофотометр 1, графитовую печь 2 и источник постоянного и пульсирующего токов 3. Источник постоянного и пульсирующего токов 3 содержит последовательно соединенные силовой трансформатор 4, выпрямительный мост 5, ключ 6,аккумуляторную батарею 7, ключ 8. Спектрофотометр 1 управляет ключами 6 и 8. Трансформатор 4 подключен к обычной осветительной сети 220 В 50 Гц. В качестве ключей 6 и 8 могут быть использованы силовые транзисторы или тиристоры. Способ реализуется следующим образом. В исходный момент времени ключ 6 замкнут, а ключ 8 разомкнут, в графитовую печь подают пробу. В этот момент времени на аккмуляторную батарею 7 через ключ 6 поступает пульсирующее напряжение от выпрямительного моста 5 и она подзаряжается, фиг. 2 а. Стандартно водная проба обрабатывается путем нагрева ее до температуры сушки,пиролиза, атомизации с выжигом печи 1. Сушка пробы. Ключ 8 периодически, циклами, например, через 10 мс, фиг. 2 б, замыкается спектрофотометром 1 на время, при котором на графитовой печи выделяется тепловая энергия Тэ,требуемая для температуры сушки э,(1) где- напряжение на печи,- ток, протекающий через печь,- время замыкания ключа 8. Ключ 8 включается спектрофотометром 1 так, чтобы в течение времени сушки в зависимости от типа печи это время колеблется от 10 с и более, температура печи не превы 2 17541 1 2013.10.30 шала 103 С. В этом режиме через печь проходит пульсирущий ток от выпрямительного моста 5 и постоянный ток от батареи 7. Время включения ключа 8 определяется практическим путем по температуре печи, измеряемой, например, посредством контактной термопары. Ключ 8 включается не в каждом полупериоде сетевого напряжения, а, например,через 20 полупериодов. Длительность включения ключа 8 зависит от материала графита,величин постоянного напряжения аккумуляторной батареи и пульсирующего напряжения,температуры печи. Если при атомизации пробы ключ 8 включается в каждом полупериоде сетевого напряжения на время, равное примерно 5 мс, при этом температура печи должна достигать до 3000 С, то при сушке длительность включения ключа 8 не превысит 2 мс. При этом пульсирующее напряжение будет мало отличаться от напряжения батареи. Сделаем качественный расчет. Действительно, пусть амплитуда пульсирующего напряжения, подаваемого на аккумуляторную батарею, равна примерно 14 В, пусть также напряжение этой батареи под нагрузкой равно примерно 12 В. Пульсирующее напряжение достигает 12 В примерно через 2 мс, проходит максимум и через 8 мс также достигает 12 В. Это соответствует углу, примерно равному 55. Следовательно, через ключ 8, открытый в течение 2 мс, протекает ток от аккумуляторной батареи. Если ключ 8 открыт большее время, через него начинает протекать пульсирующий ток. Поскольку сопротивление печи равно примерно 0,05 Ом, то при напряжении батареи, равном 12 В, ток печи примерно равен 240 А. Этот ток может быть увеличен при времени открытия ключа 8 большем 2 мс. Средний ток сушки не превосходит 10-13 А, напряжение на печи достигает 12-12,5 В. Следовательно, потребляемая от сети средняя мощность даже при отключенной батарее 7 не превысит 200 Вт. Пиролиз пробы. Ключ 8 также циклами, фиг. 2 б, замыкается спектрофотометром 1 на время, при котором на графитовой печи выделяется тепловая энергия (1), достаточная для ее нагрева до 500-600 С. При этой температуре из пробы удаляется органика. Ключ 8 включается при этом не через 20 полупериодов, а примерно через 5 полупериодов. Длительность включения ключа 8 также составляет 2-2,5 мс. Через печь проходит пульсирущий ток от выпрямительного моста 5 и постоянный ток от батареи 7. Ток печи составляет примерно 50-80 А, при этом средняя потребляемая мощность от сети даже при отключенной батарее 7 не превысит 1,2 кВт. При включенной батарее 7 потребляемая от сети мощность не превысит 600 Вт, поскольку она потребляется только в моменты превышения напряжения с выхода выпрямительного моста 5 напряжения батареи 7. Атомизация пробы. Ключ 6 спектрофотометр 1 размыкает, а ключ 8 циклами, фиг. 2 б, замыкает так, чтобы за время атомизации - в среднем для стандартной печи диаметром 8 мм и длиной 28 мм оно было равно 5 с, температура поддерживалась до 3000 С. Учитывая, что сопротивление графитовой печи снижается при увеличении температуры примерно в два раза, ток атомизации достигает 300-400 А, что определяется геометрией печи и ее сопротивлением, но поскольку потребления электрической энергии от сети не производится, сетевые помехи отсутствуют. Поскольку при сушке и пиролизе потребляемая мощность не превосходит 1,2 кВт, для питания печи можно использовать обычную осветительную сеть, что значительно упрощает заявляемый способ по сравнению с прототипом. Дополнительным преимуществом заявляемого способа является возможность повышать температуру печи в течение одного цикла нагрева пробы длительностью 10 мс за счет того, что в один промежуток времени на печь подается энергия от батареи, а в другой - от выпрямительного моста. Тем самым обеспечивается более быстрый нагрев печи и лучшее разделение фракций пробы по сравнению с прототипом, где температура снижает 3 17541 1 2013.10.30 ся к концу цикла нагрева по синусоидальному закону, что повышает точность измерений при анализе сложных в валовом отношении проб. При этом цикл нагрева в прототипе также составляет 10 мс. Перечисленные отличительные признаки заявляемого способа не следуют очевидным образом из сегодняшних знаний в данной области науки и техники. 1. Харланов В.А. Модернизация комплекса ГРАФИТ-2 путем замены существующей системы управления. 2. Курейчик К.П. Импульсная атомная спектроскопия. - Минск Университетское,1989. - С. 76-83 (прототип). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4
МПК / Метки
МПК: G01N 21/74, G01J 3/42
Метки: способ, спектральный, определения, веществе, элемента, заданного, концентрации
Код ссылки
<a href="https://by.patents.su/4-17541-spektralnyjj-sposob-opredeleniya-koncentracii-zadannogo-elementa-v-veshhestve.html" rel="bookmark" title="База патентов Беларуси">Спектральный способ определения концентрации заданного элемента в веществе</a>
Предыдущий патент: Способ определения активности бактериальной холестериноксидазы
Следующий патент: Спектральный способ определения концентрации заданного элемента в веществе
Случайный патент: Тормозная колодка железнодорожного транспортного средства (варианты)