Способ определения концентрации заданного элемента в веществе

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЗАДАННОГО ЭЛЕМЕНТА В ВЕЩЕСТВЕ(71) Заявители Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович(72) Авторы Курейчик Константин Петрович Волчек Владимир Николаевич(73) Патентообладатели Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович(57) 1. Способ определения концентрации заданного элемента в веществе, в котором в графитовый атомизатор помещают пробу исследуемого вещества, последовательно проводят ее сушку, пиролиз и атомизацию путем электрического нагрева атомизатора до заданных температур, измеряют оптическую плотность полученного атомного пара и расчетным путем определяют искомую концентрацию, отличающийся тем, что в режимах сушки и пиролиза атомизатор нагревают попеременно постоянным током от автономного источника постоянного напряжения и пульсирующим током от осветительной электросети, нагрев постоянным током производят в промежутки времени, когда величина пульсирующего напряжения не превышает величину указанного постоянного напряжения, нагрев пульсирующим током производят в промежутки времени, когда величина пульсирующего напряжения превышает величину указанного постоянного напряжения, а в режиме атомизации атомизатор нагревают постоянным током от указанного источника. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве источника постоянного напряжения используют аккумуляторную батарею. 17544 1 2013.10.30 Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. Известен спектральный способ измерений концентраций элементов с графитовой печью,согласно которому в графитовую печь подают исследуемую пробу, проводят ее температурную обработку и атомизацию путем нагрева печи до заданных температур электрическим током, измеряют оптическую плотность полученного атомного пара и расчетным путем определяют искомый результат 1. Принципиальным недостатком данного способа является высокая сложность реализации, низкая помехоустойчивость и надежность, что объясняется следующим. В режиме атомизации печь потребляет значительную мощность, порядка 5-15 кВт, что требует использования силовой сети вместо обычной осветительной. Поскольку для регулирования температуры печи применяют тиристорные преобразователи, работающие с отсечкой сетевого напряжения, в сети возникают помехи, которые влияют на результаты измерений. При случайном пропадании одного или нескольких полупериодов сетевого напряжения питающего атомизатор, температура его во время атомизации может не установиться, что автоматически приводит к неверному результату измерений или его пропуску. Известен также спектральный способ измерений концентраций элементов с графитовой печью, согласно которому в графитовую печь подают исследуемую пробу, проводят ее температурную обработку и атомизацию путем нагрева печи до заданных температур электрическим током, измеряют оптическую плотность полученного атомного пара и расчетным путем определяют искомый результат 2. Недостатки данного способа те же, что и для способа 1. Задачей настоящего изобретения является повышение надежности и помехоустойчивости измерений при использовании графитового атомизатора. Поставленная задача достигается тем, что в спектральном способе определения концентрации элемента в веществе, в котором в графитовый атомизатор помещают пробу исследуемого вещества, последовательно проводят ее сушку, пиролиз и атомизацию путем электрического нагрева печи до заданных температур, измеряют оптическую плотность полученного атомного пара и расчетным путем определяют искомую концентрацию, в режимах сушки и пиролиза атомизатор нагревают попеременно постоянным током от автономного источника постоянного напряжения и пульсирующим током от осветительной электросети, нагрев постоянным током производят в промежутки времени, когда величина пульсирующего напряжения не превышает величину указанного постоянного напряжения,нагрев пульсирующим током производят в промежутки времени, когда величина пульсирующего напряжения превышает величину указанного постоянного напряжения, а в режиме атомизации атомизатор нагревают постоянным током от указанного источника. В качестве источника постоянного напряжения используют аккумуляторную батарею. На фиг. 1 приведена схема устройства, реализующего данный способ. На фиг. 2 (а, б, в) приведена диаграмма работы устройства. Устройство содержит спектрофотометр 1, графитовый атомизатор 2 и блок 3 - источник постоянного и пульсирующего токов. Блок 3 содержит последовательно соединенные силовой трансформатор 4, выпрямительный мост 5, ключ 6, аккумуляторную батарею 7,ключ 8. Спектрофотометр 1 управляет ключами 6 и 8. Трансформатор 4 подключен к обычной осветительной сети 220 В 50 Гц. В качестве ключей 6 и 8 могут быть использованы силовые транзисторы или тиристоры. Способ реализуется следующим образом. В исходный момент времени ключ 6 замкнут, а ключ 8 разомкнут, в графитовый атомизатор подают пробу. В этот момент времени на аккмуляторную батарею 7 через ключ 6 поступает пульсирующее напряжение от выпрямительного моста 5 и она подзаряжается за счет того, что амплитуда пульсирующего напряжениябольше значения постоянного напряжения аккумуляторной батареи Е, фиг. 2 а. 2 17544 1 2013.10.30 Стандартно водная проба обрабатывается путем нагрева ее до температуры сушки,пиролиза и атомизации с выжигом атомизатора 1. Сушка пробы. Ключ 8 замыкается спектрофотометром 1 на время, при котором на графитовом атомизаторе выделяется тепловая энергия Тэ, требуемая для температуры сушки э,(1) где- напряжение на печи,- ток, протекающий через печь,- время замыкания ключа 8. Ключ 8 периодически включается спектрофотометром 1 в моменты времени, когда значение пульсирующего источника наряжения превышает значение источника постоянного напряжения, фиг. 2 б, так, чтобы в течение времени сушки в зависимости от типа печи это время колеблется от 10 с и более, температура печи не превышала 100-103 С. Например, для этого надо включить ключ 8 через несколько полупериодов пульсирующего напряжения, фиг. 2 б. В этом режиме через графитовый атомизатор проходит пульсирущий ток в основном от выпрямительного моста 5. В этом режиме средний ток сушки не превосходит 10-13 А, напряжение на печи при этом достигает 10-14 В. Следовательно, средняя мощность, потребляемая от сети, не превысит 200 Вт. Пиролиз пробы. Ключ 8 также периодически включается спектрофотометром 1 на время, при котором на графитовом атомизаторе выделяется тепловая энергия, рассчитываемая по формуле (1),достаточная для нагрева атомизатора до 500-600 С. При этой температуре удаляется органика из пробы. Через графитовый атомизатор проходит пульсирущий ток в основном от выпрямительного моста 5, фиг. 2 б. Средний ток составляет примерно 50-80 А, при этом средняя потребляемая мощности от сети не превысит 1,2 кВт. В режимах сушки и пиролиза пробы аккумуляторная батарея 7 используется в качестве буфера для питания графитового атомизатора при случайном пропадании или снижении амлитуды одного или нескольких полупериодов пульсирующего напряжения менее значения постоянного напряжения Е. Именно с этим обстоятельством связано требование превышения пульсирующим напряжением значения постоянного напряжения батареи. Атомизация пробы. Спектрофотометр 1 ключ 6 размыкает, а ключ 8 периодически замыкает так, фиг. 2 в, чтобы за общее время атомизации - в среднем для стандартного графитового атомизатора диаметром 8 мм и длиной 28 мм - оно было равно 5 с, температура поддерживалась до 3000 С. В этом режиме, фиг. 2 в, средний ток атомизации достигает 300-400 А, но поскольку потребления электрической энергии от сети не производится, сетевые помехи отсутствуют. Данный способ позволяет повысить надежность измерений путем исключения отказов при случайном пропадании одного или нескольких полупериодов питающего напряжения сети во время атомизации. Поскольку при сушке и пиролизе потребляемая мощность не превосходит 1,2 кВт, для питания графитового атомизатора можно использовать обычную осветительную сеть, что значительно упрощает реализацию заявляемого способа по сравнению с прототипом. Перечисленные отличительные признаки заявляемого способа не следуют очевидным образом из сегодняшних знаний в данной области науки и техники. Источники информации 1 Харланов В.А. Модернизация комплекса ГРАФИТ-2 путем замены существующей системы управления. 2. Курейчик К.П. Импульсная атомная спектроскопия. - Минск Университетское,1989. - С. 76-83 (прототип). 3 Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4