Способ разогрева атомизатора при атомно-абсорбционном анализе

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ РАЗОГРЕВА АТОМИЗАТОРА ПРИ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОМ АНАЛИЗЕ(71) Заявители Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович Бузук Александр Александрович(72) Авторы Бузук Александр Александрович Курейчик Константин Петрович Волчек Владимир Николаевич(73) Патентообладатели Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович Бузук Александр Александрович(57) Способ разогрева атомизатора при атомно-абсорбционном анализе, при котором пробу подают в трубчатый атомизатор через отверстие для ее подачи, подводят от электродов к контактам атомизатора ток разогрева и проводят разогрев в продольном и поперечном направлениях посредством изменения тока разогрева с обеспечением равенства омических сопротивлений между соседними контактами посредством изменения расстояния между ними. Фиг. 1 Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе. 17610 1 2013.10.30 Известен способ электротермической атомизации пробы, при котором пробу подают в трубчатый атомизатор через отверстие для подачи пробы, а разогрев трубки проводят в продольном направлении 1. Недостатком данного способа является невысокая чувствительность атомно-абсорбционного анализа, что обусловлено неизотермичностью зоны нагрева. Неизотермичность является следствием продольного нагрева, когда концы трубки имеют более низкую температуру по сравнению с центральной частью. При атомизации пробы часть атомов осаждается на концах трубки и исключается из процесса измерений, при этом абсорбционный пик уменьшается по амплитуде и уширяется, что ухудшает чувствительность. Кроме того, центральная часть трубки нагревается до более высокой температуры по сравнению с краями, что приводит к прогару и снижению долговечности. Несмотря на пиропокрытие стандартная трубка прогорает в центральной части после 100-200 циклов атомизации металлов с высокой температурой плавления. Прототипом данного изобретения является способ электротермической атомизации пробы, при котором пробу подают в трубчатый атомизатор через отверстие для подачи пробы, а разогрев начинают с расположенных по окружности и по краям трубки контактов 2. В этом способе используется поперечный нагрев зоны атомизации. Данный способ атомизации также не обеспечивает изотермичности зоны атомизаци, так как процесс разогрева начинается с кольцевых контактов и по краям трубки появляются зоны повышенной температуры. Температура в центральной части трубки при этом понижена. Амплитуда абсорбционного пика также уменьшается. Прогар трубки начинается с зоны, прилегающей к кольцевым контактам, что также снижает долговечность атомизатора. Задачей настоящего изобретения является повышение чувствительности измерений за счет повышения скорости разогрева и уменьшения неизотермичности зоны испарения пробы в трубчатом атомизаторе. Поставленная задача достигается тем, что в способе атомизации пробы, при котором пробу подают в трубчатый атомизатор через отверстие для подачи пробы, а разогрев атомизатора проводят в заданном направлении, атомизатор дополнительно разогревают в направлении, отличающемся от заданного. Предпочтительно разогрев атомизатора производят в направлении, перпендикулярном заданному. Предлагаемый способ реализует трубчатый атомизатор, изображенный на фиг. 1. На фиг. 2 изображен трубчатый атомизатор, вид с торца, который реализует заявляемый способ. Атомизатор содержит графитовую трубку 1, контакты 2, 3, 4, 5, которые разделены промежутками 6. Промежутками являются стенки трубки атомизатора. Контакты 2, 3, 4, 5 также выполнены из графита и представляют с трубкой одно целое. С целью упрощения схемы отверстие для подачи пробы в трубку не показано. Полярность подводимого тока к контактам 2-5 приведена на фиг. 1. Электроды 7 подводят ток к контактам 2-5. По длине трубки контакты 2-3 и 4-5 установлены на расстоянии 8. Способ реализуется следующим образом. Пусть к контактам 2, 4 подводится напряжение положительной полярности, а к контактам 3, 5 подводится напряжение отрицательной полярности. Пусть также расстояние между контактами 2-3, 4-5, 3-5 и 2-4 равны, т.е. расстояние 6 равно расстоянию 8 между электродами трубки. Для атомизатора прибора -600 это расстояние составляет порядка 5 мм. Тогда при указанных условиях омические сопротивления между контактами 2-3, 3-5,2-4 и 4-5 равны. Между контактами 2-4 и 3-5 протекает половинное значение тока разогрева, при этом разогрев трубки происходит в поперечном направлении. Между контактами 2-3 и 4-5 также протекает половинное значение тока разогрева,при этом разогрев трубки происходит в продольном направлении. 2 17610 1 2013.10.30 Чтобы изменить направление дополнительного разогрева атомизатора следует увеличить число контактов 2-5 и установить их как по окружности, так и по длине трубки, например, в шахматном порядке. В этом случае наибольший, основной ток разогрева будет происходить по пути наименьшего омического сопротивления атомизатора. Меньший ток будет проходить и по большему омическому сопротивления графита атомизатора, но температура по этому пути будет меньше. Такой комбинированный нагрев обеспечивает более высокую скорость нагрева стенок трубки по сравнению с прототипом, при этом нагрев зоны атомизации происходит одновременно с нагревом концов трубки, что исключает явление неизотермичности нагрева, а следовательно, атомизация происходит более полно. Из-за того, что температура трубки одинакова по всей длине, атомы не осаждаются на ее стенки. Следовательно, чувствительность измерений максимально возможная. Изменяя расстояние между контактами 2-3, 3-5, 2-4 и 4-5 можно менять омическое сопротивление их, а следовательно, и ток нагрева. Последнее позволяет оптимизировать температурный режим практически для любых известных кювет и устранять тем самым их неизотермичность. Экспериментально, с током нагрева 160 , установлено, что скорость разогрева трубки атомизатора -600 при заявляемом способе повышена не менее чем на 25 по сравнению с прототипом. Ток нагрева у прототипа составляет порядка 200 А. Кроме того, за счет снижения разности температур в центре и по краям трубки, при ее меньшей абсолютной величине, долговечность атомизатора повышена примерно на 3035 по сравнению с прототипом. При токе 200 скорость разогрева атомизатора по сравнению с прототипом выросла не менее чем на 40 . Таким образом, дополнительный разогрев атомизатора в направлении, отличающемся от заданного, обеспечивает положительный эффект в данном изобретении. Дополнительным положительным эффектом заявляемого изобретения является повышение долговечности атомизатора за счет меньшего тока разогрева. Перечисленные отличительные признаки не следуют очевидным образом из сегодняшних знаний в данной области науки и техники. Источники информации 1. Атомизатор трубчатый Перкин-Эльмер, сайт ЗАО КАРБОТЕК. 2. Атомно-абсорбционный спектрометр -600 -, 1994. Кювета для жидких проб для спектрофотометра. - С. 600, ООО фирма ЛЭГ. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3