Трубчатый атомизатор продольного нагрева

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ ТРУБЧАТЫЙ АТОМИЗАТОР ПРОДОЛЬНОГО НАГРЕВА(71) Заявители Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович Бузук Александр Александрович(72) Авторы Бузук Александр Александрович Курейчик Константин Петрович Волчек Владимир Николаевич(73) Патентообладатели Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович Бузук Александр Александрович(57) 1. Трубчатый атомизатор продольного нагрева, содержащий графитовую трубку с отверстием для подачи пробы и внутренним цилиндрическим профилем на торцах, при этом внутренний профиль на каждом торце трубки снабжен не менее чем одним витком проточки с глубиной не менее 10 и не более 95 от суммарной толщины профиля стенок трубки. 2. Трубчатый атомизатор продольного нагрева по п. 1, отличающийся тем, что профиль витка проточки выполнен прямоугольным. 3. Трубчатый атомизатор продольного нагрева по п. 1, отличающийся тем, что профиль витка проточки выполнен треугольным. 4. Трубчатый атомизатор продольного нагрева по п. 1, отличающийся тем, что профиль витка проточки выполнен круглым. 17044 1 2013.04.30 Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использовании в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. Известен трубчатый атомизатор продольного нагрева, выполненный из графита в виде трубки, содержащей отверстие для подачи пробы 1. Недостатком атомизатора является невысокая чувствительность атомноабсорбционного анализа, что обусловлено неизотермичностью трубки во время цикла атомизации. Неизотермичность является следствием продольного нагрева, когда концы трубки имеют более низкую температуру по сравнению с центральной частью. При атомизации пробы часть атомов осаждается на концах трубки и исключается из процесса измерений, при этом абсорбционный пик уменьшается по амплитуде, что и ухудшает чувствительность. Поскольку центральная часть трубки нагревается до более высокой температуры по сравнению с краями, происходит прогар ее и снижение долговечности. Несмотря на пиропокрытие стандартная трубка разрушается после 100-200 циклов атомизации металлов с высокой температурой плавления. Известен также трубчатый атомизатор, выполненный в виде графитовой трубки с отверстием для подачи пробы, при этом концы трубки снабжены профилем 2. Атомизатор использует продольный нагрев, вследствие чего его недостатки аналогичны описанным выше недостаткам для 1. Задачей настоящего изобретения является повышение чувствительности измерений за счет уменьшения неизотермичности атомизатора. Поставленная задача достигается тем, что в трубчатом атомизаторе продольного нагрева, содержащем графитовую трубку с отверстием для подачи пробы и внутренним цилиндрическим профилем на торцах, внутренний профиль на каждом торце трубки снабжен не менее чем одним витком проточки с глубиной не менее 10 и не более 95 от суммарной толщины профиля стенок трубки. На фиг. 1 изображен заявляемый трубчатый атомизатор, вид с боковой поверхности трубки. Атомизатор содержит графитовую трубку 1, отверстие для подачи пробы 2, внутренний профиль 3. Внутренний профиль 3 снабжен не менее чем одним витком проточки 4 с треугольным профилем. На фиг. 2 приведен прямоугольный профиль витка проточки. На фиг. 3 приведен круглый профиль витка проточки. Атомизатор работает следующим образом. На концы кюветы подают ток разогрева, при этом ток проходит от одного конца кюветы к другому. Прототип характеризуется следующими характеристиками. Атомизатор на стадии сушки пробы разогревается до 105-120 С, время сушки при этом составляет 10 с. Пиролиз (озоление пробы) составляет 10 с, при этом температура может достигать нескольких сотен С. Атомизация длится 1 с при температуре от 13001500 С до 2500-2800 С. Скорость разогрева трубки составляет 10000 С/сек. Выжиг остатков пробы (очистка) длится 2 с. При проведении всех циклов обработки пробы инертный газ аргон, которым продувают графитовую трубку, нагревается практически до температуры трубки и расширяется в объеме, который можно рассчитать по известной формуле(1 Тк 273)/273,где 1 - начальный объем аргона в трубке,Тк - конечная температура аргона в трубке,273 - абсолютная температура. 17044 1 2013.04.30 Пусть теперь температура пиролиза составляет 500 С, начальный объем аргона в графитовой трубке равен 3,1442/416,50,207 мл, при этом 4 - средний внутренний диаметр трубки, мм, 16,5 - длина трубки, мм. Наибольшую температуру имеет аргон в трубке, ограниченной внутренними профилями, поэтому для расчета примем, что длина столба аргона в трубке будет примерно равна 10 мм, с учетом этого объем аргона будет примерно равен 0,12 мл. При температуре пиролиза в 500 С аргон расширится до объема 1,2773/2730,339 мл. При температуре 2500 С аргон с 3,39 мл расширится до объема 3,392773/7731,2 мл. Одновременно аргон будет выходить из трубки через отверстие для подачи пробы диаметром около 2 мм, т.е. максимальная площадь этого отверстия равна 3,1422/43,14 мм 2. Поскольку площадь внутреннего диаметра трубки равна 3,14412,56 мм 2, то отношение указанных площадей показывает, что за единицу времени через отверстие для подачи пробы пройдет только четвертая часть объема, находящегося в трубе аргона. Остальная часть аргона будет стремиться выйти на пределы концов трубки, а поскольку эти концы связаны с трубопроводом для подачи аргона, давление в трубопроводе будет увеличиваться. Выход аргона через концы трубки означает, что часть атомизированных атомов также будет уноситься за пределы трубки, т.е. эти атомы не будут участвовать в процессе измерений. Введение профилей на концах трубки в прототипе увеличивает сопротивление выходу аргона за концы трубки примерно в 3,1442/4/3,1432/41,71 раза. То есть число атомов за единицу времени, участвующих в процессе измерений, в прототипе увеличено в 1,71 раза по сравнению с трубкой, для которой профиль на концах отсутствует. Данный расчет не учитывает осаждение атомов на поверхности профиля, поскольку последний имеет более низкую температуру по сравнению с центральной частью графитовой трубки. Поскольку толщина профиля примерно равна толщине трубки, масса графита профиля и трубки прогреваются медленнее по сравнению с центральной частью трубки, примерно в 2 раза. Центральная часть трубки при скорости разогрева 10000 С/с, достигнет температуры 2500 С через 0,25 с, при этом температура начала профиля достигнет порядка 1250 С. Следовательно, атомизированные атомы, находящиеся в аргоне, начнут осаждаться на профиле. Если принять закон осаждения экспоненциальный, а постоянную времени осаждения в 0,3-0,5 секунды (это время выбрано из характерных значений работы трубчатых атомизаторов с продольным нагревом и без наличия профиля на концах трубки например, для атомизатора с длиной трубки 28 мм и диаметром 8 мм, при времени атомизации 5 с, длительность пика концентрации атомов в атомизаторе на полувысоте составляет порядка 1,5-3 с), то через 0,3-0,5 с концентрация атомов снизится примерно в 2 раза от первоначальной и будет больше на 85 по сравнению с трубкой без профиля. В заявляемом атомизаторе профиль витков проточки выполнен треугольным, прямоугольным или круглым, при этом глубина профиля витков проточки не должна превышать 95 суммарной толщины стенок профиля и трубки, иначе атомизатор потеряет механическую прочность и будет быстро прогарать из-за увеличения плотности тока через графит в области проточки. Минимальная глубина профиля витков проточки не должна быть менее 10 суммарной толщины стенок профиля и трубки, иначе сопротивление выходу аргона за концы трубки снизится примерно до величины 1,14 раза (для расчета использованы данные о внутреннем диаметре профиля 3 мм, суммарная толщи 3 17044 1 2013.04.30 на стенок трубки и профиля принята в 2 мм, минимальная глубина выточки задана в 0,1 мм, длина профиля 3 мм). Снабжение профиля проточкой решает две задачи. Прежде всего начало профиля разогревается со скоростью, мало отличающейся от скорости разогрева центра трубки. Действительно, масса графита начала профиля из-за использования витка проточки может быть выбрана малой, например 20 от начала профиля без выточки, то есть суммарная масса графита в этом случае будет на 20 больше по сравнению с массой в центре трубки, соответственно, скорость разогрева будет составлять 80 скорости разогрева в центре. То есть через 0,25 с температура начала профиля в данном случае будет составлять порядка 25000,82000 С. При такой температуре атомизируется часть металлов и замедляется скорость осаждения атомов на стенки трубки не менее чем на 20-30 . Вторая задача связана с повышением сопротивления выходу аргона за концы трубки. Это задача решается тем, что выходящий за пределы трубки аргон последовательно расширяется (в витках) проточки и вновь сжимается между витками проточки, что означает его замедление. Если объем проточки выбрать равным 25-35 объема трубки в профиле 4, то скорость прохождения аргона через проточку будет замедлен также на 25-35 . В совокупности число атомов в объеме трубки для заявляемого атомизатора будет большим примерно на 10-20 по сравнению с прототипом и зависит от объема проточки и массы графита в профиле, что и решает задачу повышения чувствительности измерений. Перечисленные отличительные признаки не следуют очевидным образом из сегодняшних знаний в данной области науки и техники. Источники информации 1. Атомизатор трубчатый Перкин-Эльмер, ЗАО КАРБОТЕК. 2. Атомизатор трубчатый прибора - ЭТА. -03-09-001, фирмы ЗАО КАРБОТЕК (прототип). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.