Способ определения валового калия в почве

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАЛОВОГО КАЛИЯ В ПОЧВЕ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(72) Авторы Филонов Валерий Петрович Кремко Людмила Михайловна Саракач Ольга Вильгельмовна Докутович Анна Ивановна(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(56)7903 1, 2006. ГОСТ 26207-91. Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО. Методы определения содержания доступных растениям соединений азота,фосфора и калия в деградированных торфяных почвах. - Минск, 2005. Агрохимические методы исследования почв. - М. Наука, 1975. - С. 197-201.1677627 1, 1991.549744, 1977.409132, 1973.248372, 1969.(57) Способ определения валового калия в почве, заключающийся том, что навеску подготовленной для анализа почвы массой 1,000,01 г подвергают мокрому озолению с использованием минерализатора, при этом к навеске почвы добавляют 10 мл 30 -ного раствора пероксида водорода, через 5-10 мин - 15 мл концентрированной серной кислоты плотности 1,83-1,84 г/см 3 и 0,01 г металлического селена, после прекращения вспенивания смесь нагревают до 290 С и кипятят до обесцвечивания раствора, охлаждают до температуры 18-20 С, полученный минерализат растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до 100 мл, полученный раствор анализируют методом пламенной фотометрии, по градуировочному графику находят содержание калия в растворе и рассчитывают содержание валового калия в почве в расчете на оксид калия(мг 2/кг) по формуле 1,205 где- содержание калия в разбавленном растворе, найденное по градуировочному графику, мг/л 1,205 - коэффициент пересчета калия в оксид калия- объем раствора минерализата, мл- масса навески почвы, г. Изобретение относится к медицине, а именно к разделу санитарно-химических исследований почв, аналитической химии, экологии, агрохимии. 16969 1 2013.04.30 Известен способ определения валового калия и валового фосфора из одной навески пробы почвы. При этом минерализацию почвы проводят путем озоления при 500 С с последующей обработкой смесью плавиковой и азотной кислоты при нагревании на электроплитке. В растворе полученного минерализата определяют калий методом пламенной фотометрии 1, п. 4.1. Известен способ определения валового калия в почве методом пламенной фотометрии после разложения ее по методу Бурьянова, заключающийся в спекании почвы с хлористым аммонием и углекислым кальцием при 800-900 С, последующем растворении спека в дистиллированной воде, осаждении избытка кальция углекислым аммонием, фильтровании раствора и определении калия в полученном фильтрате 1, п. 4.2. Указанные способы определения калия в почве основаны на разложении ее при высоких температурах, многостадийны и длительны по выполнению, могут приводить к потерям калия и, соответственно, к снижению точности определения. Кроме того, способ,основанный на обработке пробы почвы смесью плавиковой и азотной кислоты после обжига ее при 500 С, требует особых условий для выполнения анализа стеклянную поверхность вытяжных шкафов при работе с плавиковой кислотой необходимо смазывать парафином или вазелином, что несовместимо с условиями, необходимыми для проведения других работ. Данные способы не могут быть рассмотрены заявителем в качестве аналога. Заявителю неизвестен способ определения валового калия, основанный на мокром озолении пробы почвы, в силу чего не может быть указан объект, являющийся наиболее близким аналогом заявляемого способа. Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего провести точное определение валовой формы калия в пробе почвы. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ определения валового калия в почве, заключающийся в том, что навеску подготовленной для анализа почвы массой 1,000,01 г подвергают мокрому озолению с использованием минерализатора, при этом к навеске почвы добавляют 10 мл 30 -ного раствора пероксида водорода, через 5-10 мин - 15 мл концентрированной серной кислоты плотности 1,83-1,84 г/см 3 и 0,01 г металлического селена, после прекращения вспенивания смесь нагревают до 290 С и кипятят до обесцвечивания раствора, охлаждают до температуры 18-20 С, полученный минерализат растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до 100 мл, полученный раствор анализируют методом пламенной фотометрии, по градуировочному графику находят содержание калия в растворе и рассчитывают содержание валового калия в почве в расчете на оксид калия(мг 2/кг) по формуле 1,205 где- содержание калия в разбавленном растворе, найденное по градуировочному графику, мг/л 1,205 - коэффициент пересчета калия в оксид калия- объем раствора минерализата, мл- масса навески почвы, г. При этом для построения градуировочного графика готовят серию градуировочных растворов объемом 50 см 3, содержащих 0,0 1,0 5,0 10,0 25,0 и 50,0 мг К/л, растворы перемешивают, распыляют в пламя газовой горелки, снимают показания прибора в микроамперах и по полученным данным строят градуировочный график зависимости показаний прибора от концентрации калия в растворе. Пример 1. Образцы почвогрунтов с добавлением биогумуса Дружные всходы, Хозяин,Аленький цветочек, Экзотика, Сеньор помидор, Восторг, Родничок, Гаспадыня,2 16969 1 2013.04.30 Клубничная поляна, Царица цветов, произведенные ООО КАРИО, доставленные в лабораторию, подсушивают на воздухе, измельчают в фарфоровой ступке, просеивают через сито с ячейками диаметром 1-2 мм. Из подготовленных таким образом образцов к химическому анализу отбирают навески массой 10,01 г, помещают в стеклянные пробирки нагревательного блока Кьельдаль-системы 8 фирмы(Германия), которые установлены в штатив, в пробирки вносят по 10 мл 30 раствора пероксида водорода,через 5-10 мин - по 15 мл концентрированной серной кислоты (1,83-1,84 г/см 3) и по 0,01 г (1-2 кристаллика) металлического селена. После прекращения вспенивания штатив с пробирками устанавливают в прибор, нагревают до 290 С, кипятят содержимое при заданной температуре без подсоединения к пробиркам холодильников, до появления над жидкостью белых паров. Затем к пробиркам подсоединяют холодильники системы и продолжают минерализовать пробы до обесцвечивания растворов. При неполном обесцвечивании растворов пробирки охлаждают до комнатной температуры, дополнительно вносят 5-7 мл 30 раствора пероксида водорода, к пробиркам вновь подсоединяют холодильники и продолжают минерализовать пробы до полного обесцвечивания растворов. После охлаждения до комнатной температуры содержимое пробирок количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл, объемы растворов доводят до меток дистиллированной водой. В полученных растворах проводят определение калия методом пламенной фотометрии. Массовую концентрацию калия в растворах минерализатов находят по предварительно построенному градуировочному графику. При этом для построения градуировочного графика из прокаленного при 500 С хлорида калия готовят основной стандартный раствор, содержащий 1000 мг К/л, затем получают рабочий стандартный раствор с концентрацией 100 мг К/л, из которого готовят серию градуировочных растворов объемом 50 см 3,содержащих 0,0 1,0 5,0 10,0 25,0 и 50,0 мг К/л. Растворы перемешивают, распыляют в пламя газовой горелки, снимают показания прибора в микроамперах и по полученным данным строят градуировочный график зависимости показаний прибора от концентрации калия в растворе. Содержание общего калия в образцах почвогрунтов в расчете на оксид калия находят по формуле 1,205100 мг 2/ кг,1 где- концентрация калия в растворах минерализатов, найденная по градуировочному графику, мг К/л 1,205 - коэффициент пересчета калия в оксид калия 100 - объем раствора минерализата, мл 1 - масса навески пробы почвы, г. Одновременно проведено контрольное определение валового калия после разложения образцов по методу Бурьянова согласно 1, п. 4.2. Результаты, полученные при определении валового калия в образцах почвогрунтов предлагаемым способом и способом согласно 1, приведены в таблице. Из таблицы следует, что результаты, полученные при определении валового калия предлагаемым способом, сходятся с результатами, полученными при использовании известного способа определения. Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого изобретения заключается в создании способа определения валового калия в почвах, основанного на мокром озолении проб почв пероксидом водорода и серной кислотой в присутствии металлического селена в стеклянных пробирках минерализатора, позволяющего обрабатывать одновременно от 8 до 20 образцов, что позволяет упростить способ, сократить время определения, провести определение общего калия в почвах в диапазоне концентраций от 120,5 до 6025 мг 2/кг с высокой степенью точности. 3 16969 1 2013.04.30 Содержание валового калия в образцах почвогрунтов, обнаруженное предлагаемым способом и способом после разложения их по методу Бурьянова Обнаружено в образце калия общего, мг 2/кг Наименование образца почПредлагаемым Способом после разложения их вогрунта способом по методу Бурьянова Дружные всходы 844,0 820,0 Хозяин 964,0 960,0 Аленький цветочек 1085,0 1090,0 Экзотика 1446,0 1500,0 Сеньор помидор 844,0 840,0 Восторг 1446,0 1500,0 Родничок 964,0 960,0 Гаспадыня 723,0 710,0 Клубничная поляна 1085,0 1075,0 Царица цветов 946,0 950,0 Источники информации 1. ГОСТ 26261-84. Почвы. Метод определения валового фосфора и калия, п. 4.1,4-2. 2. Унифицированные методы анализа вод / Под ред. Ю.Ю.Лурье. - М. Химия, 1973. С. 245, 248. 3. ГОСТ 29269-91. Почвы. Общие требования к проведению анализов. 4. ГОСТ 17.4.4.02-84. Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа. 5. СТБ 11464-2007. Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4