Способ определения валовых форм азота, фосфора и калия из одной навески пробы почвы

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАЛОВЫХ ФОРМ АЗОТА, ФОСФОРА И КАЛИЯ ИЗ ОДНОЙ НАВЕСКИ ПРОБЫ ПОЧВЫ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Филонов Валерий Петрович Кремко Людмила Михайловна Саракач Ольга Вильгельмовна Докутович Анна Ивановна(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(56)7903 1, 2006. ГОСТ 26207-91. Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО. Методы определения содержания доступных растениям соединений азота,фосфора и калия в деградированных торфяных почвах. - Минск, 2005. - С. 5-21. Агрохимические методы исследования почв. - М. Наука, 1975. - С. 197-201.1677627 1, 1991.(57) Способ определения валовых форм азота, фосфора и калия в почве, заключающийся в том, что навеску подготовленной для анализа почвы массой 1,000,01 г подвергают мокрому озолению с использованием минерализатора, при этом к навеске почвы добавляют 10 мл 30 -ного раствора пероксида водорода, через 5-10 мин - 15 мл концентрированной серной кислоты плотности 1,83-1,84 г/см 3 и 0,01 г металлического селена, после прекращения вспенивания смесь нагревают до 290 С и кипятят до обесцвечивания раствора,охлаждают до температуры 18-20 С, полученный минерализат растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до 100 мл, отбирают аликвоты полученного раствора минерализата и определяют содержание азота, фосфора и калия, при этом для определения азота аликвоту раствора минерализата нейтрализуют 40 -ным раствором гидроксида натрия и разбавляют дистиллированной водой в 10-500 раз, проводят фотометрическое определение азота с реактивом Несслера, по градуировочному графику находят содержание азота в разбавленном растворе и рассчитывают содержание общего азота в почве(мг /кг) по формуле где- концентрация азота в разбавленном растворе, найденная по градуировочному графику, мг /л- степень разбавления раствора минерализата- объем раствора минерализата, мл- масса навески пробы почвы, г 17070 1 2013.04.30 для определения фосфора аликвоту раствора минерализата при необходимости разбавляют дистиллированной водой, проводят определение фосфора фотометрическим методом с молибдатом аммония по молибденовофосфорной сини, по градуировочному графику находят концентрацию фосфора в растворе и рассчитывают содержание валового фосфора в почве в пересчете на оксид фосфора(мг 25/кг) по формуле 2,291, где- концентрация общего фосфора в разбавленном растворе, найденная по градуировочному графику, мг /л- степень разбавления раствора минерализата 2,291 - коэффициент пересчета фосфора в оксид фосфора 25- объем раствора минерализата, мл- масса навески пробы почвы, г а для определения калия раствор минерализата анализируют методом пламенной фотометрии, по градуировочному графику находят содержание калия в растворе и рассчитывают содержание валового калия в почве в расчете на оксид калия(мг 2 /кг) по формуле 1,205, где- содержание калия в растворе, найденное по градуировочному графику, мг/л 1,205 - коэффициент пересчета калия в оксид калия- объем раствора минерализата, мл- масса навески почвы, г. Изобретение относится к медицине - разделу санитарно-химических исследований почв, аналитической химии, экологии, агрохимии. Заявителю неизвестен способ определения валовых форм азота, фосфора и калия из одной навески пробы почвы, в силу чего не может быть указан объект, являющийся наиболее близким аналогом заявляемого способа. Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего провести точное определение валовых форм азота, фосфора и калия из одной навески пробы почвы. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ определения валовых форм азота, фосфора и калия в почве, заключающийся в том, что навеску подготовленной для анализа почвы массой 1,000,01 г подвергают мокрому озолению с использованием минерализатора, при этом к навеске почвы добавляют 10 мл 30 -ного раствора пероксида водорода, через 5-10 мин - 15 мл концентрированной серной кислоты плотности 1,83-1,84 г/см 3 и 0,01 г металлического селена,после прекращения вспенивания смесь нагревают до 290 С и кипятят до обесцвечивания раствора, охлаждают до температуры 18-20 С, полученный минерализат растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до 100 мл, отбирают аликвоты полученного раствора минерализата и определяют содержание азота, фосфора и калия, при этом для определения азота аликвоту раствора минерализата нейтрализуют 40 -ным раствором гидроксида натрия и разбавляют дистиллированной водой в 10-500 раз, проводят фотометрическое определение азота с реактивом Несслера, по градуировочному графику находят содержание азота в разбавленном растворе и рассчитывают содержание общего азота в почве(мг /кг) по формуле 17070 1 2013.04.30 где С - концентрация азота в разбавленном растворе, найденная по градуировочному графику, мг /л- степень разбавления раствора минерализата- объем раствора минерализата, мл- масса навески пробы почвы, г для определения фосфора аликвоту раствора минерализата при необходимости разбавляют дистиллированной водой, проводят определение фосфора фотометрическим методом с молибдатом аммония по молибденовофосфорной сини, по градуировочному графику находят концентрацию фосфора в растворе и рассчитывают содержание валового фосфора в почве в пересчете на оксид фосфора(мг 25/кг) по формуле 2,291, где- концентрация общего фосфора в разбавленном растворе, найденная по градуировочному графику, мг Р/л- степень разбавления раствора минерализата 2,291 - коэффициент пересчета фосфора в оксид фосфора 25- объем раствора минерализата, мл- масса навески пробы почвы, г а для определения калия раствор минерализата анализируют методом пламенной фотометрии, по градуировочному графику находят содержание калия в растворе и рассчитывают содержание валового калия в почве в расчете на оксид калия(мг 2/кг) по формуле 1,205, где- содержание калия в растворе, найденное по градуировочному графику, мг/л 1,205 - коэффициент пересчета калия в оксид калия- объем раствора минерализата, мл- масса навески пробы почвы, г. Пример. Образцы почвогрунтов с добавлением биогумуса Дружные всходы, Хозяин,Аленький цветочек, Экзотика, Сеньор помидор, Восторг, Родничок, Гаспадыня, Клубничная поляна, Царица цветов, произведенные ООО КАРИО, доставленные в лабораторию, подсушивают на воздухе, измельчают в фарфоровой ступке,просеивают через сито с ячейками диаметром 1-2 мм. Из подготовленных таким образом образцов отбирают навески массой 1,000,01 г и подвергают мокрому озолению с использованием Кьельдаль-системы 8 фирмы(Германия). При этом к навеске пробы почвогрунта прибавляют 10 мл 30 -ного раствора пероксида водорода, через 510 мин - 15 мл концентрированной серной кислоты плотности 1,83-1,84 г/см 3 и 0,01 г металлического селена. После прекращения вспенивания смесь нагревают до 290 С, кипятят до обесцвечивания раствора, затем охлаждают до температуры 18-20 С. Полученный минерализат разбавляют дистиллированной водой, доводя объем раствора до 100 мл. В полученных растворах минерализатов проводят определение азота, фосфора и калия. Для определения азота аликвоту раствора минерализата нейтрализуют 40 -ным раствором гидроксида натрия, в зависимости от ожидаемого содержания азота в почвогрунтах разбавляют дистиллированной водой в 10-500 раз и проводят фотометрическое определение азота с реактивом Несслера. По предварительно построенному градуировочному графику находят содержание азота в разбавленном растворе и рассчитывают содержание общего азота в почвогрунте(мг /кг) по формуле 17070 1 2013.04.30 где- концентрация азота в разбавленном растворе, найденная по градуировочному графику, мг /л- степень разбавления раствора минерализата- объем раствора минерализата, мл- масса навески пробы почвогрунта, г. Для определения фосфора полученные растворы минерализатов в зависимости от ожидаемого содержания фосфора в почвогрунтах разбавляют дистиллированной водой в 250500 раз и проводят определение фосфора фотометрическим методом с молибдатом аммония по молибденовофосфорной сини. По предварительно построенному градуировочному графику находят концентрацию фосфора в разбавленном растворе и рассчитывают содержание валового фосфора в почвогрунте в пересчете на оксид фосфора(мг 25/кг) по формуле 2,291, где- концентрация общего фосфора в разбавленном растворе, найденная по градуировочному графику, мг Р/л- степень разбавления раствора минерализата 2,291 - коэффициент пересчета фосфора в оксид фосфора 25- объем раствора минерализата, мл- масса навески пробы почвогрунта, г. Для определения калия раствор минерализата анализируют методом пламенной фотометрии. По предварительно построенному градуировочному графику находят содержание калия в растворе и рассчитывают содержание валового калия в почвогрунте в расчете на оксид калия(мг 2/кг) по формуле 1,205, где- содержание калия в растворе, найденное по градуировочному графику, мг/л 1,205 - коэффициент пересчета калия в оксид калия- объем раствора минерализата, мл- масса навески пробы почвогрунта, г. Одновременно было проведено контрольное определение валовых форм указанных элементов из различных навесок этих же почвогрунтов раздельными способами для определения азота - способом согласно 2, п. 4.2.1, фосфора и калия - способом согласно 1, п. 4.3. Результаты, полученные при определении общего азота, общего фосфора и общего калия в образцах почвогрунтов предлагаемым способом и раздельными способами по каждому элементу, приведены в таблице. Из таблицы следует, что результаты, полученные при определении элементов предлагаемым способом, сходятся с результатами, полученными при использовании известных раздельных способов определения. Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого изобретения заключается в создании способа, позволяющего проводить определение указанных ингредиентов из одной навески пробы почвы, обрабатывать одновременно от 8 до 20 образцов в зависимости от типа минерализатора, что позволяет упростить способ, сократить время определения, проводить определение общего азота в почвах в диапазоне концентраций от 50 до 25000 мг/кг, фосфора - в диапазоне концентраций от 50 до 23000 мг 25 /кг, калия - в диапазоне концентраций от 120,5 до 6025 мг 2/кг с высокой степенью точности. 17070 1 2013.04.30 Содержание общего азота, общего фосфора и общего калия в образцах почвогрунтов предлагаемым способом и раздельными способами Обнаружено в образце Фосфора общего,Калия общего,Наименование Азота общего, мг /кг мг 25/кг мг 2/кг образца почвоПредлага- Раздель- Предлага- Раздель- Предлага- Раздель грунта емым спо- ным спо- емым спо- ным спо- емым спо- ным способом собом 2 собом собом 1 собом собом 1 Дружные всхо 15419,0 15400,0 6412,0 6400,0 844,0 820,0 ды Хозяин 14778,0 14697,0 5681,0 5700,0 964,0 960,0 Аленький цве 14739,0 14750,0 4219,0 4190,0 1085,0 1090,0 точек Экзотика 11904,0 11930,0 5456,0 5500,0 1446,0 1500,0 Сеньор поми 16378,0 16300,0 4838,0 4835,0 844,0 840,0 дор Восторг 12939,0 12940,0 5062,5 5060,0 1446,0 1500,0 Родничок 10560,0 10565,0 3938,0 3940,0 964,0 960,0 Гаспадыня 15755,0 15700,0 3994,0 3992,0 723,0 710,0 Клубничная по 14113,0 14100,0 5232,0 5235,0 1085,0 1075,0 ляна Царица цветов 15487,0 15500,0 5625,0 5600,0 946,0 950,0 Источники информации 1. ГОСТ 26261-84. Почвы. Метод определения валового фосфора и калия, п. 4.3. 2. ГОСТ 26107-84. Почвы. Методы определения общего азота, п. 4.2.1. 3. ГОСТ 4192-82. Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ, п. 3. 4. СТБ ИСО 6878-2005. Качество воды. Определение фосфора. Спектрометрический метод с молибдатом аммония. 5. Унифицированные методы анализа вод / Под ред. Ю.Ю.Лурье. - М. Химия, 1973. С. 245, 248. 6. ГОСТ 29269-91. Почвы. Общие требования к проведению анализов. 7. ГОСТ 17.4.4.02-84. Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа. 8. СТБ 11464-2007. Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физикохимического анализа. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 5