Способ определения микроколичеств O,O -диизопропилдитиофосфата калия в воздухе, воде, почве или зерновых культурах

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ, -ДИИЗОПРОПИЛДИТИОФОСФАТА КАЛИЯ В ВОЗДУХЕ,ВОДЕ, ПОЧВЕ ИЛИ ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУРАХ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Присмотров Юрий Анатольевич Юркевич Елена Станиславовна Филонов Валерий Петрович(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены. - 1968. - . 16. - . 3. . 408-410... - 2001. - . 109. . 4. - . 417-420. ГОСТ 30710-2001. Плоды, овощи и продукты их переработки. Методы определения остаточных количеств фосфорорганических пестицидов. КАЛИНИН Ю.П. и др. Альманах судебной медицины, 2003. - Т. 4. - С. 51-64.(57) Способ определения микроколичеств ,-диизопропилдитиофосфата калия в воздухе,воде, почве или зерновых культурах, заключающийся в том, что ,-диизопропилдитиофосфат калия извлекают из анализируемого образца 5 -ным раствором карбоната калия, обрабатывают 5 мл полученного экстракта смесью диметилсульфоксида, йодистого метила и гексана, взятых в объемном соотношении 50,12, осуществляют газохроматографический анализ гексанового экстракта полученного метильного производного,-диизопропилдитиофосфата калия с использованием термоионного детектора на хроматографической колонке, заполненной силанизированным хроматономсупер с 5 фенилметилсиликона -17, при температурах колонки - 155 С, детектора - 320 С, испарителя - 250 С и определяют содержание ,-диизопропилдитиофосфата калия в анализируемом образце методом абсолютной калибровки. Изобретение относится к медицине, к разделу аналитической химии пестицидов, и может использоваться для контроля за содержанием остаточных количеств пестицидного препарата ЭФ-34 (гаметана) в сельскохозяйственной продукции, кормах и внешней среде. Заявителю неизвестен способ определения микроколичеств ,-диизопропилдитиофосфата калия в воздухе, воде, почве и зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии. В связи с чем не может быть указан ближайший аналог заявляемого изобретения. Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего быстро,с высокой точностью и чувствительностью проводить определение микроколичеств,-диизопропилдитиофосфата калия в широком спектре анализируемых объектов. 13833 1 2010.12.30 Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ определения микроколичеств ,-диизопропилдитиофосфата калия в воздухе, воде, почве или зерновых культурах, заключающийся в том, что ,-диизопропилдитиофосфат калия извлекают из анализируемого образца 5 -ным раствором карбоната калия, обрабатывают 5 мл полученного экстракта смесью диметилсульфоксида,йодистого метила и гексана, взятых в объемном соотношении 50,12, осуществляют газохроматографический анализ гексанового экстракта полученного метильного производного ,-диизопропилдитиофосфата калия с использованием термоионного детектора на хроматографической колонке, заполненной силанизированным хроматономсупер с 5 фенилметилсиликона -17, при температуре колонки - 155 С, детектора - 320 С, испарителя - 250 С и определяют содержание ,-диизопропилдитиофосфата калия в анализируемом образце методом абсолютной калибровки. Использование смеси диметилсульфоксида, йодистого метила и гексана в объемном соотношении 50,12 соответственно дает возможность при температуре 15-25 С одновременно этерифицировать ,-диизопропилдитиофосфат калия и экстрагировать метильное производное в органический растворитель. Пример 1. Определение ,-диизопропилдитиофосфата калия в воздухе. Исследуемый воздух со скоростью 0,5 дм 3/мин аспирируют через бумажный фильтр синяя лента в течение 20 мин. Фильтр с отобранной пробой воздуха помещают в пробирку с пришлифованной пробкой номинальным объемом 15-20 см 3, прибавляют последовательно 5 мл 5 -ного раствора карбоната калия, 5 мл диметилсульфоксида, 0,1 мл йодистого метила и 2 мл гексана, закрывают пробирку пробкой и интенсивно встряхивают в течение 20 мин. После разделения фаз аликвотную часть (5 мкл) верхнего гексанового экстракта вводят в испаритель хроматографа. Хроматографирование проводят на хроматографе марки Цвет 500 М, оснащенном термоионным детектором. Используют стеклянную колонку длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм, заполненную силанизированным хроматономсупер (зернение 0,1250,16 мм) с 5 фенил (50 ) метил (50 ) силикона -17. Температура колонки - 155 С,детектора - 320 С, испарителя - 250 С. Скорость газа-носителя, азота, 25 см 3/мин, водорода - 14 см 3/мин, воздуха - 180 см 3/мин. Время удерживания метильного производного,-диизопропилдитиофосфата калия в приведенных условиях составляет 5 мин. Количественную оценку проводят методом абсолютной калибровки по высотам хроматографических пиков. Нижний предел измерения концентраций ,-диизопропилдитиофосфата калия в воздухе - 0,0005 мг/м 3, полнота определения - 93,6 , погрешность определения не превышает 6 . Пример 2 Определение ,-диизопропилдитиофосфата калия в воде. К аликвоте (5 мл) предварительно пропущенного через бумажный фильтр образца речной или водопроводной воды, помещенного в пробирку с пришлифованной пробкой номинальным объемом 15-20 см 3, прибавляют 0,25 г карбоната калия, 5 мл диметилсульфоксида, 0,1 мл йодистого метила и 2 мл гексана, закрывают пробирку пробкой и интенсивно встряхивают в течение 20 мин. После разделения фаз аликвотную часть гексанового экстракта (5 мкл) анализируют при условиях хроматографирования, приведенных в примере 1. Количественную оценку проводят методом абсолютной калибровки по высотам хроматографических пиков. Чувствительность определения ,-диизопропилдитиофосфата калия в воде - 0,002 мг/дм 3, полнота определения - 97,9 , погрешность определения не превышает 2 . 13833 1 2010.12.30 Пример 3. Определение ,-диизопропилдитиофосфата калия в почве. Навеску (25 г) воздушно-сухой почвы заливают 50 мл 5 -ного раствора карбоната калия и 30 мин встряхивают на аппарате для встряхивания. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр синяя лента и 5 мл фильтрата помещают в пробирку с пришлифованной пробкой номинальным объемом 15-20 см 3, прибавляют 5 мл диметилсульфоксида, 0,1 мл йодистого метила и 2 мл гексана, закрывают пробирку пробкой и интенсивно встряхивают в течение 20 мин. После разделения фаз аликвотную часть гексанового экстракта(5 мкл) анализируют при условиях хроматографирования, приведенных в примере 1. Количественную оценку проводят методом абсолютной калибровки по высотам хроматографических пиков. Чувствительность определения ,-диизопропилдитиофосфата калия в почве - 0,01 мг/кг, полнота определения - 73,2 , погрешность не превышает 10 . Пример 4. Определение ,-диизопропилдитиофосфата калия в зерновых культурах (зерно и зеленая масса). Навеску (5 г) измельченной зеленой массы или (10 г) размолотого зерна заливают 50 мл 5 -ного раствора карбоната калия и 30 мин встряхивают на аппарате для встряхивания. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр синяя лента и 5 мл фильтрата помещают в пробирку с пришлифованной пробкой номинальным объемом 15-20 см 3, прибавляют 5 мл диметилсульфоксида, 0,1 мл йодистого метила и 2 мл гексана, закрывают пробирку пробкой и интенсивно встряхивают в течение 20 мин. После разделения фаз аликвотную часть гексанового экстракта (5 мкл) анализируют при условиях хроматографирования, приведенных в примере 1. Количественную оценку проводят методом абсолютной калибровки по высотам хроматографических пиков. Чувствительность определения ,-диизопропилдитиофосфата калия в зерне - 0,005 мг/кг, в зеленой массе 0,01 мг/кг, полнота определения в зерне - 91,3 , в зеленой массе - 90 погрешность определения в растительном материале не превышает 10 . Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого способа заключается в следующем простота выполнения, незначительное время проведения и миниминизация потерь анализируемого соединения при подготовке пробы к хроматографическому анализу исключается использование высокотоксичных реагентов дает возможность определения с высокой чувствительностью микроколичеств,-диизопропилдитиофосфата калия в воде, почве и зеленой массе зерновых культур. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3