Способ определения содержания технеция-99 в почве

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТЕХНЕЦИЯ-99 В ПОЧВЕ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт радиобиологии Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Кудряшов Владимир Петрович Конопля Евгений Федорович Быковский Валерий Владимирович(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт радиобиологии Национальной академии наук Беларуси(57) Способ определения активности технеция-99 в почве, включающий смачивание навески почвы массой 15-100 г раствором аммиака, введение индикатора химического выхода технеция-99 м, отжиг полученного образца при 600 С, извлечение радионуклидов кипячением в 1,2 М растворе соляной кислоты с добавлением нескольких капель перекиси водорода, радиохимическую очистку путем осаждения с гидроокисью железаи отделения осадка, подкисление раствора до 1 серной кислотой, отделение цезия его адсорбцией на фосфомолибденово-кислом аммонии, доведение кислотности полученного раствора серной кислотой до 3 М, кипячение с пероксидодисульфатом калия и перекисью водорода, экстракцию технеция трибутилфосфатом, предварительно обработанным 4,5 М раствором серной кислоты, добавление к полученной органической фазе ксилола, реэкстракцию технеция-99 2 М раствором гидроксида натрия, выделение технеция-99 на мишень и определение активности полученной мишени, отличающийся тем, что выделение технеция-99 на мишень проводят путем подкисления реэкстракта соляной кислотой до рН 1,добавления соли церияв количестве 20-50 мкг в пересчете на металл, кипячения, нейтрализации полученного раствора безугольным аммиаком до рН 7 и отделения выпавшего осадка на мембранном фильтре. Изобретение относится к области радиационно-экологического мониторинга окружающей среды, а именно к определению содержания технеция-99 в почве. Основным источником поступления технеция-99 в окружающую среду являются испытания ядерного оружия, ядерные аварии и работа предприятий ядерного топливного цикла. Период полураспада технеция-99 очень высокий - 2,1105 лет, и он обусловливает высокие популяционные дозы. В связи с этим возникает необходимость определения технеция-99 в объектах внешней среды. 10198 1 2008.02.28 Известен ряд способов определения технеция-99 в почве 1, 2, однако они все трудоемки и не обеспечивают достаточной точности измерений технеция-99 в окружающей среде. Наиболее близким по техническому решению является способ определения содержания технеция-99 в почве 3 путем введения в 15-100 г навеску почвы индикатора химического выхода технеция-99 м, смачивания почвы раствором аммиака, отжига почвы при 600 С, извлечения радионуклидов кипячением в 1,2 М соляной кислоте с добавлением нескольких капель перекиси водорода, радиохимической очистки, путем осаждения гидроокиси железа, нейтрализацией раствора гидроксидом натрия, абсорбции цезия на молибденово-кислом аммонии, доведении кислотности жидкости серной кислотой (24) до 3 М и кипячением с пероксидодисульфатом калия и перекисью водорода, экстракцией технеция с трибутилфосфатом, добавлением к органической фазе ксилола, реэкстракцией технеция-99 раствором гидроокиси натрия, выделением технеция-99 на мишень и измерением. Недостатком указанного способа является сложность изготовления мишени путем электролиза на мишень из полированной нержавеющей стали и точного соблюдения режима осаждения, что требует достаточно высокой квалификации персонала. Однако даже при соблюдении этих условий выход технеция-99 на этой стадии непостоянен, и потери колеблются в пределах 9-40 . Задачей настоящего изобретения является создание способа, обеспечивающего высокий и стабильный выход технеция-99 на мишень. Отличительной особенностью предлагаемого изобретения является то, что выделение технеция-99 на мишень проводят путем подкисления реэкстракта соляной кислотой до рН 1,добавления соли церияв количестве 20-50 мкг в пересчете на металл, кипячения, нейтрализации полученного раствора безугольным аммиаком до рН 7 и отделения выпавшего осадка на мембранном фильтре. Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что соединения церияявляются сильными восстановителями, и технеций-99 восстанавливается до -валентного состояния, образуя нерастворимый ТсО 2, который количественно соосаждается с неизотопным носителем - гидроксидом церия. От раствора осадок отделяется путем фильтрования через мембранные фильтры. Полученные фильтры приклеиваются к мишени и обсчитываются на -радиометре. Пределы применения количества соединений церияобусловлены тем, что использование более низких количеств приводит к неполноте восстановления Т , а использование более высоких количеств - к толстым мишеням, что уменьшает эффективность счета технеция-99 на мишени. Примеры конкретного выполнения способа Почва массой 15-100 г смачивалась раствором аммиака, к ней добавлялась известная активность раствора 99 Тс. Навеска почвы отжигалась при 600 С в течение 30 мин. После охлаждения радионуклиды извлекались кипячением золы в 1,2 М соляной кислоте с добавлением нескольких капель перекиси водорода. К раствору добавлялось 100 мги раствор нейтрализовался . При этом выпадал осадок гидроокиси железа с нерастворимыми радионуклидами (трансурановые элементы, 90, 144 и т.д.). Осадок отделялся от раствора центрифугированием. Раствор подкислялся до рН 1 серной кислотой, и для отделения от 137 к нему добавляли 1 г фосфомолибдата аммония. От осадка раствор отфильтровывался и доводился концентрированной серной кислотой до 3 М по 24. К раствору добавлялось 8 г пероксидодисульфата калия и 1 мл перекиси водорода, и раствор кипятили в течение 20 мин. Раствор переносился в делительную воронку, к нему добавлялось 15 мл трибутилфосфата, предварительно обработанного 4,5 М 24. Органическая фаза отделялась. Операцию повторяли дважды. Органические фазы объединялись, и к ним добавлялись 40 мл ксилола. Технеций-99 реэкстрагировался 15 мл 2 М гидроксида натрия. Раствор подкислялся соляной кислотой до рН 1, к нему добавлялась соль Се , кипятился 5 мин, после охлаждения нейтрализовался безугольным аммиаком до рН 7. Вы 2 10198 1 2008.02.28 павший осадок отфильтровывали через разборную воронку на мембранном фильтре под вакуумом. Фильтр наклеивался на подложку, и проводилось измерение активности 99 Тс на -спектрометре. Через 4 дня (после распада 99) проводились измерения 99 Тс на-радиометре. В примере 6 выделение на мишень проводилось электролизом при токе 0,5 А в течение 2-х ч 3. Результаты представлены в таблице.примера 1 2 3 4 5 6 Количество введенного церия , мкг Таким образом, предложенный способ позволяет достичь более высокого и более стабильного выхода технеция-99. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3