Способ определения общего азота в почве

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЗОТА В ПОЧВЕ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(72) Авторы Филонов Валерий Петрович Кремко Людмила Михайловна Саракач Ольга Вильгельмовна Докутович Анна Ивановна(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(56) ГОСТ 26107-84. Почвы. Методы определения общего азота.292099, 1971.7903 1, 2006. Агрохимические методы исследования почв. - М. Наука, 1975. - С. 197-201. Методы определения содержания доступных растениям соединений азота,фосфора и калия в деградированных торфяных почвах. - Минск, 2005. С. 5-17.1677627 1, 1991.(57) Способ определения общего азота в почве, заключающийся том, что навеску подготовленной для анализа почвы массой 1,000,01 г подвергают мокрому озолению с использованием минерализатора, при этом к навеске почвы добавляют 10 мл 30 -ного раствора пероксида водорода, через 5-10 мин - 15 мл концентрированной серной кислоты плотности 1,83-1,84 г/см 3 и 0,01 г металлического селена, после прекращения вспенивания смесь нагревают до 290 С и кипятят до обесцвечивания раствора, охлаждают до температуры 18-20 С, полученный минерализат растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до 100 мл, аликвоту полученного первого раствора минерализата нейтрализуют 40 -ным раствором гидроксида натрия и разбавляют дистиллированной водой в 10-500 раз, проводят фотометрическое определение азота с реактивом Несслера, по градуировочному графику находят содержание азота в разбавленном растворе и рассчитывают содержание общего азота в почве(мг /кг) по формуле где- концентрация азота в разбавленном растворе, найденная по градуировочному графику, мг /л- степень разбавления первого раствора минерализата- объем первого раствора минерализата, мл- масса навески пробы почвы, г. Изобретение относится к медицине, а именно к разделу санитарно-химических исследований почв, аналитической химии, экологии, агрохимии. Известен способ определения общего азота в почве, заключающийся в мокром озолении пробы почвы концентрированной серной кислотой в присутствии смеси катализаторов сернокислый калий, металлический селен, сернокислая медь в колбе Кьельдаля, на 16972 1 2013.04.30 что требуется 10-16 ч, отгонке аммиака и последующем определении его титриметрическим методом 1. Данный способ по отношению к заявляемому является аналогом. Общими признаками для заявляемого способа и аналога является мокрое озоление пробы почвы концентрированной серной кислотой. Однако многостадийность и длительность подготовки образца к анализу, а также невозможность одновременной обработки более 4-х образцов на электроплитке или газовой горелке делают этот метод практически непригодным в рутинной лабораторной практике при выполнении массовых анализов. Кроме того, метод требует особых навыков при выполнении работ, может приводить к потерям азота и, как следствие, к снижению точности определения. Известен способ подготовки проб почвы к определению общего азота, заключающийся в следующем навеску подготовленного к проведению химического анализа образца почвы массой 0,200 г, помещают в термостойкую пробирку вместимостью 50 мл. В пробирку по стенке приливают 2 мл 30 пероксида водорода и через 2 мин - 3 мл концентрированной серной кислоты, содержащей 5 г/л селена. Содержимое пробирки перемешивают круговыми движениями, помещают в устройство для нагревания пробирок и постепенно нагревают пробирку до 400 С. Озоление ведут при этой температуре до полного обесцвечивания раствора. По окончании озоления раствор охлаждают до комнатной температуры, объем доводят до 50 мл дистиллированной водой. В полученном растворе определяют аммиак фотометрическим методом по индофеноловой зелени 1. Данный способ по отношению к заявлямому является прототипом. Общим признаком для заявляемого способа и прототипа является мокрое озоление предварительно подготовленной пробы почвы с применением пероксида водорода и концентрированной серной кислоты в присутствии селена в термостойких пробирках в нагревательном устройстве для пробирок. Однако озоление пробы в термостойкой пробирке без подключения ее к обратному холодильнику для конденсации паров кипящей жидкости может привести к потерям образующихся оксидов азота и, соответственно, к получению недостоверных результатов. К получению недостоверных результатов также может привести малопредставительная навеска образца, равная 0,200 г. Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего провести точное определение общего азота в почве. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ определения общего азота в почве, заключающийся в том, что навеску подготовленной для анализа почвы массой 10,01 г подвергают мокрому озолению с использованием минерализатора, при этом к навеске почвы добавляют 10 мл 30 ного раствора пероксида водорода, через 5-10 мин - 15 мл концентрированной серной кислоты плотности 1,83-1,84 г/см 3 и 0,01 г металлического селена, после прекращения вспенивания смесь нагревают до 290 С и кипятят до обесцвечивания раствора, охлаждают до температуры 18-20 С, полученный минерализат растворяют в дистиллированной воде,доводя объем раствора до 100 мл, аликвоту полученного раствора минерализата нейтрализуют 40 -ным раствором гидроксида натрия и разбавляют дистиллированной водой в 10-500 раз, проводят фотометрическое определение азота с реактивом Несслера,по градуировочному графику находят содержание азота в разбавленном растворе и рассчитывают содержание общего азота в почве(мг /кг) по формуле, где С - концентрация азота в разбавленном растворе, найденная по градуировочному графику, мг /л- степень разбавления первого раствора минерализата 2 16972 1 2013.04.30- объем первого раствора минерализата, мл- масса навески пробы почвы, г. Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности от содержания в растворе азота из хлорида аммония готовят серию градуировочных растворов в диапазоне концентраций от 0,0 до 0,5 мг /л, отбирают по 50 см 3 полученных растворов,переносят их в конические колбы, прибавляют к каждому по 1 мл 50 раствора калиянатрия виннокислого, перемешивают, затем прибавляют по 1 мл реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 400-425 нм относительно контроля, в качестве которого служит дистиллированная вода, в которую добавляют те же реактивы, что и в градуировочные растворы, и по полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания аммонийного азота в растворе. Пример 1. Образцы почвогрунтов с добавлением биогумуса Дружные всходы, Хозяин,Аленький цветочек, Экзотика, Сеньор помидор, Восторг, Родничок, Гаспадыня,Клубничная поляна, Царица цветов, произведенные ООО КАРИО, доставленные в лабораторию, подсушивают на воздухе, измельчают в фарфоровой ступке, просеивают через сито с ячейками диаметром 1-2 мм. Из подготовленных таким образом к химическому анализу образцов отбирают навески массой 10,01 г, помещают в стеклянные пробирки нагревательного блока Кьельдаль-системы 8 фирмы(Германия),которые установлены в штатив, в пробирки вносят по 10 мл 30 раствора пероксида водорода, через 5-10 мин - по 15 мл концентрированной серной кислоты (1,83-1,84 г/см 3) и по 0,01 г (1-2 кристаллика) металлического селена. После прекращения вспенивания штатив с пробирками устанавливают в прибор, нагревают до 290 С, кипятят содержимое при заданной температуре без подсоединения к пробиркам холодильников до появления над жидкостью белых паров. Затем к пробиркам подсоединяют холодильники системы и продолжают минерализовать пробы до обесцвечивания растворов. При неполном обесцвечивании растворов пробирки охлаждают до температуры 18-20 С, дополнительно вносят 5-7 мл 30 раствора пероксида водорода, к пробиркам вновь подсоединяют холодильники и продолжают минерализовать пробы до полного обесцвечивания растворов. После охлаждения до температуры 18-20 С содержимое пробирок количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл, объемы растворов доводят до меток дистиллированной водой. Таким образом получают основные растворы минерализатов. Для определения азота фотометрическим методом с реактивом Несслера полученные основные растворы минерализатов в зависимости от ожидаемого содержания азота в почве разбавляют дистиллированной водой в 250-500 раз, при этом взятую для разбавления аликвоту нейтрализуют 40 раствором гидроксида натрия до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. 50 мл каждого разбавленного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл 50 раствора калия-натрия виннокислого, перемешивают, затем прибавляют 1 мл реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной оптического слоя 50 мм при длине волны 425 нм относительно контроля, в качестве которого служит дистиллированная вода, в которую добавляют те же реактивы, что и в пробы. Массовую концентрацию азота в анализируемых разбавленных растворах (, мг /л) находят по предварительно построенному градуировочному графику. При этом для построения градуировочного графика из высушенного при 105 С хлорида аммония готовят основной стандартный раствор, содержащий 1000 мг /л, путем последовательных разведений дистиллированной водой получают промежуточный стандартный раствор с концентрацией 100 мг /л и рабочий стандартный раствор с концентрацией 1 мг /л, из которого готовят серию градуировочных растворов объемом 50 см 3, содержащих 0,0 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 и 0,5 мг /л, прибавляют к каждому из них по 1 мл 50 раствора калия-натрия виннокислого, перемешивают, затем прибавляют по 1 мл реактива Несслера, перемеши 3 16972 1 2013.04.30 вают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной оптического слоя 50 мм при длине волны 400-425 нм относительно контроля, в качестве которого служит дистиллированная вода, в которую добавлены те же реактивы, что и в градуировочные растворы, и по полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания аммонийного азота в растворе. Содержание общего азота в образцах почвогрунтов рассчитывают по формуле 100 мг/ кг 1 где- концентрация азота в разбавленном растворе, найденная по градуировочному графику, мг /л- степень разбавления основного раствора минерализата 100 - объем основного раствора минерализата, мл 1 - масса навески пробы почвогрунта, г. Одновременно проведено контрольное определение общего азота способом прототипа согласно 1, п. 4.2.1. Результаты, полученные при определении общего азота в образцах почвогрунтов предлагаемым способом и способом прототипа, приведены в таблице. Содержание общего азота в образцах почвогрунтов,обнаруженное предлагаемым способом и способом прототипа Наименование образца Обнаружено в образце азота общего, мг /кг почвогрунта Предлагаемым способом Способом прототипа Дружные всходы 15419,0 15400,0 Хозяин 14778,0 14697,0 Аленький цветочек 14739,0 14750,0 Экзотика 11904,0 11930,0 Сеньор помидор 16378,0 16300,0 Восторг 12939,0 12940,0 Родничок 10560,0 10565,0 Гаспадыня 15755,0 15700,0 Клубничная поляна 14113,0 14100,0 Царица цветов 15487,0 15500,0 Из таблицы следует, что результаты, полученные при определении общего азота предлагаемым способом и способом прототипа, сходятся. Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого изобретения заключается в создании способа определения общего азота в почвах, основанного на мокром озолении проб почв пероксидом водорода и серной кислотой в присутствии металлического селена в стеклянных пробирках минерализатора, позволяющего обрабатывать одновременно от 8 до 20 образцов, что позволяет упростить способ, сократить время определения, провести определение общего азота в почвах в диапазоне концентраций от 50 до 25000 мг /кг с высокой степенью точности. Источники информации 1. ГОСТ 26107-84. Почвы. Методы определения общего азота, п. 4.2.1. 2. ГОСТ 4192-82. Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ, п. 3. 3. ГОСТ 29269-91. Почвы. Общие требования к проведению анализов. 4. ГОСТ 17.4.4.02-84. Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4