Способ определения валового фосфора в почве

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАЛОВОГО ФОСФОРА В ПОЧВЕ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Филонов Валерий Петрович Кремко Людмила Михайловна Саракач Ольга Вильгельмовна Докутович Анна Ивановна(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(56)7903 1, 2006. ГОСТ 26207-91. Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО. Методы определения содержания доступных растениям соединений азота,фосфора и калия в деградированных торфяных почвах. - Минск, 2005. Агрохимические методы исследования почв. - М. Наука, 1975. - С. 197-201.1677627 1, 1991.(57) Способ определения валового фосфора в почве, заключающийся том, что навеску подготовленной для анализа почвы массой 1,000,01 г подвергают мокрому озолению с использованием минерализатора, при этом к навеске прибавляют 10 мл 30 -ного раствора пероксида водорода, через 5-10 мин - 15 мл концентрированной серной кислоты плотности 1,83-1,84 г/см 3 и 0,01 г металлического селена, после прекращения вспенивания смесь нагревают до 290 С и кипятят до обесцвечивания раствора, охлаждают до температуры 18-20 С, полученный минерализат разбавляют дистиллированной водой, доводя объем раствора до 100 мл, в полученном растворе, при необходимости разбавленном дистиллированной водой, проводят определение фосфора фотометрическим методом с молибдатом аммония по молибденовофосфорной сини, по градуировочному графику находят концентрацию фосфора в растворе и рассчитывают содержание валового фосфора в почве в пересчете на оксид фосфора(мг 25/кг) по формуле где- концентрация общего фосфора в разбавленном растворе, найденная по градуировочному графику, мг /л- степень разбавления раствора минерализата 2,291 - коэффициент пересчета фосфора на оксид фосфора 25- объем раствора минерализата, мл- масса навески пробы почвы, г. 16968 1 2013.04.30 Изобретение относится к медицине, а именно к разделу санитарно-химических исследований почв, аналитической химии, экологии, агрохимии. Известен способ определения валового фосфора и валового калия из одной навески пробы почвы. При этом минерализацию почвы проводят путем озоления при 500 С с последующей обработкой смесью плавиковой и азотной кислоты при нагревании на электроплитке. В растворе полученного минерализата определяют фосфор фотометрическим методом по молибденофосфорной сини или в виде молибденованадатфосфорного соединения 1. Указанный способ является аналогом по отношению к заявляемому. Общим признаком для заявляемого способа и аналога является минерализация пробы почвы, в том числе путем мокрого озоления при нагревании. Однако данный способ требует особых условий для выполнения анализа стеклянную поверхность вытяжных шкафов при работе с плавиковой кислотой необходимо смазывать парафином или вазелином, что несовместимо с условиями, необходимыми для проведения других работ. Известен способ определения валового фосфора в почве, заключающийся в мокром озолении пробы почвы концентрированной серной кислотой в присутствии хлорной кислоты в колбе Кьельдаля. Разложение ведут при нагревании на электроплитке или в колбонагревателе до полного обесцвечивания раствора над осадком. В полученном минерализате определяют фосфор фотометрическим методом по молибденофосфорной сини или в виде молибденованадатфосфорного соединения 1. Данный способ по отношению к заявляемому является прототипом. Общим признаком для заявляемого способа и прототипа является мокрое озоление предварительно подготовленной пробы почвы с применением концентрированной серной кислоты. Однако длительность подготовки образца к анализу, а также невозможность одновременной обработки более 4-х образцов на электроплитке или в колбонагревателе делают этот метод практически непригодным в рутинной лабораторной практике при выполнении массовых анализов. Кроме того, метод требует особых навыков при выполнении работ,может приводить к потерям фосфора и, как следствие, к снижению точности определения. Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего провести точное определение валового фосфора в почве. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ определения валового фосфора в почве, заключающийся в том, что навеску подготовленной для анализа почвы массой 10,01 г подвергают мокрому озолению с использованием минерализатора, при этом к навеске прибавляют 10 мл 30 раствора пероксида водорода, через 5-10 мин - 15 мл концентрированной серной кислоты плотности 1,83-1,84 г/см 3 и 0,01 г металлического селена, после прекращения вспенивания смесь нагревают до 290 С и кипятят до обесцвечивания раствора, охлаждают до температуры 18-20 С, полученный минерализат разбавляют дистиллированной водой, доводя объем раствора до 100 мл, в полученном растворе, при необходимости разбавленном дистиллированной водой, проводят определение фосфора фотометрическим методом с молибдатом аммония по молибденофосфорной сини, по градуировочному графику находят концентрацию фосфора в растворе и рассчитывают содержание валового фосфора в почве в пересчете на оксид фосфора(мг 25/кг) по формуле 2,291 где- концентрация общего фосфора в разбавленном растворе, найденная по градуировочному графику, мг /л- степень разбавления раствора минерализата 2,291 - коэффициент пересчета фосфора в оксид фосфора 25 2 16968 1 2013.04.30- объем раствора минерализата, мл- масса навески пробы почвы, г. Пример 1. Образцы почвогрунтов с добавлением биогумуса Дружные всходы, Хозяин,Аленький цветочек, Экзотика, Сеньор помидор, Восторг, Родничок, Гаспадыня,Клубничная поляна, Царица цветов, произведенные ООО КАРИО, доставленные в лабораторию, подсушивают на воздухе, измельчают в фарфоровой ступке, просеивают через сито с ячейками диаметром 1-2 мм. Из подготовленных таким образом образцов отбирают навески массой 10,01 г и подвергают мокрому озолению с использованием Кьельдаль-системы 8 А фирмы(Германия). При этом к навеске пробы почвы прибавляют 10 мл 30 раствора пероксида водорода, через 5-10 мин - 15 мл концентрированной серной кислоты плотности 1,83-1,84 г/см 3 и 0,01 г металлического селена, после прекращения вспенивания смесь нагревают до 290 С и кипятят до обесцвечивания раствора, охлаждают до температуры 18-20 С, полученный минерализат разбавляют дистиллированной водой, доводя объем раствора до 100 мл, в полученном растворе, разбавленном дистиллированной водой в 10-500 раз, проводят определение фосфора фотометрическим методом с молибдатом аммония по молибденофосфорной сини 2. По предварительно построенному градуировочному графику находят концентрацию фосфора в растворе и рассчитывают содержание валового фосфора в почве в расчете на оксид фосфора (25) по формуле 2,291 где- концентрация фосфора в растворе, найденная по градуировочному графику, мг /л- степень разбавления раствора минерализата 2,291 - коэффициент пересчета фосфора в оксид фосфора (25)- объем раствора минерализата, мл- масса навески пробы почвы, г. Одновременно проведено контрольное определение валового фосфора способом прототипа согласно 1, п. 4.3. Результаты, полученные при определении валового фосфора в образцах почвогрунтов предлагаемым способом и способом прототипа, приведены в таблице. Содержание валового фосфора в образцах почвогрунтов, обнаруженное предлагаемым способом и способом прототипа Обнаружено в образце фосфора общего, мг 23/кг Наименование образца почвогрунта Предлагаемым способом Способом прототипа Дружные всходы 6412,0 6400,0 Хозяин 5681,0 5700,0 Аленький цветочек 4219,0 4190,0 Экзотика 5456,0 5500,0 Сеньор помидор 4838,0 4835,0 Восторг 5062,5 5060,0 Родничок 3938,0 3940,0 Гаспадыня 3994,0 3992,0 Клубничная поляна 5232,0 5235,0 Царица цветов 5625,0 5600,0 Из таблицы следует, что результаты, полученные при определении валового фосфора предлагаемым способом и способом прототипа, сходятся. Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого изобретения заключается в создании способа определения валового фосфора в почвах, основанного на мок 3 16968 1 2013.04.30 ром озолении проб почв пероксидом водорода и серной кислотой в присутствии металлического селена с использованием минерализатора, позволяющего обрабатывать одновременно от 8 до 20 образцов, что позволяет упростить способ, сократить время определения,проводить определение общего фосфора в почвах в диапазоне концентраций от 50 до 23000 мг 25/кг с высокой степенью точности. Источники информации 1. ГОСТ 26261-84. Почвы. Метод определения валового фосфора и калия, п. 4.3. 2. СТБ ИСО 6878-2005. Качество воды. Определение фосфора. Спектрометрический метод с молибдатом аммония. 3. ГОСТ 29269-91. Почвы. Общие требования к проведению анализов. 4. ГОСТ 17.4.4.02-84. Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа. 5. СТБ 11464-2007. Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4