Шихта для изготовления нагревательного элемента устройства высокого давления и температуры

04 35/52 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ ШИХТА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ НАГРЕВАТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНТА УСТРОЙСТВА ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ И ТЕМПЕРАТУРЫ(71) Заявители Институт общей и неорганической химии АН Беларуси Институт физики твердого тела и полупроводников АН Беаруси(73) Патентообладатели Институт общей и неорганической химии АН Беларуси, Институт физики твердого тела и полупроводников АН Беларуси(57) Шихта для нагревательного элемента устройства высокого давления и температуры, содержащая графит и электроизоляционный огнеупорный материал, отличающаяся тем, что в качестве электроизоляционного огнеупорного материала она содержит доломит или каолин при следующем соотношении компонентов, мас. графит 5-40 доломит или каолин 60-95. Изобретение относится к области обработки материалов высоким давлением, в частности, к нагревательным элементам устройств высокого давления для получения сверхтвердых материалов - алмаза и кубического нитрида бора. Известна шихта для изготовления нагревательного элемента 1, которая содержит смесь электроизоляционного материала, например, глину и токопроводящего наполнителя, например, графит. Однако использование известной шихты для изготовления нагревательных элементов камер высокого давления приводит к нестабильности процесса синтеза сверхтвердых материалов и низкому выходу продукта из-за неоптимальных соотношений ингредиентов шихты и сильному разбросу по составу используемых глин. Наиболее близким к данному изобретению по технической сущности и достигаемому результату является шихта, которая содержит в качестве электроизоляционного материала неорганический волокнистый материал (35-70 мас.), например, базальтовое волокно, а в качестве токопроводящего наполнителя графит (30-65 мас.). Однако использование известной шихты в качестве нагревательного элемента при синтезе алмаза и кубического нитрида бора приводит к невысокой прочности кристаллов и сравнительно невысокому их выходу из-за неоптимальных соотношений состава базальтового волокна 2. Задачей настоящего изобретения является повышение прочности и увеличение выхода сверхтвердых материалов. 1952 1 В предлагаемой шихте для изготовления нагревательного устройства высокого давления и температуры,содержащей графит и электроизоляционный огнеупорный материал, в отличие от известного, в качестве электроизоляционного огнеупорного материала используют доломит или каолин при следующем соотношении компонентов, мас. графит 5-40, доломит или каолин 60-95. В отличие от известного, в настоящем изобретении повышается содержание изоляционного материала, что в свою очередь способствует понижению теплоотвода из зоны реакции, кроме, того вводимые огнеупорные материалы являются достаточно однородными по составу (каолин преимущественно состоит из А 4(410)(ОН)8 - каолинита, доломит - СаМ(СО 3)2), не обладают абразивными свойствами, что достаточно важно при приготовлении исходной шихты и формовании нагревательных элементов. Сущность изобретения заключается в следующем. Известно, что инициаторами синтеза сверхтвердых материалов являются элементы 4-го периода - С, М, , Со, , а также , С, А 1, . Кроме того, существенное влияние на процесс синтеза оказывает процентное содержание указанных элементов. Доломит 3)2) и каолин (преимущественно состоящий из каолинита - А 4(410)(ОН)8, примесей 23, Т 2, СаО, , К 2, 2) в своем составе содержат некоторые из указанных элементов и в таком количестве, которое положительно влияет на процесс синтеза. В условиях высоких давлений и температур происходит частичная диффузия элементов доломита или каолина из нагревателя в реакционный объем, что увеличивает степень превращения, а, следовательно, и выход графитоподобных структур в кубические. Экспериментально также установлено, что наряду с увеличением выхода сверхтвердых материалов, наблюдается повышение его прочности. Это можно связать с тем обстоятельством,что присутствие в нагревательном элементе доломита или каолина, обладающих невысоким термическим приростом давления, способствует созданию более равновесных условий кристаллизации, повышающих выход кристаллов более высокого качества. Содержание в шихте доломита или каолина менее 60 или свыше 95 приводит к уменьшению выхода и прочности кристаллов. При высоких содержаниях каолина или доломита (95) эти эффекты могут быть связаны с резким возрастанием удельного сопротивления нагревательных элементов за счет проявления свойств проводимости огнеупорной электроизоляционной составляющей. Понижение содержания огнеупорного компонента (60) может способствовать увеличению теплопотерь из зоны реакции за счет высокой теплопроводности второй составляющей нагревательного элемента - графита. Пример. Порошки доломита или каолина (80 мас.) и природного графита (20 мас.) смешивают в шаровой мельнице в течение 1 часа. Из полученной шихты под давлением 5-10 т/см 2 прессуют нагревательные элементы в виде шайб, цилиндров либо трубок. При необходимости нагревательные элементы обжигают при температурах 850- 950 С. Нагревательные элементы вместе с реакционной шихтой вставляют в центральное отверстие контейнера камеры высокого давления. Затем контейнеры помещают в камеру высокого давления и создают внутри давление 50 кбар и температуру 1300 С. После выдержки в течение 120 с температура и давление снижаются и извлекается продукт синтеза - спеки, содержащие монокристаллические порошки алмаза либо кубического нитрида бора (КНБ). Выход сверхтвердых материалов составляет 30, прочность алмаза - 50-70 Н, КНБ - 10-20 Н. Ниже в таблице приведены другие примеры практического осуществления синтеза алмаза и кубического нитрида бора из разработанной и известной шихты. В таблице указаны состав исходной шихты,параметры синтеза, выход и прочность СТМ. Как видно из приведенных в таблице данных, использование шихты на основе доломита или каолина(примеры 4-7, 9, 10) существенно увеличивает выход и прочность получаемых порошков по сравнению с известной шихтой (примеры 1, 2). При запредельных соотношениях компонентов шихты (примеры 3, 8) либо уменьшается выход, либо снижается прочность сверхтвердого материала. 1952 1 Состав исходной шихты, масс. п/п ЭлектроизоляциГрафит онный материал 1 2 Основным преимуществом предлагаемой шихты по сравнению с известной является существенное повышение прочности и увеличение выхода сверхтвердых материалов. Так, если при идентичных условиях синтеза с использованием известной шихты прочность алмазов составляет 15-20 Н при выходе 20, то с использованием шихты настоящего изобретения прочность алмазов составляет 50-70 Н при выходе 30. оставитель А. Ф. Фильченкова Редактор В.Н. Позняк Т.А. Лущаковская Корректор Т.Н. Никитина А.М. Бычко С.А. Тикач Заказ 7006 Тираж 20 экз. Государственный патентный комитет Республики Беларусь. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.