Устройство для атомно-абсорбционного анализа состава вещества

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ(71) Заявители Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович Бузук Александр Александрович(72) Авторы Бузук Александр Александрович Курейчик Константин Петрович Волчек Владимир Николаевич(73) Патентообладатели Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович Бузук Александр Александрович(57) 1. Устройство для атомно-абсорбционного анализа состава вещества, содержащее электротермический испаритель, выполненный в виде графитового или металлического тигля, атомизатор, выполненный с возможностью нагрева электрическим током, и спектрометр, при этом атомизатор выполнен в виде нагревательной спирали из тугоплавкого электропроводящего материала с возможностью импульсного нагрева от регулируемого источника напряжения и установлен над выходным отверстием испарителя с возможностью прохождения вдоль оси спирали светового пучка спектрометра тигель и спираль снабжены устройствами их обдува инертным газом, причем устройство обдува инертным газом спирали выполнено с возможностью нагрева электрическим током, перемещения и установки между выходным отверстием тигля и спиралью. 17895 1 2014.02.28 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что устройство обдува инертным газом спирали выполнено из металла или графита. Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. Известно устройство элементного состава вещества на основе электротермической атомизации в спиральном атомизаторе 1, в котором капля анализируемой пробы помещается во внутреннюю полость спирали, выполненной из тугоплавкого материала. Нагрев атомизатора осуществляется путем пропускания через спираль электрического тока. За счет небольшой массы скорость нагрева спирали велика и, следовательно, скорость поступления анализируемого вещества в газовую фазу также велика. Последнее обеспечивает высокую чувствительность анализа. Измерение числа атомов проводят, например,методом атомно-абсорбционного анализа. Недостатком устройства является низкая точность измерений за счет влияния матрицы (основной компоненты анализируемой пробы), что исключает использование проб с концентрированной матрицей. Известно также устройство элементного анализа состава вещества 2, включающее электротермический испаритель, выполненный в виде графитового или металлического тигля, атомизатор, выполненный с возможностью нагрева электрическим током, и спектрометр, при этом атомизатор выполнен в виде нагревательного элемента (спирали) из тугоплавкого электропроводящего материала с возможностью импульсного нагрева от регулируемого источника и установлен над выходным отверстием испарителя с возможностью перемещения и последующей установки в просвечивающий пучок спектрометра. Данное устройство хотя и обеспечивает анализ с концентрированной матрицей, но сложно в реализации, поскольку требуется точная установка спирального атомизатора в просвечивающий пучок спектрометра после перемещения. Надежность анализа таким устройством также невысока, поскольку во время перемещения возможно стряхивание атомов с поверхности спирали за счет толчков привода перемещения. Задачей настоящего изобретения является упрощение реализации при одновременном повышении надежности анализа. Поставленная задача достигается тем, что в устройстве для атомно-абсорбционного анализа состава вещества, содержащем электротермический испаритель, выполненный в виде графитового или металлического тигля, атомизатор, выполненный с возможностью нагрева электрическим током, и спектрометр, при этом атомизатор выполнен в виде нагревательной спирали из тугоплавкого электропроводящего материала с возможностью импульсного нагрева от регулируемого источника и установлен над выходным отверстием испарителя с возможностью прохождения вдоль оси спирали светового пучка спектрометра тигль и спираль снабжены устройством обдува инертным газом, устройство обдува инертным газом спирали выполнено с возможностью нагрева электрическим током, перемещения и установки между выходным отверстием тигля и спиралью. Предпочтительно устройство обдува инертным газом спирали выполнено из металла или графита. На фигуре приведена схема заявляемого устройства. Устройство содержит тигль 1, в который помещена проба 2, пары (атомы) 3 которой во время фракционной конденсации осаживаются на спиральный атомизатор 4, который своими нитями 5 крепится к держателю 6. Тигль обдувается инертным газом от устройства обдува 7, а нагревается электрическим током, задаваемым источником питания 8. Световой пучок 9 спектрометра проходит через спираль. Устройство обдува 10 инертным 2 17895 1 2014.02.28 газом спирали выполнено с возможностью нагрева электрическим током и перемещения с установкой между выходным отверстием тигля и спиральным атомизатором. Чтобы обеспечить нагрев электрическим током, устройство обдува 10 выполнено из металла или графита и имеет контакты для подключения к своему источнику питания (с целью упрощения не приведен). Устройство обдува 10 спирали может быть выполнено в виде полузакрытого полого цилиндра, установленного вертикально. Диаметр цилиндра составляет не менее одной и не более двух длин спирали, что обеспечивает ее эффективное экранирование от продуктов испарения или пиролиза пробы. Дно цилиндра обращено к выходному отверстию тигля 1. Аргон поступает снизу вверх через выходное отверстие. Высота цилиндра, т.е. расстояние между выходным отверстием тигля и спиралью, определяется на практике путем проведения анализа на заданную чувствительность, поскольку с ростом этого расстояния диффузионное облако атомов расходится и часть атомов может не попасть на спираль. Минимальная высота не превышает одного диаметра спирали, что обеспечивает необходимую прочность при использовании графита. Устройство работает следующим образом. В исходном состоянии через атомизатор 4 по оси 9, проходит свет спектрометра. Внутрь тигля 1 помещают анализируемую пробу 2, после чего включают устройства обдува аргоном 7 и 10. Испарение и пиролиз анализируемой пробы 2 проводят путем пропускания через тигль 1 электрического тока от регулируемого блока питания 8. Водные пары и частицы пробы 3, выходящие из тигля 1, уносятся потоком аргона вверх, в сторону дна устройства обдува 10, где и конденсируются, не попадая на спираль 4. Обдув аргоном блокирует попадание случайных частиц пробы и паров воды на спираль. После проведения сушки и пиролиза устройство обдува 10 перемещают в сторону,чтобы атомы пробы 3 могли беспрепятственно попадать на спираль. Затем на тигль 1 подают электрический ток такой величины, при котором начинается фракционное испарение пробы в нем. Пары пробы 3 фракционно конденсируются на спирали 4. Одновременно подают электрический ток для нагрева устройства обдува 10, что обеспечивает очистку дна устройства 10 от воды и частиц пробы, сконденсированных в циклах сушки и озоления. После фракционной конденсации устройство обдува 10 возвращают в исходное положение и подают аргон для обдува спирали 4. После этого атомизируют пробу, подавая на спираль 4 электрический ток. После атомизации проводят при необходимости отжиг тигля 1 и спирали 4. На этом текущий анализ пробы завершают. Таким образом, в заявляемом способе спираль атомизатора не требуется перемещать,следовательно, он проще в реализации по сравнению с прототипом. Надежность его выше,так как атомы не стряхиваются с витков неподвижной спирали. Точность перемещения устройства обдува 10 спирали при этом значения не имеет, требуется лишь закрыть спираль от выходного отверстия тигля. Таким образом, заявляемая совокупность признаков не является известной из существующего уровня техники, не следует очевидным образом для специалиста в этой области,дает новый положительный результат и технически осуществима. Источники информации 1. Музгин В.Н. Применение вольфрамовой спирали в качестве электротермического испарителя - атомизатора в спектральном анализе // Журнал прикладной спектроскопии.2. - Т. 29. - 1978. - С. 364. 2. Патент РФ 2075238, МПК 01 3/42, 1997 (прототип). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3