Устройство для атомно-абсорбционного анализа состава вещества

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ(71) Заявители Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович Бузук Александр Александрович(72) Авторы Бузук Александр Александрович Курейчик Константин Петрович Волчек Владимир Николаевич(73) Патентообладатели Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович Бузук Александр Александрович(57) 1. Устройство для атомно-абсорбционного анализа состава вещества, содержащее электротермический испаритель, выполненный в виде графитового или металлического тигля с регулируемым блоком питания, атомизатор, выполненный с возможностью нагрева 17896 1 2014.02.28 электрическим током, и спектрометр, при этом атомизатор выполнен в виде нагревательной спирали из тугоплавкого электропроводящего материала с возможностью импульсного нагрева от регулируемого источника напряжения и установлен над выходным отверстием испарителя с возможностью перемещения и прохождения вдоль оси спирали светового пучка спектрометра тигель и спираль снабжены устройствами их обдува инертным газом причем атомизатор снабжен устройством для заполнения водой, выполненным с возможностью перемещения. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что устройство заполнения атомизатора водой выполнено в виде дозатора жидкости. Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. Известно устройство элементного состава вещества на основе электротермической атомизации в спиральном атомизаторе 1, в котором капля анализируемой пробы помещается во внутреннюю полость спирали, выполненной из тугоплавкого материала. Нагрев атомизатора осуществляется путем пропускания через спираль электрического тока. За счет небольшой массы скорость нагрева такого атомизатора велика и, следовательно, скорость поступления анализируемого вещества в газовую фазу также велика. Последнее обеспечивает высокую чувствительность анализа. Измерение числа атомов проводят, например, методом атомно-абсорбционного анализа. Недостатком устройства является низкая точность измерений за счет влияния матрицы (основной компоненты анализируемой пробы), что исключает использование проб с концентрированной матрицей. Известено также устройство элементного анализа состава вещества 2, включающее электротермический испаритель, выполненный в виде графитового или металлического тигля, атомизатор, выполненный с возможностью нагрева электрическим током, и спектрометр, при этом атомизатор выполнен в виде нагревательного элемента (спирали) из тугоплавкого электропроводящего материала с возможностью импульсного нагрева от регулируемого источника и расположен над выходным отверстием испарителя с возможностью перемещения и последующей установки в просвечивающий пучок спектрометра. Данное устройство хотя и обеспечивает анализ с концентрированной матрицей, но анализ элементного состава веществ с его использованием имеет низкую чувствительность, поскольку только часть атомов из диффузионного облака, выходящего из тигля,осаживается на спираль в процессе конденсации, другая часть атомов проходит через витки спирали и безвозвратно теряется. Задачей настоящего изобретения является повышение чувствительности измерений. Поставленная задача достигается тем, что в устройстве для атомно-абсорбционного анализа состава вещества, содержащем электротермический испаритель, выполненный в виде графитового или металлического тигля с регулируемым блоком питания, атомизатор,выполненный с возможностью нагрева электрическим током, и спектрометр, при этом атомизатор выполнен в виде нагревательной спирали из тугоплавкого электропроводящего материала с возможностью импульсного нагрева от регулируемого источника напряжения и установлен над выходным отверстием испарителя с возможностью перемещения и прохождения вдоль оси спирали светового пучка спектрометра, тигель и спираль снабжены устройствами их обдува инертным газом, атомизатор снабжен устройством для заполнения водой, выполненным с возможностью перемещения. Предпочтительно устройство заполнения атомизатора жидким растворителем (водой) выполнено в виде дозатора жидкости. 17896 1 2014.02.28 На фиг. 1 приведена схема заявляемого устройства. На фиг. 2 приведен дозатор, служащий для введения жидкого растворителя в спираль атомизатора. Устройство содержит тигль 1, в который помещена проба 2, пары (атомы) 3 пробы 2 во время фракционной конденсации, спиральный атомизатор 4, который заполнен водой 5, устройство обдува аргоном 6, регулируемый блок питания 7 тигля 1, регулируемый блок питания 8 спирального атомизатора 4, после перемещения спиральный атомизатор 4 устанавливается в пучок света 9 любого спектрометра, который использует атомноабсорбционный метод анализа (фиг. 1). Дозатор 10 служит для введения жидкого растворителя (воды) в спираль атомизатора. Для описанного в 1 атомизатора объем воды составляет порядка 3 мкл. Устройство работает следующим образом. Спиральный атомизатор 4 заполняют водой 5, для чего микродозатор 10 устанавливают над спиралью 4 и дозируют на нее каплю воды (фиг. 2). За счет сил поверхностного натяжения капля заполняет объем спирали, увеличивая таким образом площадь поверхности атомизатора 4. В исходном состоянии атомизатор 4 может находиться, например, в пучке света 9. Затем внутрь тигля 1 помещают анализируемую пробу 2, после чего включают устройство обдува аргоном 6. Испарение анализируемой пробы 2 проводят путем пропускания через тигль 1 электрического тока от регулируемого блока питания 7. Водные пары 3 пробы 2,выходящие из тигля 1, уносятся током аргона. После проведения сушки и пиролиза пробы 2 атомизатор 4 перемещают и устанавливают над выходным отверстием тигля 1, на который подают электрический ток такой величины, при котором начинается атомизация пробы в тигле 1. Пары 3 пробы 2 конденсируются на атомизаторе 4. При этом атомы, которые ранее проходили мимо витков спирали, теперь попадают на воду в атомизаторе 4. После фракционной конденсации атомизатор 4 перемещают в пучок света 9 и последовательно проводят сушку, атомизацию и отжиг, если требуется, подачей на спираль 4 электрического тока требуемой величины от регулируемого источника 8. При необходимости проводится отжиг и тигля 1. На этом анализ пробы завершают. Поскольку площадь конденсации на спирали с водой превышает площадь конденсации на спирали без воды, количество конденсированных атомов больше по сравнению с прототипом. Следовательно, чувствительность анализа также больше. Поскольку с увеличением числа атомов растет аналитический сигнал, отношение сигнал/шум при измерении также увеличивается, что повышает точность анализа. Если длина спирального атомизатора 4, используемого 1, в среднем составляет порядка 3 мм, диаметр проволоки из вольфрама 0,05 мм, диаметр спирали 2,5 мм, количество витков 10, то площадь конденсациипри заполнении атомизатора 4 водой составит 122, где 1 - площадь цилиндра (атомизатор с водой) длиной 3 мм и диаметром 2,5 мм, 2 - площадь поперечного сечения цилиндра. 123,141,25323,56 мм 2. 22(3,142,52,5/4)9,8125 мм 2. Тогда 33,3725 мм 2. Спиральный атомизатор без воды. Средняя длина в одного витка спирали равна в 23,141,257,85 мм, при 10 витках в 78,5 мм. Средняя длина окружности проволоки равна 23,140,0250,157 мм. Тогда общая площадьпроволоки спирали равна 78,50,15712,32 мм 2. Выигрыш в площади конденсации в заявляемом устройстве составляет /2,7 раза,что обеспечивает повышение числа осаждаемых атомов и чувствительности анализа также в 2,7 раза. 3 17896 1 2014.02.28 Таким образом, заявляемая совокупность признаков не является известной из существующего уровня техники, не следует очевидным образом для специалиста в этой области,дает новый положительный результат и технически осуществима. Источники информации 1. Музгин В.Н. Применение вольфрамовой спирали в качестве электротермического испарителя-атомизатора в спектральном анализе // Журнал прикладной спектроскопии.2. - . 29. - 1978. - С. 364. 2. Патент РФ 2075238, МПК 01 3/42, 1997 (прототип). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4