Способ определения содержания флуоксастробина и протиоконазола в одной пробе при совместном присутствии в воздухе рабочей зоны

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФЛУОКСАСТРОБИНА И ПРОТИОКОНАЗОЛА В ОДНОЙ ПРОБЕ ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ(56) МУК 4.1.1980-05. Определение остаточ(22) 2010.10.27 ных количеств протиоконазола и его(43) 2012.06.30 основного метаболита протиоконазола(71) Заявитель Государственное учредестио в воде, протиоконазола и прождение Республиканский научнотиоконазола-дестио по метаболиту пропрактический центр гигиенытиоконазолу-дестио в почве методом(72) Авторы Левошук Наталья Павловна высокоэффективной жидкостной хроФилонов Валерий Петрович Ковшова матографии. Методические указания. Татьяна Васильевна Вашкова Ольга..Николаевна(73) Патентообладатель Государственное.. //учреждение Республиканский научно . - 2006. - . 44. - . 602 практический центр гигиены 606.1383200 1, 1988.1774248 1, 1992.(57) Способ определения содержания флуоксастробина и протиоконазола в одной пробе при их совместном присутствии в воздухе рабочей зоны, при котором отбирают пробу исследуемого воздуха путем его аспирации через фильтр синяя лента в течение 10 мин со скоростью 5 л/мин, фильтр трижды обрабатывают 4 см 3 этилацетата при встряхивании в течение 15 мин на электровстряхивателе, объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр красная лента, удаляют хлористый метилен на ротационном испарителе до объема 1,5-2,0 см 3, остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота, полученный сухой остаток растворяют в 1 см 3 подвижной фазы, в качестве которой используют смесь ацетонитрила и 0,5 -ного водного раствора уксусной кислоты в соотношении 8020, полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой 18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,9 см 3 в минуту, рабочая длина волны ультрафиолетового детектора 271 нм,время удерживания флуоксастробина при выбранных условиях составляет 4,4 мин, а протиоконазола - 4,9 мин, и осуществляют количественное определение флуоксастробина и протиоконазола методом абсолютной калибровки. 16912 1 2013.02.28 Изобретение относится к медицине, к разделу аналитической химии пестицидов, и может использоваться для контроля за содержанием компонентов пестицидного препарата Баритон и других пестицидных препаратов, содержащих флуоксастробин и протиоконазол, в воздухе рабочей зоны при его производстве и использовании в сельском хозяйстве. Заявителю неизвестен способ определения флуоксастробина и протиоконазола в одной пробе методом жидкостной хроматографии, в связи с чем не может быть указан ближайший аналог заявляемого изобретения. Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего быстро, с высокой чувствительностью, селективностью и точностью проводить определение содержания флуоксастробина и протиоконазола в гербициде Баритон и других гербицидах,содержащих вышеуказанные компоненты. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ определения содержания флуоксастробина и протиоконазола в одной пробе при их совместном присутствии в воздухе рабочей зоны, при котором отбирают пробу исследуемого воздуха путем его аспирации через фильтр синяя лента в течение 10 мин со скоростью 5 л/мин, фильтр трижды обрабатывают 4 см 3 этилацетата при встряхивании в течение 15 мин на электровстряхивателе, объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр красная лента,удаляют хлористый метилен на ротационном испарителе до объема 1,5-2,0 см 3, остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота, полученный сухой остаток растворяют в 1 см 3 подвижной фазы, в качестве которой используют смесь ацетонитрила и 0,5 -ного водного раствора уксусной кислоты в соотношении 8020, полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазойС 18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,9 см 3 в минуту, рабочая длина волны ультрафиолетового детектора 271 нм, время удерживания флуоксастробина при выбранных условиях составляет 4,4 мин, а протиоконазола - 4,9 мин, и осуществляют количественное определение флуоксастробина и протиоконазола методом абсолютной калибровки. Пример. Для определения двух действующих компонентов, флуоксастробина и протиоконазола, имеющихся в препарате Баритон, в воздухе рабочей зоны через бумажный фильтр синяя лента аспирируют исследуемый воздух в течение 10 мин со скоростью 5 л/мин. Фильтр помещают в колбу на 50 см 3, заполненную 4 см 3 этилацетата с последующим встряхиванием колбы с содержимым в течение 15 мин на электровстряхивателе, после чего полученный экстракт сливают в коническую колбу емкостью 100 см 3, данную манипуляцию повторяют еще дважды. Объединенный и высушенный безводным сульфатом магния или натрия этилацетат через фильтр красная лента сливают в приемную колбу для последующей отгонки на ротационном испарителе объемом 50 см 3. Этилацетат удаляют на ротационном испарителе до объема 0,1-0,2 см 3, после чего остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота. Полученный сухой остаток растворяют в 1 см 3 подвижной фазы. После этого полученную смесь энергично встряхивают до получения прозрачного экстракта, который затем хроматографируют на хроматографе -1100 с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазойС 18 с зернением 5 мкм, при этом рабочая длина волны ультрафиолетового детектора составляет 271 нм, в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрил - 0,5 -ный водный раствор уксусной кислоты в соотношении 8020 соответствено и подвижная фаза имеет скорость 0,9 см 3 в минуту. Время удерживания флуоксастробина при выбранных условиях составляет 4,4 мин, протиоконазола - 4,9 мин. Количественную оценку производят методом абсолютной калибровки по площадям хроматографических 2 16912 1 2013.02.28 пиков. Линейный диапазон детектирования 1-100 нг. Предел обнаружения в анализируемом объеме 1 нг для флуоксастробина и протиоконазола. Степень извлечения - 85-88 . Чувствительность метода при отборе 50 дм 3 - 0,001 мг/м 3 для флуоксастробина и 0,001 мг/м 3 для протиоконазола. Таким образом, достигаемый технический результат заключается в том, что предложенный способ позволяет быстро, с высокой чувствительностью, селективностью и точностью определять содержание компонентов гербицида Баритон и других пестицидных препаратов, содержащих флуоксастробин и протиоконазол, в воздухе рабочей зоны, что позволяет своевременно предотвращать загрязнение окружающей среды. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3