Способ получения стоматологического стеклокерамического облицовочного материала

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТОМАТОЛОГИЧЕСКОГО СТЕКЛОКЕРАМИЧЕСКОГО ОБЛИЦОВОЧНОГО МАТЕРИАЛА(71) Заявитель Учреждение образования Белорусский государственный технологический университет(72) Авторы Богданович Ирина Аркадьевна Костюшко Юрий Леонардович Бобкова Нинель Мироновна Кузьменкова Наталия Михайловна(73) Патентообладатель Учреждение образования Белорусский государственный технологический университет(57) Способ получения стоматологического стеклокерамического облицовочного материала, включающий получение шихты и ее термообработку, отличающийся тем, что термообработку шихты осуществляют по режиму, включающему нагрев шихты со скоростью 400-800 С/час до 1250-1415 С, выдержку ее при этой температуре в течение 3-12 часов,снижение температуры со скоростью 100-300 С/час до 900 С и выдержку при этой температуре в течение 3-100 минут, подъем температуры до 1000-1200 С и выдержку при этой температуре в течение 1-10 часов. Изобретение относится к производству стоматологических материалов, в частности облицовочных стеклокерамических материалов для металлокерамических зубных протезов. Известен способ получения полевошпатового зубного фарфора 1, содержащего в качестве кристаллической фазы лейцит с размером кристаллов до 35 мкм в количестве не менее 45 . Стоматологический материал характеризуется высокими прочностными показателями (предел прочности при изгибе не менее 110 МПа), имеет температурный коэффициент линейного расширения (ТКЛР) в диапазоне (13-15)10-6 К-1. Способ включает приготовление шихты и ее термообработку по температурному режиму, включающему нагрев шихты до температуры 1175-1286 С со скоростью около 200 С в час, выдержку расплава в течение 2-10 часов, охлаждение до температуры около 1040 С со скоростью около 3 С/мин и выдержку при этой температуре в течение 1-5 часов. Недостатком данного способа является узкий диапазон значений ТКЛР материала, что не позволяет использовать его для всех сплавов, применяющихся для изготовления металлокерамических зубных протезов. 10337 1 2008.02.28 Наиболее близким к предлагаемому составу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения стоматологического стеклокристаллического материала 2, включающий приготовление шихты из оксидов, гидроксидов и солей металлов,ее плавление при 1550-1750 С в течение 2-5 часов и кристаллизацию расплава путем его охлаждения до 1300 С со скоростью не более 100 С/час. Материал содержит стеклофазу и кристаллы лейцита размером до 10 мкм в количестве до 43 , характеризуется относительно широким диапазоном значений ТКЛР (12,0-17,5)10-6 К-1. Недостатками данного способа являются относительно невысокие прочностные показатели стоматологического материала (предел прочности при изгибе не более 125 МПа) и высокая температура варки стекла. Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка способа получения стоматологического стеклокерамического лейцитсодержащего облицовочного материала, характеризующегося более широким диапазоном значений ТКЛР,высокими прочностными показателями и более низкой температурой варки стекла. Поставленная задача достигается тем, что способ получения стоматологического стеклокерамического облицовочного материала включает получение шихты и ее термообработку и отличается тем, что ее осуществляют по следующему режиму нагрев шихты со скоростью 400-800 С/час до 1250-1415 С, выдержка ее при этой температуре в течение 3-12 часов, снижение температуры со скоростью 100-300 С/час до 900 С и выдержка при этой температуре в течение 3-100 минут, подъем температуры до 1000-1200 С и выдержка при этой температуре в течение 1-10 часов. Отличительным признаком, позволяющим решить поставленную задачу, является то,что в предложенном режиме термообработки предусмотрена стадия образования зародышей кристаллов лейцита при температуре около 900 С, что позволяет управлять их размером и количеством и, соответственно, достигать более высоких прочностных показателей материала, а также в широком диапазоне регулировать ТКЛР материала. Данный способ синтеза стеклокристаллического облицовочного материала позволяет получать продукт, характеризующийся пределом прочности при изгибе не менее 150 МПа и имеющим ТКЛР в диапазоне (9,5-18,5)10-6 К-1. Материал содержит стеклофазу и распределенную в ней кристаллическую фазу (лейцит) в количестве до 65 . Высокая прочность и износостойкость материала обеспечивается равномерным распределением кристаллов лейцита с размером от 0,5 до 10 мкм в объеме стеклофазы. Изобретение поясняется примером. Приготавливается шихта для получения стоматологического облицовочного материала путем тщательного смешения следующих компонентов 2, А 2 О 3, 2 О, 2, 2 , 2, , 2, 25, 23, , 3. Шихту подвергают термообработке по следующему режиму нагрев со скоростью 650 С/час до температуры 1350 С, выдержка при этой температуре в течение 6,5 часов,снижение температуры со скоростью 250 С/час до температуры 900 С и выдержка при этой температуре в течение 65 мин, подъем температуры до 1080 С и выдержка при этой температуре в течение 7 часов. Далее полученный материал подвергаем быстрому охлаждению, помолу до полного прохождения через сито 0045. Определение физико-механических характеристик (предела прочности при изгибе и температурного коэффициента термического расширения) проводим по стандартным методикам. Подобным образом готовят ряд других образцов. Результаты приведены в таблице. 10337 1 2008.02.28 Параметры кристаллизации Физико-механические лейцита свойства материала Выдержка ТемпеВыдержка при Предел Скорость Время при темпераТКЛР, прочности ратура температуре подъема,выдержтуре роста варки,зародышеобрапри изги 106 К-1 С/час ки, час кристаллов,С зования, мин бе, МПа час 600 1250 4 3 1 9,5 151,5 400 1280 5 10 2,5 11,8 155,7 500 1300 5,5 25 3 13,0 159,3 600 1310 6 20 5,5 13,5 160,8 400 1315 8 55 6 14,1 167,7 700 1300 12 60 7 16,6 171,9 800 1390 10,5 100 8,5 17,0 180,0 600 1415 8 85 10 18,5 189,2 1175200 2-10 13,0-15,0 110-140 1286 15502-5 12,0-17,5 100-125 1750 Параметры варки шихты 1 2 3 4 5 6 7 8 Ан ал ог 1 Прототип 2 Как видно из данных, приведенных в таблице, предлагаемый способ получения стоматологического стеклокерамического облицовочного материала позволяет при более низкой по сравнению с прототипом температуре получать высокопрочный продукт, характеризующийся пределом прочности при изгибе не менее 150 МПа и имеющим широкий диапазон значений ТКЛР (9,5-18,5) 10-6 К-1. Стеклокерамический облицовочный материал может быть использован в стоматологической практике при протезировании зубов. Источники информации 1. Патент США 4.798.536, МПК А 61 С 013/08 А 61 С 013/083 С 03 С 010/10.. 1989. 2. Патент США 6797048. МПК С 04 В 035/1904 035/6461 006/2703 003/04.-. 2004 (прототип). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3