Способ получения алмазов

(71) Заявитель Государственное научное учреждение Объединенный институт физики твердого тела И полупроводников Национальной академии наук Беларуси (ВУ)(72) Авторы Дутов Александр Григорьевич Шипило Наталья Викторовна(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Объединенный институт физики твердого тела и полупроводников Национальной академии наук Беларуси (ВУ)СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ алмазов, включающий ПРИГОТОВЛЕНИЕ ШИХТЫ ИЗ графита, катализатора И добавки И ВОЗДЕЙСТВИЕ на ШИХТу ВЫСОКИМИ давлением И температурой, ОТЛИЧЗЮЩИЙСЯ ТЕМ, ЧТО В качестве добавки В ШИХТу ВВОДЯТ ОКСИД алюминия ПрИ СЛЕДУЪОЩЕМ СООТНОШЕНИИ КОМПОНЕНТОВ, мас. 2Изобретение относится к области получения сверхтвердых материалов и может быть использовано на заводах по выпуску алмазов и инструмента на их основе.Известен способ получения алмазов 1, включающий приготовление щихты из графита, катализатора и добавки и последующее воздействие на щихту высокими давлением и температурой. В качестве катализатора для получения алмазов используют железо, кобальт, никель, марганец и другие элементы из ряда переходных металлов, их смеси и сплавы, а в качестве добавки при получении алмазов используют пермангамат калия в количестве 0,1-2,5 мас. или его смесь с солями железа.Однако получаемые по известному способу 1 порощки алмаза имеют невысокий вь 1 ход зернистости 50/40, 63/50 и 80/63 (14-18 ).Известен также способ получения алмаза 2, включающий приготовление щихты из графита, катализатора и добавки, включающей щамот, каолин, базальт, цемент и их смеси 0,1-15,0 мас. и воздействие на щихту высокими давлением и температурой.Однако получаемые по способу 2 порощки алмаза также имеют невысокий выход алмазов зернистости 50/40, 63/50 и 80/63 (- 12 ).Способ 2 является наиболее близким техническим решением К заявленному по технической сущности и достигаемому результату и выбран в качестве прототипа и базового объекта.Общим существенным признаком прототипа и заявленного решения является приготовление шихть 1 из графита, катализатора и добавки и воздействие на шихту высокими давлением и температурой.Задачей настоящего изобретения является повышение выхода порошков алмаза зернистости 50/40, 63/50 и 80/63 до 54-61 .Заявленный способ получения алмаза включает приготовление шихты из графита, катализатора и добавки и воздействие на шихту высокими давлением и температурой, отличается тем, что в качестве добавки вводят оксид алюминия при следующем соотношении компонентов, мас. катализатор 47,5-49,85 оксид алюминия 0,3-5 графит - остальное.Сущность изобретения заключается в следующем. Согласно существующим представлениям о механизмах образования и роста алмазов при каталитическом синтезе алмазы образуются и растут из пересыщенных углеродом расплавов металлов в области их термодинамической устойчивости. На процессы спонтанного зародышеобразования и роста кристаллов большое влияние могут оказывать определенные добавки и их количество, изменяющие число центров кристаллизации и растворимость углерода в расплаве металла.Экспериментально было установлено, что введение в исходную шихту добавки оксида алюминия в количестве 0,3-5 мас. существенным образом увеличивается выход алмазов зернистости 50/40, 63/50 и 80/63.Увеличение выхода алмазов при введении в расплав указанных добавок указывает,что они либо являются дополнительными центрами кристаллизации, либо увеличивают растворимость углерода в расплаве.При введении в шихту добавки менее 0,3 мас. (пример 3) либо более 5 мас. (пример 17) их влияние в первом случае несущественно, а во втором снижается выход алмазов из-за образования ряда соединений, в условиях высоких давлений и температур, с марганцем (МпхА 1 у), никелем (Ы 1 ХА 1 У) и углеродом (А 14 С 3), что, по-видимому, уменьшает растворимость углерода в расплаве металла.При получении порошков алмаза использовался графит марки ГМЗ-ОСЧ дисперсности 400-800 мкм, которые смешивались с порошком катализатора дисперсности 100400 мкм и микропорошками добавки. Перемешенные порошки затем уплотнялись в прессформе при давлении 0,5 ГПа и помещались в контейнер из литографского камня либо доломита. Затем контейнер с шихтой устанавливался в центральное углубление камеры высокого давления и подвергался сжатию и нагреву до заданных параметров синтеза Р 4,0-6,0 ГПа, Т 1300-1600 С, г 1 мин. После выдержки при указанных параметрах выключался ток нагрева, снималось давление в камере и извлекался продукт синтеза в виде спека. Из полученных спеков выделялись порошки алмаза, которые классифицировались по размерам и прочности согласно ГОСТ 9206-80.Пример 1 конкретного выполнения по способу прототипа в качестве исходной шихты использовали смесь графита (50 мас. ) марки МГ-1 ОСЧ 400-800 мкм, никель-марганцевого катализатора (49,7 мас. ) фракции 100-400 мкм и пермангамата калия (0,3 мас. .).Пример 2 конкретного выполнения по заявленному способу в качестве исходной шихты использовали смесь графита (50 мас. ) марки МГ-1 ОСЧ 400-800 мкм и никель-марганцевого катализатора (49,6 мас. ) фракции 100-400 мкм и оксид алюминия (0,4 мас. ).Указанные порошки перемешивались в пьяной бочке в течение двух часов, а затем прессовались под давлением 0,5 ГПа в таблетки, которые затем вставлялись во внутреннее отверстие контейнера из литографского камня и сдавливались до давления 5,0-5,5 ГПа.После создания давления включался нагрев И реакционная шихта нагревалась до 1450 С. При Р 5 ГПа И Т 1450 С шихта выдерживалась в течение 1,5 минуты. По завершении синтеза отключали нагрев, снижали давление и извлекали спеки, содержащие алмазы,графит и катализатор и продукты их взаимодействия. Полученные спеки дробились в щековой дробилке до размеров 1-2 мм, а затем продукт дробления подвергался химикотермической обработке с целью выделения порошков алмаза. Поскольку порошки алмаза имели в своем составе ряд сростков и других дефектов, то они подвергались механическому дроблению в шаровой мельнице.После дополнительной химической очистки, отмывки и сушки порошки алмаза подвергались ситовой классификации по зернистости в течение 5 минут с последующим определением прочности порошков заданной зернистости. Прочность порошков определялась по результатам разрушения 50 зерен. Выход алмазов определяли по отношению массы синтезированных алмазов ша к массе исходной шихты шш ос ша/шш- 100 .Исследования показали, что выход алмазов зернистости 50/40, 63/50 и 80/63 первой и второй смеси составил 18 и 60 , а марки алмазов в этих смесях примерно соответствовали АС 6-АС 15.В таблице приведены другие примеры получения порошков алмаза указанной зернистости по местному и заявляемому способу. Видно, что введение в шихту добавки А 12 О 3 в пределах 0,3-5 мас. (примеры 4-7, 12-16) заметно повышает выход алмазов по сравнению с шихтой с другими добавками. При содержании в шихте ингредиентов менее 0,3 мас. (пример 3) либо более 5 мас. (примеры 17) заметно уменьшается выход алмазов указанной зернистости. При запредельных количествах катализатора - больших 70 либо меньших 30 мас. (примеры 10-11) их влияние на выход фракций 80/63, 63/50 и 50/40 несущественно.Использование заявляемого способа по сравнению с известными обеспечивает следующее технико-экономическое преимущество в среднем при идентичных условиях синтеза увеличивается выход алмазов зернистости 50/40, 63/50 и 80/63 с 12 до 60 мас. . При этом прочность алмазов не уменьшается по сравнению с известными способами.О вяопеоя НА яониш ц 3750033 июоннэяю 9 оэ ЦОНЧЦВАЩЯЭЦЦЭЩНИ сцнэп ишнчпвноипвнНе Состав исходной шихты, Мас. Параметры синтеза 21122П/П и 50/40 графит Катализатор Добавка Р, ГПа Т, С г, МИН ос, Известные способы 1 50,0 МГ-ОСЧ 49,0(1 Н-Мп) 1,0 перМаНгаМат Калия 5 1500 1,5 14-18 АС 6 2 50,0 МГ-ОСЧ 49,85(1 Н-Мп) 0,2 ШаМота, каолина 5 1500 1,5 10-12 АС 6-АС 15 Заявляемый способ