Способ получения диэтиламиноацетата n-ацета-мидофенола или его хлоргидрата

ЗА ЕП СТ 1 ИБСВ-1 БЕЛАУСЬ ПАТЕНТ НЧ)союз советски Социапнстнчеспйд Республикр (23)Е 1 риоритет Гос дарственный комитет сссг зт . из) по делам изобретений Рй Опублнковано 2504.79.Цата опубликования описания 250439Иностранец изобретення ЖанКлОд КОНЬЯК(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАМИНОАЦЕТАТА ГАЦЕТАМИДОФЕНОЛА ИЛИ ЕГО ХЛОРГИДРАТАпредлагается способ получения нового производиогог 1 ацетаммдофеиола в частности диэтиламиноацетата пацетамидофенола или его хлоргидрата которые могут быть использованы вкачест 5 ве физиологически активных соединении. В литературе описано присоединение,вторичных амнов кгалоидпроизводным в присутствии акцептора галоидводородной кислоты при нагревании 11. 10 Целью изобретеиия.является способ получения не описанного в литературе проиаводноголччацетамидофенола, обла. дающего преимуществами по сравнению . с соединением аналогового назначения, 15 пиацетамдофенолом 2. Предлагаемй способ получении диэтиламииоацетата п ацетаидофено ла формулы- -или его хлоргидрата отличается тем, 95 что галоидацетат пацетамд 0 Фенола подвергают взаимодействию с эквимоле кулярным количеством днэтиламина в присутствии акцептора ГЭЛОИДВОДО родной кислоты, полученный продукт 30ВЫДЕЛЯТ В СВООДНОМ виде ИЛИ Е Виде хлоргидрата.Предлагаемые продукты хорошо раст воряются в воде, их водные растворы являются-стойким во времниыДанный способ ведут при 4050 С.В качестве НКЦЕПТОРН КИСЛОТЫ МОЖЕТбыть использован избыток диэтиламнаХлоргидрат получают известным способом - присоединением-соответст вующей кислоты к дизтиламиноацетату пацетамидофенола. П р и.м е р 1. В 40 смд диэтиламина добавляют небольшим порциями при перемешвании 22,8 г хлорацетата П-аЦетамидоФенола поддерживая температуру, если это необходимо, 40 . 5 ОС с помощью охлаждения холодной водой. По окончании экзотермческои реакции смесь оставлят при перемешивании на 2 час при 4500, охлаж- дают ее, разбавляют 250 смд воды со льдом.После извлечения эфира последний высушивают на сульфата магния и выпаривают эфир в вакууме,получают днэтиламМноацетатдъаце тамидофенола в виде густого маслянистого остатка который обрабатывают 10 смэпетролеиного эфира, за а н 659082 4тем оставляют на 2 час, выпавше прнЗТОМ КРНСТЭЛПЫ ОТДЕЛЯЮТ ФИЛЬЕРОВЕНИДля получения. соответствующего 5 хлоргидрата растворяют остаток в 150 смд ацетона, подкисляют эфир хлористоврдороднои кислотой до рн 1, дают отстояться в течение 1 ч,затем фильтруют, промывают ацетоном 0 высушивают и получают 13,2 г крис таллов хлоргидрата ДНЭТНЛЗМРНОВЦЕТЭ.п-р и-м е р 2. в раствор из 7.5 г диэтиламина в 30 смэ триэтиламииа 5 добавлят небольшми порциями при перемешвании 22,8 г хлорацетата пацетамидоФеиола поддерживая, если это необходимо температуру 40-50 С С ПОМОЩЬЮ ОХЛаЖДеНИЯХОЛОДНОЙ БОЙ дои. Затем действуютщак вччримере 1, и получают-12 Ц хлоргидрата диэтилаиноацетатаП ацетамидоФенола т.пл. 109 с.. Способ получения диэтиламиноацетата -п -ацетамидофенола формулыо т л И ч а ю щ и и с я тем. что галоидацетат Пацетамидофеиола подвергают взаимодействию с эквимолекулярным количеством диэтиламина в присутствии ан цептора.галоидводородиой кислоты,полученный продукт выделят в свободном виде или в виде хлоргидрата.источники информации. принятые во вниманиепри экспертизеЦНииПи государственного комитета СССР по делам изобретений иоткрытии 113035, Москва, ж 35 Раущская наб. д.4/5Филиал ППП Патент г.Ужгород ул.Проектнаи 4