Способ определения концентрации ?-капролактама в воздухе рабочей зоны

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ -КАПРОЛАКТАМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Столярова Кристина Юрьевна Филонов Валерий Петрович(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(57) Способ определения концентрации -капролактама в воздухе рабочей зоны, при котором отбирают пробу воздуха на фильтр АФА-ВП-20 в течение 6 минут со скоростью 5 л/мин, затем фильтр промывают дистиллированной водой объемом 5 см 3, осуществляют прямой ввод аликвоты смыва объемом 10 мкл в жидкостный хроматограф 1200 с устройством автоматического ввода проб и проводят анализ с использованием диодно-матричного детектора при возб 200 нм на колонке 18 длиной 150,0 см с внутренним диаметром 4,6 см, с подвижной фазой, состоящей из смеси деионизированной воды и ацетонитрила в соотношении 41, подаваемой со скоростью 1 мл/мин, при температуре колонки 30 С, и проводят количественное определения-капролактама методом абсолютной калибровки. Изобретение относится к разделу аналитической химии, а именно к способам количественного определения -капролактама, и может быть использовано для определения концентрации указанного вещества в воздухе рабочей зоны. Заявителю неизвестен способ определения концентрации -капролактама в воздухе рабочей зоны методом ВЭЖХ, в связи с чем заявитель не может указать ближайший аналог заявленного изобретения. Задачей заявляемого изобретения является создание высокоточного способа количественного определения концентрации -капролактама в воздухе рабочей зоны. Поставленная задача достигается тем, что предложен способ определения концентрации -капролактама в воздухе рабочей зоны, при котором отбирают пробу воздуха на 15620 1 2012.04.30 фильтр АФА-ВП-20 в течение 6 минут со скоростью 5 л/мин, затем фильтр промывают дистиллированной водой объемом 5 см 3, осуществляют прямой ввод аликвоты смыва объемом 10 мкл в жидкостной хроматограф 1200 с устройством автоматического ввода проб с использованием диодно-матричного детектора при возб 200 нм на колонке 18 длиной 150,0 см, с внутренним диаметром 4,6 см, с подвижной фазой, состоящей из смеси деионизованной воды и ацетонитрила в соотношении 41, подаваемой со скоростью 1,0 мл/мин, при температуре колонки 30 С, и проводят количественное определение -капролактама методом абсолютной калибровки. Пример. Для определения -капролактама в воздухе рабочей зоны воздух со скоростью 5 л/мин в течение 6 минут аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК отбирают 30 л воздуха. Фильтр переносят в стакан, промывают 5 см 3 дистиллированной воды и отжимают стеклянной палочкой. Полученный смыв фильтруют через мембранный фильтр 25/0,2( ) и анализируют аликвоту смыва на жидкостном хроматографе 1200 с устройством автоматического ввода проб с использованием диодно-матричного детектора на колонке 18 длиной 150,0 см, внутренним диаметром 4,6 см, при температуре термостата колонки 30 С, с подвижной фазой, состоящей из смеси деионизованной воды и ацетонитрила в соотношении 41 соответственно, скоростью подвижной фазы 1,0 мл/мин, возб 200 нм, объемом вводимой пробы 10 мкл, при этом осуществляют прямой ввод аликвоты смыва в хроматограф, а количественное определение -капролактама проводят методом абсолютной калибровки. В качестве контроля используют смыв с чистого фильтра АФА-ВП-20 тем же количеством дистиллированной воды, который затем фильтруют через мембранный фильтр 25/0,2( ) и анализируют аликвоту смыва на жидкостном хроматографе 1200 с устройством автоматического ввода проб с использованием диодно-матричного детектора в аналогичных пробе условиях. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого изобретения обладает высокой чувствительностью, селективностью и заключается в том, что способ позволяет выполнять высокоточное количественное определение концентрации -капролактама в воздухе рабочей зоны. Предлагаемый высокочувствительный способ имеет нижний предел обнаружения капролактама в растворе 0,25 мкг/мл, а в воздухе - 0,042 мг/м 3. Предельно допустимая концентрация -капролактама в воздухе рабочей зоны составляет 10 мг/м 3. 1. Способ обладает хорошей воспроизводимостью, селективностью, требует относительно малого времени анализа (время выхода -капролактама составляет 2,9-3,0 минуты) и подходит для массовых анализов. Преимуществами заявляемого способа определения -капролактама в воздухе также являются отсутствие стадии экстракции и концентрирования проб, малый объем анализируемой пробы, также отсутствует необходимость использовать токсичные и летучие вещества в качестве растворителей и расхода большого числа реагентов. Источники информации 1. Санитарные нормы, правила и гигиенические нормативы. Перечень регламентированных в воздухе рабочей зоны вредных веществ. - Постановление Министерства Здравоохранения Республики Беларусь 240 от 31.02.2008. - Минск, 2009. - С. 21. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.