Способ определения концентрации ?-капролактама в водных вытяжках из полиамидных волокон, тканей или изделий из них

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ -КАПРОЛАКТАМА В ВОДНЫХ ВЫТЯЖКАХ ИЗ ПОЛИАМИДНЫХ ВОЛОКОН,ТКАНЕЙ ИЛИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ НИХ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Столярова Кристина Юрьевна Филонов Валерий Петрович(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(57) Способ определения концентрации -капролактама в водных вытяжках из полиамидных волокон, тканей или изделий из них, включающий получение водной вытяжки, анализ аликвоты водной вытяжки на жидкостном хроматографе и количественное определение капролактама, отличающийся тем, что осуществляют прямой ввод аликвоты смыва объемом 10 мкл в жидкостный хроматограф 1200 с устройством автоматического ввода проб и проводят анализ с использованием диодно-матричного детектора при возб 200 нм на колонке 18 длиной 150,0 см, с внутренним диаметром 4,6 см, с подвижной фазой, состоящей из смеси деионизированной воды и ацетонитрила в соотношении 41, подаваемой со скоростью 1 мл/мин, при температуре колонки 30 С, а количественное определения -капролактама проводят методом абсолютной калибровки. Изобретение относится к разделу аналитической химии, а именно к способам количественного определения -капролактама, и может быть использовано для определения концентрации указанного вещества в водных вытяжках из полиамидных волокон, тканей и изделий из них. Известен способ количественного определения концентрации -капролактама в водных вытяжках из полиамидных волокон, тканей и изделий из них, заключающийся в по 15621 1 2012.04.30 лучении водных вытяжек из указанных изделий, анализа аликвоты водных вытяжек на жидкостном хроматографе с использованием спектрофотометрического детектора на микроколонке хроматографической длиной 60,0 мм, внутренним диаметром 2,0 мм, заполненной Силосорбом 18 с размером частиц 5 мкм, с подвижной фазой, состоящей из смеси этилового спирта, ацетонитрила и дистиллированной воды в соотношении 151075, скоростью потока подвижной фазы 50,0 мкл/мин, возб 210 нм, объемом вводимой пробы 2 мкл 1. Общими признаками для заявляемого способа и прототипа являются определение концентрации -капролактама в водных вытяжках из полиамидных волокон, тканей и изделий из них путем получения водных вытяжек из указанных изделий, анализ аликвоты водных вытяжек на жидкостном хроматографе. Задачей заявляемого изобретения является создание высокоточного способа количественного определения концентрации -капролактама в водных вытяжках из полиамидных волокон, тканей и изделий из них. Поставленная задача достигается тем, что предложен способ определения концентрации -капролактама в водных вытяжках из полиамидных волокон, тканей и изделий из них, включающий получение водной вытяжки, анализ аликвоты водной вытяжки на жидкостном хроматографе и количественное определение -капролактама, при этом осуществляют прямой ввод аликвоты смыва объемом 10 мкл в жидкостный хроматограф 1200 с устройством автоматического ввода проб и проводят анализ с использованием диодно-матричного детектора при возб 200 нм на колонке 18 длиной 150,0 см, внутренним диаметром 4,6 см, с подвижной фазой, состоящей из смеси деионизованной воды и ацетонитрила в соотношении 41, подаваемой со скоростью подвижной фазы 1,0 мл/мин, при температуре термостата колонки 30 С, а количественное определение -капролактама проводят методом абсолютной калибровки. Пример. Для определения -капролактама в водных вытяжках изделия погружают в герметично закрытую стеклянную емкость, заполненную дистиллированной водой, при соотношении массы образца (г) к объему воды (см 3) - 110. Фрагменты изделия перед погружением в водную среду измельчают, исходя из указанного соотношения. Замоченные изделия выдерживают в течение 6 часов при температуре 37 С. После этого полученную вытяжку фильтруют через мембранный фильтр 25/0,2( ). Одновременно при получении вытяжек из изделий обязательно в аналогичных условиях проводится получение холостой пробы, т.е. настаивание воды того же объема в идентичной закрытой емкости (контроль). Аликвоты водных вытяжек анализируют на жидкостном хроматографе 1200 с устройством автоматического ввода с использованием диодноматричного детектора на колонке 18 длиной 150,0 см, внутренним диаметром 4,6 см, при температуре термостата колонки 30 С, с подвижной фазой, состоящей из смеси деионизованной воды и ацетонитрила в соотношении 41, скоростью подвижной фазы 1,0 мл/мин, возб 200 нм, объемом вводимой пробы 10 мкл, при этом осуществляют прямой ввод аликвоты смыва в хроматограф, а количественное определение капролактама проводят методом абсолютной калибровки. Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого изобретения заключается в том, что способ позволяет выполнять высокоточное количественное определение концентрации -капролактама в водных вытяжках из полиамидных волокон, тканей и изделий из них. Предлагаемый высокочувствительный способ имеет нижний предел обнаружения капролактама в растворе 0,25 мкг/мл. Допустимая концентрация миграции капролактама в водных вытяжках составляет 1,0 мг/дм 3. 2 Преимуществами заявляемого способа определения -капролактама в водных вытяжках из полиамидных волокон, тканей и изделий 2 15621 1 2012.04.30 из них являются относительно малое временя анализа (время выхода -капролактама составляет 2,9-3,0 минуты), способ подходит для массовых анализов, обладает хорошей воспроизводимостью, селективностью и высокой чувствительностью, также отсутствует необходимость использовать токсичные и летучие вещества в качестве растворителей и расхода большого числа реагентов. Источники информации 1. Определение концентрации миграции капролактама и низкомолекулярных соединений в воду. Полиамиды, волокна, ткани, пленки полиамидные. Определение массовой доли остаточных капролактама и низкомолекулярных соединений и их концентрации миграции в воду. Методы жидкостной и газожидкостной хроматографии. Межгосударственный стандарт. ГОСТ 30351-2001. - Минск. - С.4-6. 2. Гигиенические регламенты вредных веществ, способных мигрировать из материала в различные среды. - Приложение 4 к Инструкции 1.1.10-12-96-2005 Гигиеническая оценка тканей, одежды и обуви. - Минск, 2005. - С. 94. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3