Способ определения микроколичеств 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в воздухе

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ 2-ХЛОРЭТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Присмотров Юрий Анатольевич Соколов Сергей Михайлович(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(56) Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде Справочник. - Т. 2. Москва ВО Агропромиздат, 1992. С. 221-222.1634997 1, 1991.1182349 1, 1985.3897486, 1975.(57) Способ определения микроколичеств 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в воздухе,включающий отбор пробы воздуха путем аспирации через бумажный фильтр синяя лента,подготовку пробы к анализу, газохроматографический анализ и количественную оценку методом абсолютной калибровки по высотам хроматографических пиков, отличающийся тем, что аспирацию воздуха ведут со скоростью 3 дм 3/мин в течение 20 минут, бумажный фильтр с отобранной пробой воздуха экстрагируют 3,6 дм 3 этилового спирта, затем к 1,8 см 3 полученного экстракта добавляют 0,2 см 3 0,03 -ного раствора тетрабутиламмония в этиловом спирте, хроматографический анализ аликвоты полученной смеси осуществляют на хроматографе, оснащенном термоионным детектором и стеклянной хроматографической колонкой, содержащей силанизированный промытый кислотой хроматонс 5 фенилметилсиликона -17, при температуре испарителя хроматографа 380 С и температуре термостата колонки 160 С. Известен способ определения микроколичеств 2-хлорэтилфосфоной кислоты в воздухе путем отбора проб воздуха на бумажный фильтр синяя лента и в 2 поглотителя Зайцева с 10 нормальным раствором гидроксида натрия, гидролизе 2-хлорэтилфосфоновой кислоты до этилена инкубированием на водяной бане при температуре 90 С в течение 1 часа и последующем анализе образовавшегося этилена методом газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора. Указанный способ является прототипом по отношению к заявляемому 1. Общим признаком для заявленного способа и прототипа является определение микроколичеств 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в воздухе с помощью газожидкостной хроматографии. Однако способ-прототип является недостаточно чувствительным, поскольку используется пламенно-ионизационный детектор, который имеет определенные параметры измерения, что, в свою очередь, влияет на точность определения исследуемого вещества. 10014 1 2007.12.30 Задачей заявляемого способа является повышение точности и упрощение способа. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ определения микроколичеств 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в воздухе, включающий отбор пробы воздуха путем аспирации через бумажный фильтр синяя лента, подготовку пробы к анализу, газохроматографический анализ и количественную оценку методом абсолютной калибровки по высотам хроматографических пиков,когда аспирацию воздуха ведут со скоростью 3 дм 3/мин в течение 20 минут, бумажный фильтр с отобранной пробой воздуха экстрагируют 3,6 см 3 этилового спирта, затем к 1,8 см 3 полученного экстракта добавляют 0,2 см 3 0,03 -ного раствора тетрабутиламмония в этиловом спирте, хроматографический анализ аликвоты полученной смеси осуществляют на хроматографе, оснащенном термоионным детектором и стеклянной хроматографической колонкой, содержащей силанизированный промытый кислотой хроматонс 5 фенилметилсиликона -17, при температуре испарителя хроматографа 380 С и температуре термостата колонки 160 С. Использование тетрабутиламмония в качестве этерифицирующего реагента позволяет проводить реакцию получения летучего производного 2-хлорэтилфосфоновой кислоты непосредственно в испарителе хроматографе с последующим высокочувствительным определением полученного производного с помощью термоионного детектора, что позволяет повысить точность и чувствительность измерения концентраций 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в воздухе в 10 раз. Пример Воздух со скоростью 3 дм 3/мин аспирируют через бумажный фильтр синяя лента в течение 20 мин. Фильтр с отобранной пробой воздуха измельчают и экстрагируют 3,6 см 3 этилового спирта в течение 15 мин. Отбирают в пробирку 1,8 см 3 спиртового экстракта,добавляют 0,2 см 3 0,03 раствора тетрабутиламмония в этиловом спирте, и аликвоту(1-2 мкл) полученной смеси вводят в испаритель хроматографа. Хроматографирование осуществляют при следующих условиях температура стеклянной колонки 160 С, детектора - 320 С, испарителя - 380 С. Скорость газа-носителя азота 25 см 3/мин, водорода 15 см 3/мин, воздуха - 200 см 3/мин. В качестве набивки хроматографической колонки используют силанизированный хроматон - с 5 фенилметилсиликона -17. Время удерживания бутилового эфира 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в приведенных условиях - 4 мин. Количественную оценку проводят методом абсолютной калибровки по высотам хроматографических пиков. Минимально детектируемое количество 2-хлорэтилфосфоновой кислоты - 0,05 нг. Чувствительность измерения концентраций 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в воздухе - 0,002 мг/м 3, погрешность определения не превышает 10 . Таким образом, заявляемый способ позволяет получить следующие преимущества простота и минимизация потерь при подготовке пробы воздуха к хроматографическому анализу позволяет увеличить чувствительность метода по сравнению с прототипом в 10 раз высокая чувствительность и селективность метода позволяет получать точные результаты. Источники информации 1. Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде Справочник. - Т.2/Сост. Клисенко М.А., Калинина А.А., Новикова К.Ф. и др. - М. Агропромиздат, 1992. - С. 221-222. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.