Способ определения микроколичеств 3,6-дихлорпиколиновой кислоты в воздухе

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ 3,6-ДИХЛОРПИКОЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Присмотров Юрий Анатольевич Соколов Сергей Михайлович(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(56) Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде Справочник. - М. Агропромиздат, 1992. Т. 2. - С. 39-42.34515 2, 2001.1800360 1, 1993.1727053 1, 1992.1285366 1, 1987.1273785 1, 1986.1774248 1, 1992.(57) Способ определения микроколичеств 3,6-дихлорпиколиновой кислоты в воздухе, при котором воздух аспирируют через бумажный фильтр синяя лента в течение 20 мин со скоростью 3 дм 3/мин, после чего фильтр обрабатывают 4 мл 15 -ного раствора трифторида бора в метиловом спирте при температуре 60-65 С в течение 15 мин, экстрагируют полученный метиловый эфир 3,6-дихлорпиколиновой кислоты из реакционной смеси гексаном и анализируют экстракт на газовом хроматографе, оснащенном детектором электронного захвата и стеклянной хроматографической колонкой, заполненной промытым кислотой силанизированным хроматоном - с 5 метилсиликона -30, при температуре термостата колонки 165 С, детектора 250 С, испарителя 250 С. Изобретение относится к разделу санитарной химии. Известен способ определения микроколичеств 3,6-дихлорпиколиновой кислоты в воде, почве и растениях путем извлечения 3,6-дихлорпиколиновой кислоты из исследуемых объектов раствором щелочи, переэкстракции пробы в диэтиловый эфир, метилирования с помощью диазометана и определения образовавшегося метилового эфира 3,6 дихлорпиколиновой кислоты методом газожидкостной хроматографии с использованием электронно-захватного детектора. Указанный способ является аналогом по отношению к заявляемому 1. Общими признаками для заявленного способа и аналога являются определение микроколичеств 3,6-дихлорпиколиновой кислоты в виде метилового эфира с использованием метода газожидкостной хроматографии. Однако способ-аналог позволяет анализировать микроколичества 3,6-дихлорпиколиновой кислоты лишь в воде, почве и растениях и не применим для воздушной среды. Заявителю не известен способ определения микроколичеств 3,6-дихлорпиколиновой кислоты в воздухе, в силу чего не может быть указан объект, являющийся наиболее близким аналогом заявленного способа. 10791 1 2008.06.30 Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего определять микроколичества 3,6-дихлорпиколиновой кислоты в воздухе. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ определения микроколичеств 3,6-дихлорпиколиновой кислоты в воздухе, при котором воздух аспирируют через бумажный фильтр синяя лента в течение 20 мин со скоростью 3 дм 3/мин, после чего фильтр обрабатывают 4 мл 15 -ного раствора трифторида бора в метиловом спирте при температуре 60-65 С в течение 15 мин, экстрагируют полученный метиловый эфир 3,6-дихлорпиколиновой кислоты из реакционной смеси гексаном и анализируют экстракт на газовом хроматографе, оснащенном детектором электронного захвата и стеклянной хроматографической колонкой, заполненной промытым кислотой силанизированным хроматоном - с 5 метилсиликона -30, при температуре термостата колонки 165 С, детектора 250 С, испарителя 250 С. Обработка фильтра с отобранной пробой воздуха метилирующим реагентом, 15 ным раствором трифторида бора в метиловом спирте, позволяет одновременно производить экстракцию 3,6-дихлорпиколиновой кислоты из фильтра и ее этерификацию. Пример. Воздух со скоростью 3 дм 3/мин аспирируют через бумажный фильтр синяя лента в течение 20 минут. Фильтр с отобранной пробой воздуха измельчают, помещают в пробирку с пришлифованной пробкой номинальным объемом 15-20 см 3, заливают 4 см 3 15 ного раствора трифторида бора в метиловом спирте и помещают пробирку в нагретую до 60-65 С водяную баню на 15 мин. Затем реакционную смесь в пробирке охлаждают до температуры 15-20 С в струе холодной воды или на ледяной бане, прибавляют 6 см 3 дистиллированной воды и 1 см 3 гексана, закрывают пробирку пробкой и энергично встряхивают в течение 3-5 мин. После расслоения фаз аликвоту верхнего гексанового слоя (2-8 мкл) вводят в испаритель хроматографа. Хроматографирование осуществляют при следующих условиях температура колонки 165 С, детектора 250 С, испарителя 250 С. Скорость газа-носителя азота 30 см 3/мин. Используют стеклянную хроматографическую колонку длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм, заполненную силанизированным хроматоном- (зернение 0,16-0,20 мм) с 5 метилсиликона -30. Время удерживания метилового эфира 3,6-дихлорпиколиновой кислоты в приведенных условиях хроматографирования составляет 4 мин. Количественную оценку проводят методом абсолютной калибровки по высотам хроматографических пиков. Нижний предел измерения концентраций 3,6-дихлорпиколиновой кислоты в воздухе - 0,00025 мг/м 3, погрешность определения не превышает 10 . Таким образом, технический результат, достигаемый заявляемым способом, заключается в том, что способ позволяет с высокой точностью опрелелять микроколичества 3,6-дихлорпиколиновой кислоты в воздухе и при этом исключает потери анализируемого вещества при подготовке к хроматографическому анализу отобранной пробы воздуха исключает необходимость использования высокотоксичного и взрывоопасного метилирующего реагента - диазометана - при этерификации 3,6-дихлорпиколиновой кислоты способ высокочувствителен и обладает высокой селективностью. Источники информации 1. Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде Справочник.-Т.2 / Сост. Клисенко М.А., Калинина А.А., Новикова К.Ф. и др.- М. Агропромиздат, 1992. - С. 39-42. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 2