Способ определения крепости ликеро-водочных изделий и их полуфабрикатов

Есть еще 1 страница.

Смотреть все страницы или скачать PDF файл.

Текст

Смотреть все

Известен способ определения крепости ликеро-водочных изделий, основанный на измерении ареометром или спиртомером показателей плотности водно-спиртовых растворов, получаемых после их предварительной перегонки 1, с. 6 - 7.Однако способ обладает недостатками, связанными со сложностью проведения технологического процесса определения крепости ликеро-водочных изделий, в частности с большими трудозатратами и временем подготовки для его осуществления. Так, для проведения замеров плотности спиртовых растворов обязательна длительная подготовка ареометров(спиртомеров) и другой необходимой аппаратуры. Она заключается в тщательном и надежном удалении следов грязи, жира и воды с их рабочей поверхности, на что затрачивается много усилий, достаточно большое количество химических реактивов и времени, особенно с учетом удаления следовых количеств влаги с аппаратуры. Еще больше времени и трудозатрат требуется для проведения замеров плотности с учетом трех- или пятикратных повторов на операциях, связанных со взвешиванием и высушиванием основного измерительного оборудования, а также последующим проведением измерений. Суммарное время,затрачиваемое на проведение определения крепости ликеро-водочных изделий, составляет около 6 часов по ареометрическому способу. Для осуществления измерений по ареометрическому способу требуются значительные объемы анализируемых водно-спиртовых растворов (500-1000 см 3), а допускаемые расхождения между параллельными результатами определения концентрации спирта ареометрами (спиртомерами) в одинаковых условиях не должны превышать 0,1 спирта (по объему) при доверительной вероятности 0,95.Известен способ определения крепости ликеро-водочных изделий с помощью интерферометра, основанный на быстрой отгонке этилового спирта из разбавленного конкретного испытуемого изделия в специальном приборе с последующим определением крепости спирта в полученном дистилляте на интерферометре по разности показаний преломления дистиллированной воды и спирта 1, с. 7 - 10.Указанный способ является еще более длительным и трудоемким, чем ареометрический, по своему технологическому процессу, т.к. ко всем перечисленным затратам труда и времени первого способа добавляется обязательная процедура экспериментального установления коэффициента пропорциональности, показывающего отношение концентрации спирта в испытуемом растворе к показанию интерферометра. Для его установления предварительно готовят модельный 20 -ный водно-спиртовой раствор (по объему), в котором концентрацию спирта определяют очень трудоемким пикнометрическим методом, а затем из него приготавливают несколько разбавленных рабочих растворов с концентрацией спирта 2 (по объему) В рабочих растворах проводят определение показателей преломления дистиллированной воды и спирта, необходимые для нахождения коэффициента пропорциональности. Затем, после отгонки спирта из испытуемого ликеро-водочного изделия на приборе, полученный дистиллят разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе при 20 С и в нем определяют объемную долю спирта на основании разности снятых на интерферометре показателей преломления водно-спиртового раствора испь 1 туемого ликеро-водочного изделия и дистиллированной воды. При этом определяют два-три раза показания прибора, из которых подсчитывают среднее арифметическое значение, чтобы использовать его в дальнейшем наряду с найденными ранее коэффициентами разведения и пропорциональности в формуле для вычисления объемной доли спирта в испытуемом ликеро-водочном изделии. Суммарное время определения крепости ликеро-водочного изделия с использованием интерферометра составляет 15 ч, а допускаемые расхождения между параллельными результатами определения концентрации спирта в одинаковых условиях не должны превышать 0,15 спирта (по объему) при доверительной вероятности 0,95.Известен способ газохроматографического определения безводного этилового спирта в парфюмерно-косметических жидкостях, содержащих спирт, включающий подготовку к испытанию (приготовление насадки, насадочной колонки и пробы для определения калибровочного коэффициента), проведения самого испытания и обработку его результатов 2.Способ обладает существенным недостатком, заключающимся в том, что он не предназначен проводить определение концентрации безводного этилового спирта в ликероводочных изделиях и их полуфабрикатах.Заявителю неизвестен способ определения крепости ликеро-водочных изделий или их полуфабрикатов, включающий подготовку анализируемой пробы путем разведения образца бидистиллированной водой до содержания этилового спирта 0,09-0,11 мас. , хроматографирование полученной пробы на газовом хроматографе, оснащенном пламенноионизационнь 1 м детектором и предварительно стабилизированной насадочной или предварительно кондиционированной капиллярной колонкой с жидкой неподвижной фазой полиэтиленгликоль-4000, при температуре термостата колонок 60-70 С, температуре испарителя 150-200 С и температуре детектора 150-200 С с использованием в качестве подвижной фазы азота особой чистоты или гелия, измерение на полученной хроматограмме высоты пика этилового спирта, нахождение по градуировочному графику значения массовой доли безводного этилового спирта в разбавленном растворе или в анализируемой пробе в процентах и умножение полученного значения на коэффициент разведения.Задачей заявляемого изобретения является создание высокочувствительного способа,позволяющего при значительном упрощении технологического процесса и сокращении времени продолжительности анализа проводить определение концентрации безводного этилового спирта в пробах объемом 1 смз изготавливаемых промышленностью ликероводочных изделий при условии, что абсолютное расхождение между двумя параллельнь 1 ми определениями не должно превышать 0,1 спирта по объему при доверительной вероятности Р 0,95.Поставленная задача достигается следующим образом.Предложен способ определения крепости ликеро-водочных изделий или их полуфабрикатов, включающий подготовку анализируемой пробы путем разведения образца бидистиллированной водой до содержания этилового спирта 0,09-0,11 мас. , хроматографирование полученной пробы на газовом хроматографе, оснащенном пламенно-ионизационным детектором и предварительно стабилизированной насадочной или предварительно кондиционированной капиллярной колонкой с жидкой неподвижной фазой полиэтиленгликоль-4000,при температуре термостата колонок 60-70 С, температуре испарителя 150-200 С и температуре детектора 150-200 С с использованием в качестве подвижной фазы азота особой чистоты или гелия, измерение на полученной хроматограмме высоты пика этилового спирта, нахождение по градуировочному графику значения массовой доли безводного этилового спирта в разбавленном растворе или в анализируемой пробе в процентах и умножение полученного значения на коэффициент разведения.Взвешивают необходимую массу твердого носителя - целлита 545 с частицами размером 0,20-0,25 мм, предварительно прокаленного в муфельной печи при 800 С, в круглодонной колбе вместимостью 200 смз, добавляют к ней взвешенную массу неподвижной фазы полиэтиленгликоля-4000 в количестве 15 от массы носителя, а затем приливают ацетон, объем которого должен быть примерно равным объему твердого носителя. Затем колбу с ее содержимым подсоединяют к ротационному испарителю и медленно перемешивают полученную смесь при температуре 18-22 С и под вакуумом в 550 мм рт. ст. Спустя 30-45 мин в колбе не остается ацетона. Для удаления его следовых количеств подключают водяную баню ротационного испарителя на температуру 30 С и равномерно перемешивают приготавливаемую насадку под тем же вакуумом в течение часа, но обязательно до тех пор, пока запах ацетона в полученной насадке окончательно не исчезнет. Готовая насадка должна быть обязательно сыпучей и не иметь комков.Приготовленной насадкой заполняют под вакуумом стеклянную или металлическую колонку длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.Заполненную насадочную колонку помещают в термостат хроматографа, оснащенного пламенно-ионизационным детектором и, не подсоединяя к нему, продувают газом-носителем со скоростью 1,5-3,0 дм 3/ч при температуре 80 С в течение 8 ч. Затем колонку под 3соединяют К детектору И проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре (60-70 С) термостата колонок.Новую капиллярную колонку НР-РРАР (США) 50 мх 0,32 ммх 0,52 мкм (допускается применение других капиллярных колонок типа НР-ПЧЫОШАХ (США) 30 мх 0,32 ммх 0,53 мкм) помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газомносителем со скоростью 0,050-0,150 дм 3/ч при температуре термостата колонок 80 С в течение 8 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре (65-75 С) термостата колонок.1.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки. Состав градуировочной смеси должен быть близким к анализируемым пробам и содержать этиловый спирт и воду. При отсутствии готовых аттестованных градуировочных смесей их готовят в мерной колбе при 20 С из этилового ректификованного спирта с объемной долей не менее 96 и дистиллированной воды.1.4.1. Исходную градуировочную смесь с объемной долей безводного этилового спирта 0,1 готовят в мерной колбе вместимостью 100 смз, снабженной прищлифованной пробкой, наливая до 1/2 ее объема дистиллированную воду. Затем с помощью микропипетки вместимостью 0,2 смз вносят 0,105 см 3 96 -ного спирта этилового ректификованного, полученного из пищевого сырья. Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки при 20 С дистиллированной водой и выдерживают при температуре 20 С в течение получаса.1.4.2. Приготовление градуировочных смесей объемной долей этилового спирта 0,01 0,001 и 0,0002 основано на разведении исходной градуировочной смеси в мерных колбах при 20 С соответственно в 10, 100 и 500 раз дистиллированной водой. Градуировочные смеси хранят в холодильнике в герметически закрытой посуде. Срок хранения смесей 6 месяцев.1.5.1. Измерения проводят при следующих режимных параметрах газового хроматографа, оснащенного пламенно-ионизационнь 1 м детектором.При работе с насадочными колонками температура термостата колонок - 60-65 С испарителя (инжектора) - 150 С детектора - 170 С. Скорость потока газа-носителя (азот особой чистоты) - 1,5-3,0 дмз/ч, водорода - 1,5 дм 3/ч и воздуха - 15 дмз/ч. Объем вводимой пробы 2 ммз. Продолжительность анализа 6 мин.При работе с капиллярными колонками температура термостата колонок - 65-75 С испарителя (инжектора) - 120-150 С детектора - 170-200 С. Скорость потока газаносителя (гелий или азот особой чистоты) - 0,050-0,075 дмз/ч, водорода - 1,8 дм 3/ч и воздуха - 18 дм 3/ч. Коэффициент деления потока 4021 при объеме вводимой пробы 1 ммз. Продолжительность анализа 12 мин.Диапазон измеряемых объемных долей безводного этилового спирта на обеих хроматографических колонках составляет 0,0002-0,1 .Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, одна из которых должна иметь концентрацию, близкую к нижней границе определяемых содержаний безводного этилового спирта в анализируемом образце измеряемого объекта. Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и высоту пика этилового спирта. Измерения выполняют не менее двух раз для каждой градуировочной смеси. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика спирта от концентрации безводного этилового спирта в хроматографируемом объеме.Анализ градуировочных смесей проводят не реже одного раза в неделю для обеспечения правильной градуировки.В зависимости от технологии изготовления аперитива содержание в нем безводного этилового спирта может быть в пределах от 15 до 35 по объему. Готовят образец аперитива для анализа, отбирая его из бутылки, направленной в лабораторию для проведения измерений, для чего в микровиалу вместимостью 2 смз, предвазрительно ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью 1 смз вносят 1 см аперитива. Для приготовления контроля воспроизводимости из объема отобранной пробы готовят разбавленный образец аперитива для исследования, для чего микропипеткой вместимостью 0,2 смз или пипеткой вместимостью 1,0 см 3 отбирают объем от 0,14 до 0,33 смз аперитива, в зависимости от его крепости, помещают его в мерную колбу вместимостью 50 см 3 и доводят объем колбы до метки дистиллированной водой при 20 С.1.6.2. Выполнение измерения содержания безводного этилового спирта.В испаритель (инжектор) хроматографа с помощью микрощприца вводят аликвоту приготовленного разбавленного образца аперитива (объемом 2 ммз при работе с набивной и 1 ммз - с капиллярной колонкой) и осуществляют хроматографирование в условиях, указанных в п. 1.5.1. Регистрируют высоту пика безводного этилового спирта в области удерживания, соответствующей ему в градуировочной смеси. Проводят два параллельных анализа разбавленного образца исследуемого аперитива.За окончательный результат измерений объемной доли безводного этилового спирта,найденной в разведенной пробе анализируемого аперитива, принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений, вычисленное до четвертого десятичного знака. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р 0,95 по абсолютной величине не должно превышать 0,1 спирта по объему. Для перерасчета объемной доли безводного этилового спирта, полученной в приготовленном разведенном образце аперитива, на изначальный неразведенный его образец вычисленное среднее арифметическое значение умножают на коэффициент его разведения, равнь 1 й от 150 (150,1 150) до 350 (350,1 350) в зависимости от крепости анализируемого образца аперитива.В табл. 1 представлены характеристики заявляемого способа определения безводного этилового спирта в аперитиве в сравнении с известными способами.Таблица 1 Сравнительное определение крепости аперитива заявляемым и известными способамиоп скаемое асОбъем Диапазон ожъдение меячд Способ Продолжительность аперитива у измеряемои двумя параллельопределения определения для крепости, ными определекрепости крепости, ч анализа, СМ 3 объемныи ниями при Р 0,95, об. Заявляемый 1(газохромато- (с учетом вывода хроматогра- 1 0,0002-35 10,1 графический) фа на режим) 4 Известныи (с етом пол ения истил

МПК / Метки

МПК: G01N 30/68, G01N 30/86, G01N 30/04

Метки: определения, полуфабрикатов, ликеро-водочных, крепости, способ, изделий

Код ссылки

<a href="https://by.patents.su/9-8976-sposob-opredeleniya-kreposti-likero-vodochnyh-izdelijj-i-ih-polufabrikatov.html" rel="bookmark" title="База патентов Беларуси">Способ определения крепости ликеро-водочных изделий и их полуфабрикатов</a>

Похожие патенты