Способ получения 4-ацил-2,3-дигидро-1,4-бензоксазинов или -бензтиазинов

СИЗ 7 - (55 ммоль) Ъхлорпропноинлхлорцца. Непосредственно после этого реакционК суспензии 7,5 г (50 ммоль) 2,3 НУЮ СМЕСЬ Перемешивают 30 мин при дигищро 3 метил 1 д-бензоксазина 25 такой же температуре, затем вносят в И 5,8 г (55 ммоль) карбоната натрия смесь воды И этилацетата. Органичесв 120 мл бензола добавляют по каплям КУЮ фазУ.проыыеают Несыщенньм раствопри перемешивании при 2025 С 5,3 мл ром хлористого натрия, высушивают(55 моль) днхлорацетилхлорида. Не над сульфатон натрия и испаряют. В посредственно после этого реакцион 30 РЕЗУЛЬТЗТЕ КРНСТЗЛЛИЗЗЦИИ Остатка из нуш смесь перемешивают 30 мин при та ДИНЗОПРОПНПОВОГО эфира получают кой же температуре, затем вносят в 19,8 г д(2-хлорпропионнл)-2,3-дигидсмесь воды и этилацетата. 0 ргаиичес ро-3 етил-1 дбензоксазина, т.пл. кую фазу промывают насыенньм раство- 88-90 Срон хлористого натрия, высушивают 35 Аналогично получают соединения,над сулъфатом натрия и испаряют. В . ПРИВЕДЕННЫЕ В Табл. 1.Нэцбретенне относится к способу результате кристаллизации остатка получения новы химических соедие из динзопропнлового эфира получают ннй а нед дадд-2,3-дгидро 14 10,8 г 4 дихлорацетил 2,3 днгидротЗ-бенэоксазинов или -беизтиазинов, БНЛ 1.д 5 еН 30 КСа 3 нН 3. Т- Пи 105 которые обладают свойствами гербицид- 5 1 С- ого антидота н могут найти приене П р и м е р 2. Получение 4-(2 нне в сельском хозяйстве для защиты хдРПРЛ)2 э 3 дИГНдР 3 Н 9 ТНд культурных растеидй от фнт 0 токснчес 4 бензоксазнна (соединение 1.2).кого воздействия гербицндое. Целью изобретения является повы 70шение эффективности защиты культурных растений от вредного воздействия гер- - щщш 0 д со снег-сиз П р и м е р 1. Получение ддИ т Сът . хлорацетил 2,ЗдигидроЗметил-1 Ат 15 31 20 120 мл бензола добавляют по каплям при перемешивании при 2025 С 5,35 нпСоединение К Х На Ка ВЧ КБ Температура плавления,с 1 2 3 4 5 6 7 8 1.1 снс 1 - 0 си, н н н 105-107 1.2 сна-снс 1 0 сн, н н н вз-90Противоядие, или антидот можно использовать в зависимости от цели применения для предварительной обрат ботки семенного фонда культурных-раст тени (протравливание семян или черенков) или добавлять до или после прорастания семян в землю. Можно также наносить его индивидуально или вместе с гербицидом до или после прорастания растений. Обработку растений или семян антидотом можно осуществлять независимо от времени нанесения фитотоксичных хиикалнев.Об работку растений можно осуществлять также при одновременном нанесении фитотоксичных хнмикалиев и противо-ядия (смесь в резервуаре)- довсходот вая обработка включает как обработку возделваемой поверхности перед высеванием, так и обработку засеянной но еще не, покрытой всходами возделанной поверхности.Расходные количества протиоядия по отношению к гербициду могут сильно различаться-В зависимости от типа приенения. При обработке полей, если гербицид и противоядие наносят либо одновременно (резервуарная смесь),либо раздельно, соотношение количества противоядия и гербицида составляет 1 ОО-51 Д При соотношении про тивоядия и гербицида 15150 достигается полная защита растений. При протравливания семян и подобных защитных мерах необходимо значительно меньше противоядия, чем гербиида,которое необходимо применять позднее на гектар возделанной поверхности. ПРИ протравливания семян О,15 г противоядия на 1 кг семян достигается полное защитное действие. Если противоядие долно быть нанесено незадолго перед высеванием путем сманивания семян, целесообразно приме НЯТЪ РЗСТБОРЫ противоядия, которые содержат активное вещество с концент снд н н -- 123 125/0,03 мбар н н в 2 вцрацией 1 т 100 О 0 ч./млн. Обычно при концентрации активного вещества 1001000 ч./млн достигается полное защитное действие.Как правило, между протравливанием семян и обработкой побегов протит вондием и последующей обработкой полей агрохнмическии веществами проходит эначительньй период времени. Предварительно обработанные семена н растения позднее можно обрабатывать на полях, в садах, лесах различными хникалиями. Изобретение касат ется защитного средства для культурны растений, Которое в качестве актиного вещества содержит смесь предлагаемого противоядия-с обычными носителями. Такие средства могут содержать дополнительно такие агрохи мическне вещества (гербииды, преимущественно галогенацетанилнды и тиокарбаматы) от влияния которых следует защитить культурные растения, кот торые дают урожай в виде семян, корт неплодов, стеблей, клубней, листьев,цветов, в виде извлекаемых веществ,таких как масло, сахар, крахмал, белки н пр. Это такие растения, как пениа, рожь, ячмень, овес, рис, культурное просо, кукуруза хлопчатник,сахарная свекла, сахарный тростник,соя, бобовью. дПрменяемое количество противоядия составляет приблизительно 0,01 5 вес.ч. на 1 вес.ч. гербнцнда. Это количество устанавливают в зависимости от применяемого типа гербиида для достнения оптмального воздействия на различные культурные растения.Для применения предлагаемым соет Дннений или содержащих эти соедие иия средств защиты культурных растений против поражающего действия агрохмических веществ предусмотрены следующие методы.Протравлнание семян активным веществом в виде смачивающего порошка путем встряхивания в сосуде до равномерного распределения Не ПОВЕРХНОСТИ семян (сухое протравливание). Приэтом применяют около 10-500 г пред 5 лагаемого ЗКТНВНОГО БЕЩЕСТВН 2000 г смачнвающегося порошка) на 100 кг семян. Протравливанне семян эмульсион 10ным концентратом активного веществасемян в бульон с 50-3200 ч./млн актив ного вещества в течение 1-72 ч с пос- 15Протравливанне семян и обработка проросших сеянцев являются предпочтительными методами обработки, так как такая обработка полностью направлена на целевую культуру. Как правило, применяют 10-500 г, предпочтительно 50-250 г активного вещества на 100 кг семян, причем в зависиости от методики, которая позволяет применять также добавление других актиных веществ или микродобавкн питательных веществ, концентрации могут отклоняться в ту или иную сторону (повторное протравливание).Нанесение из резервуарной смеси.Поменяют жидкий готовьй препарат - смесь противоядия и гербицида в соотношении 101-130, причем расходные количества гербищида составляют 0,1-10 кг на 1 га. Такую резервуарную смесь наносят предпочтительно перед, или непосредственно после сева, или на глубину 5-10 см в еще не эасеянную землю.Противоядие наносят в виде эмульсионного концентрата, смачнвающегося порошка или гранулята в открытую засеяннуюбороэдултпосле боронованиябочрозды обычным способом вносят герби цид до прорастания всходов.Контролируемое заданное количество активного вещества.Активное вещество в растворе наносят на минеральньт гранулированный носитель или полнмеризованный гранулят (мочевина, формальдегид) н оставляют до высыхания. Можно использовать также грануляты с покрытием, которое, ПОЗВОЛЯЕТ ДОЗНРОВНННО добавлять акГНВНОЕ. ВЕЩЕСТВО ЧЕРЕЗ определенныйПРОМ ЕЖУТОК Вр МЕНН .Предлагаемые соединение самостоятелъно или предпочтительно вместе С вспомогательными веществами перерабатывают, например, в эмульсионные концентраты, непосредственно разбрызГЪШВЕМЫЕ НЛН раэбавляемьте растворы,РЭЗБЗБЛЕННЬЕ ЭМУЛЬСИИ, СМЗЧИВЗЮЩНЕСЯ порошки, растворимые порошки, порошкн для распления, гранупяты а также в капсулы, например, из полигрных материалов. Способы применения,такие как распыление, опыливание,внесение в почву гранул нлиполив, а также тип средства выбирают в зависимости от поставленных целей и указанных соотношени.Готовые препараты, т.е. средства,содержащие активное вещество и при необходиости твердую или жидкую добавку, получают известным способом,например, путем тонкого смешивания и/или измельчения активного вещества с вспомогательнми веществами, например с растворителем, твердым носителем и при необходимости с ПАВ.Агрохимические готовые препараты содержат, как правило, 0,1-95, предпочтительно 0,1-80 активного вещества, 1-99,92 твердых или жидких Добавок и 0-252, предпочтительно 0,125 ПАВ.Готовые препараты имеют следующий состав.