Способ экстракции C12-C18-H-парафинсульфокислот

гши птнотненип тлавчым избранном зависит от траГгтугеьчоСт чистоты парафиновых сульфоидеолог. Удобно чтобы на этапе экстракции т- а этапе отделенияводной фазе и оргаииксескотт фазе. тег-тература процессов моггр находиться о диапазоне от контнатной около 25 С) до около ТОС. при необходимости применяют давление для сохранения стютемы в хнтдкогт фазе. При атмосферном давлении лучшие результаты получили при проведении процессов при тектпературе ьтежду 50 и 70 С поэтому это будет предпочтительным температурным диапазоном.В способе данного изобретения концентрация водной серной кислоты в смеси. подеергаемой эпстракцьттп. является критической. особенно было найдено. что если. нцентрация серной кислоты превышаета водной фазе ткачапьной смеси. то нельзя получить приемлемых результатов ПО ПОКЗЗЭТВПЮ частоты ВВГЕНЕВЪЧПОВЗННЫХ парафиновых сульфокислот. Концентрация кислоты поэтому установлена до 80 по массе или менее. и предпочтительно 55-75 мас. лучшие результаты былиполученьт в этом диапазоне. Концентрация водной серной кислоты в начальной смеси может быть откорректирована простым добавлениеги. НЗПВИМЕП. ВОДЫ, ЕСЛИ КОНЦВНТрЭЦИЛ КИСЛО ть достаточно высока. или добавлением концентрътрованногт серной китслотьт. если достаточно мала.На финальной стадии парафиновые Сульфокислоть регенерируются из органиЧЭСКОЙ ЖИДКОЙ фазы ОЙЫЧНЫМИ МВТОДЗМЪ-Ъ например при испарении растворителя.д Способ по изобретению может бытьосуществлен обычным оборудованием жидкость/жидкость экстракции и оборудованием разделения водных и органическим фаз. Ъпособ дает возможностььоьтъащать парафитовые сульфокислот. включая и их смеси. 3 ПОНЮЩЬЪО ГЖРОСТЬЕЪП И ОБЫЧНЫХ ППОЦВССОВ. тспользующьтх нетоксичные углеводородые растворители. В частности. при условиъх подходящей температуры и давлении.иОЗМОЖНОСТЬ получить парафиновые сульронислотьл. имеющие содержание водной и серной кислоты гденее чем 2 мас..Следующие экспериментальные примеры даны для иллюстрации данного и 3 обре гения.5 ЭТИХ примерах компоненты экстракционной смеси (парафиновые сульфокислоты. водный раствор серной кислоты и апифатический углеводородный растворитель) приходят а контакт в приемлемых от НОШЕНИЯХ масс при усдовтаях экстрактами.Затем система разделяется на тшдную фазу и органическую Фазу. На финальном этапе две фазы отделяются и их составы анализируются.П р и м е р 1. Получили синтетические смеси взвешенных н-гектана, сырых парафиновых сульфокислот и концентрирован 10 ной водной серной кислоты. Конкретнопарафиновые сульфокислоты и водная сер ная кислота смешиваются вместе в опреде ленном отношении масс и растворительдобавляют до получения смесей 50. 60. 70. 15 80 и 90 мас. В частном случае. включаю щем использование н-гекса на как раствори теля, использовали две концентрации20 В полученных сктесях эффективная концентрации водной серной кислоты составляет 58 и 74 мас. соответственно. и отношение масс смеси парафиновых сульфокислот к серной кислоте составляет 1,14525 и ИЗ соответственно для двух систем.за этьтм последовала следующая экспе риментальная процедураобразцы приготовили. как описано здесь выше.30 - после энергичного перемешивания образцы отстаивались до полного отделения водной фазы от органической фазы- н-гексан отогнали под вакуумом и органьчческой фазыкислоты. смеси парафиновых сульфокислот и воды в водной фазе и в остатке дистиллята органической фазы. Фиг.1 показывает степень чистоты. вы 40 раженную как процентное содержание серной кислоты в какалечеттэтой парафиновой сульфокиспотв для системы н-гексан (58 процентной по массе водной серной кислоты) смесь парафиновых сульфокислот. отно45 сительно коъ-тцентрацъттт н-гексана для двух различных температур 25 и 55 С). Вертитсальная ось представляет отношение масс50 как параьтетру чистоты смеси парафиновых сугльсаокислот. и горизонтальная ось выражает отношение масс (в процентных единицах) сглесът парафиновых сульфокислот к н-гексану в начальном образце,ФИЛ ПОКЭЗЬПБЭЭТ ВЛИЯНИЕ КОНЦВНТрЗ ции серной кислоты на чистоту смеси парафиновых сульфокислот для системын-гексан/ серная кислота парафиновая сульфокислота при температуре 55 Соот 5 1811526 бКак при 25 С. так и при 55 С использовали водные фазы. которые отдельно состоЯТ ИЗ ВОДЫ И серной КИСЛОТЫ С ВОЗМОЖНЫМИ примесями. но без присутствия смеси парафиновык сульфокислот. независимо от концентрации серной кислоты.П р и м е р 2. Вслед за процедурой. описанной в примере Е. анализировали поведение системы. используя циклогексан как экстрагирующий растворитель. Использовали 60. 7 О 80 и 90 мас. водные растворы серной кислоты. В полученных смесях финальная концентрация водной серной кислотысоставиламбд. 67. 77 и 86 мас. соответственно. отношение масс смеси парафиновых сульфокислот /серной кислоты для различных систем будет 1,45. 1.24. 1.09 и 0.97 соответственно.Фиг.4 показывает влияние концентрации серной кислоты на чистоту смеси парафиновых сульфокислот при 25 С. при использовании циклогексана как экстрагирующии растворитель. Фигура 5 показывает влияние температуры на чистоту смеси парафиновых сульфокислот для системы цтлклогексан (67 мас. серная кислота) смеси парафиновых сульфокислот. Фипб показывает влияние концентрацииводной серной кислоты (67 массовых и 77 массовых соответственно) на чистоту очищенных смесей парафицновых сульфокислот. полученных при 70 С.Со ссылкой на фигА. можно видеть. что в диапазоне концентраций серной кислоты 5515 мас. отсутствуют значительные изменения и кривые практически накладываются друг на друга. в то время. как при высоких концентрациях серной кислоты существует большое увеличение в количестве серной кислоты. содержащейся в очищенной смеси парафиновых сульфокислот.На фиг.5 можно видеть. что содержание серной кислоты в очищенной смеси парафиновых сульфокислот прогрессивно ултленьшается при увеличении температуры системы.системы как функцию экстрагирующего растворите/т (н-гексан и циклогексзн).ФисЗ сравнивает степень чистоты. исходя из массовых процентов серной кислоты в очищенной смеси парафиновых сульфокислот в испытаниях. выполненных при 25 С. используя 58 тлас. водную серную кьтстэту, с н-гексаном И ЦИКЛОГЕКСЗНОМ как экстрагирующигт растворитель соответственэао.Как видно из фиг 3 ьтспоттьдддание диклогексана привело к смеси парафиновых сульфокислот с более низким содержанием серной кислоты во всем диапазоне концентраций растворителя, П р и м е р 4. Сырой продукт одновременного окисления и сульфирования. содержащий б 8.4 смеси парафиновых сульфокислот (СтгСп сульфированные парафины. 8.95 мас. серной кислоты и 14,4 мас. воды использовался, К этому сырому продукту добавили равные количества водной серной кислоты, финальная концентрация водной серной кислоты затем стала-ПЛ 6 мес. 6 и отношение масс смеси парафиновых сульфокислот к серной кислоте стало 0.77.Затем выполнили экстракцию циклогексаном при 70 С. действуя с 70.250 г следующего образца 33511 г сырого продукта одновременно окисления и сульфирования 3.509 г 80 мас водной серной кислоты 63.250 г циклогексана. После отделения при 7 ОС получили 66,070 г органической фазы и 4.180 г водной фазы. Водная фаза имела следующий состав 73.67 мас. серная кислота, 26 гиас. вода. После испарения растворителя. органическая фаза обеспечила выход очищенной смеси 2.814 грамма следующего состава смесь парафиновых суль фокислот 94.56. серная кислота 1.45П р и м е р 5. Процедуру примера 4 повторили используя 33.388 г системы. включающей 5.020 г сырого продукта одновременного окисления и сульфирования. 4.998 г (80 мас.) серной кислоты и 23.370 г циклогексана.В начальной смеси концентрация водной серной кислоты составила 72.08 мас. и отношение масс смеси парафиновых сульфокислот к серной кислоте составило 0.77.После экстракции с циклогексаном получили 5,950 г водного раствора и 21120 г органического раствора. Водный раствор имел следующий состав 74.0 масд серной кислоты и 24.4 мас. воды. После испарения растворителя, органическая фааа обес печеила выход 3.834 г очищенной смесипарафиновых сульфокислот стяедутощего состава 91.97 г-тасдйд, парафиновых сульфокислот. 1.89 глас. серной кислоты. Е. 34 мас. воды.В этой смеси концентрации водной серной кислоты составила 72.2 мас. и отношение масс смеси парафиновых сульфокислот к серной кислоте составило 0.77.После фазы отделения. получили 9.605 г водной фазы и 22.182 г органической фазы. Состав водной фазы имел 73 мас. серной кислоты и 2 б 6 мас. воды, После испарения растворителя. органическая фаза обеспечила выход 6.220 г очищенной смеси парафиновых сульфокислот следующего состава 95,231 смесь парафиновых сульфокислот, 2.66 мас. серной кислоты,2,11 мас. воды.повторили процедуру примера 4. использул 39.591 . г системы. включающей 11.258 г сырого продукта одновременного окисления и сульфирования, 11.290 г 80В этой смеси концентрация водной сер- .ной кислоты составила 72.13 мае/зав и отношение масс смеси парафиновых сульфокислот к серной кислоте составилоПосле экстракции с циклогексаном при 70 С получили 13,779 грамм водного раствора и 24,750 г органического раствора. Водный раствор имел следующий состав 73.4 мас. серная кислота и 26.5 мас. вода. После испарения растворителя органическая фаза обеспечила выход 8,669 г очищен 10ной смеси парафиновых сульфокислот. 3.01 мас. серная кислота. 3.38 мас. вода.Данные примеры 4 и 7 схематично показаны на фиг.7.Способ экстракции СтгСтв-н-парвфинсульфокислот из их смеси с водой и серной кислотой. полученной при сульфоокислении СтгСтв-н-парафинов диоксидом серы и кислородом е водной среде и в присутствии УКВ-облучения с последующим дегидратированивм полученной смеси и удалением избытка диоксида серы и дальнейшим удалением из дегидратированной смеси непрореагировавших парафиновпутем обработкижидким экстрагирующим органическим рас- 7творителем при 25 ОС. отделения водной жидкой фазы. содержащей серную кислоту от органической жидкой фазы. состоящей из экстрагирующего растворителя и парафинсульфокислот. и вьлделения целевого продукта из органической жидкой фааы, о т л ич а ю щ и й с я тем, что. сцелью повышения безопасности процесса. для экстракции испольеуют смесь. содержащую, мас. н-парафин-сульфокислота 80-45. серная кислота с концентрацией в реакционной смеси 5515 мас. - 6-12 и вода 10-20. в качестве зкстрагирующего растворителя используют н-гексан или циклогексан и процесс экстракции проводят при массовом соотношении парафин-сулъфокислота экстрагирующий растворитель 120.смвсь пдрдшн вых сульфокислот/джипом 58 н 25 о 4о фигд о то го во до во. во (смвсь ПАРАФННОВНХ супьэокислот/ьтлшволоюдиоо