Реактор для синтеза углеродных нанотрубок

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ РЕАКТОР ДЛЯ СИНТЕЗА УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт тепло- и массообмена имени А.В.Лыкова Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Жданок Сергей Александрович Филатов Сергей Александрович Батырев Евгений Викторович Кучинский Георгий Станиславович(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт теплои массообмена имени А.В.Лыкова Национальной академии наук Беларуси(57) 1. Реактор для синтеза углеродных нанотрубок, включающий герметичную камеру,нагревательное устройство, расположенное внутри камеры, контроллер температуры, систему подготовки исходных реагентов, обогреваемый контейнер с катализатором, сборник продукта синтеза, снабженный съемной пластиной с нагревательным элементом, систему откачки отработанных газов, включающую фильтр, причем нагревательное устройство в виде электрической спирали выполнено проницаемым, перекрывает все сечение камеры и установлено с регулируемым зазором относительно пластины сборника продукта синтеза,отличающийся тем, что герметичная камера дополнительно снабжена двухсекционной камерой с общей стенкой, первая секция которой связана с системой подготовки исходных реагентов и обогреваемым контейнером с катализатором, а внутри второй секции помещены сборник продукта синтеза и нагревательное устройство в виде параллельных проводников, расположенных в одной плоскости и связанных с пружинным компенсатором натяжения через элементы крепления проводников, расположенных на опорных стойках, при этом контроллер температуры и дополнительно введенный источник напряжения связаны 64152010.08.30 с элементами крепления проводников нагревательного устройства и сборником продукта синтеза, а вторая секция двухсекционной камеры связана с системой откачки отработанных газов. 2. Реактор по п. 1, отличающийся тем, что герметичная камера снабжена плоскими металлическими экранами, расположенными параллельно стенкам двухсекционной камеры. 3. Реактор по п. 1 или 2, отличающийся тем, что сборник продукта синтеза установлен на сменной кольцевой прокладке.(56) 1. Патент РБ 2877, МПК 01 31/00,82 3/00, 2006. Полезная модель относится к нанотехнологиям, в частности к синтезу углеродных нанотрубок на подложках в специальных камерах, и может найти применение во многих отраслях промышленности для получения углеродных нанотрубок различных типов и диаметров. Известен реактор для синтеза углеродных нанотрубок 1, выбранный в качестве прототипа. Реактор состоит из герметичной камеры, внутри которой расположены нагревательное устройство с контроллером температуры и сборник продуктов синтеза, снабженный съемной пластиной и нагревательным элементом, а нагревательное устройство выполнено проницаемым, перекрывающим сечение камеры, что обеспечивает эффективный нагрев всей смеси исходных газовых реагентов до температуры разложения углеводородов. Причем нагревательное устройство установлено с регулируемым зазором с помощью сменной кольцевой прокладки относительно пластины сборника продукта синтеза. Величина зазора регулируется сменными кольцевыми прокладками между нагревательным устройством и пластиной сборника продукта синтеза. Система подготовки исходных реагентов, обеспечивающая необходимый расход и парциальное давление газов в камере реактора, включает обогреваемый контейнер с катализатором. Система откачки отработанных газов снабжена фильтром, через который осуществляется откачка отработанных газов. Нагревательное устройство выполнено, например, в виде спирали. Синтез углеродных нанотрубок происходит на поверхности пластины сборника продукта синтеза, расположенной с регулируемым зазором относительно нагревательного устройства исходных газов. Величина зазора и температура пластины определяют параметры закрепленных углеродных нанотрубок,синтезирующихся на ней в процессе осаждения атомов углерода. Нагревательный элемент сборника расположен вблизи съемной пластины и обеспечивает температуру, необходимую для синтеза, равномерную по всей ее поверхности. При нагреве порошка катализатора,например ферроцена, пары катализатора попадают в герметичную камеру, где смешиваются с исходными газами, что повышает скорость синтеза углеродных нанотрубок. Однако такая конструкция реактора для синтеза углеродных нанотрубок обладает следующими недостатками существенно увеличен объем реактора, что ведет к увеличению затрат энергии сложность поддержания равномерной температуры на поверхности пластины сборника продукта синтеза по всей ее площади, вызванная провисанием спирали низкая эффективность процесса направленного роста нанотрубок. Задачей предлагаемого технического решения является повышение эффективности работы реактора за счет улучшения его характеристик. Задача решается следующим образом. Известный реактор для синтеза углеродных нанотрубок включает герметичную камеру, нагревательное устройство, расположенное внутри камеры, контроллер температуры, систему подготовки исходных реагентов, сборник продукта синтеза, снабженный съемной пластиной с нагревательным элементом, си 2 64152010.08.30 стему откачки отработанных газов, включающую фильтр. Причем нагревательное устройство в виде электрической спирали выполнено проницаемым, перекрывает все сечение камеры и установлено с регулируемым зазором относительно пластины сборника продукта синтеза. Согласно предлагаемому решению, герметичная камера дополнительно снабжена двухсекционной камерой с общей стенкой, первая секция которой связана с системой подготовки исходных реагентов и обогреваемым контейнером с катализатором, а внутри второй секции помещены сборник продукта синтеза и нагревательное устройство в виде параллельных проводников, расположенных в одной плоскости, связанных с пружинным компенсатором натяжения через элементы крепления проводников, расположенные на опорных стойках, при этом контроллер температуры и дополнительно введенный источник напряжения связаны с элементами крепления проводников нагревательного устройства и сборником продукта синтеза, а вторая секция двухсекционной камеры связана с системой откачки отработанных газов. Кроме того, герметичная камера снабжена плоскими металлическими экранами, расположенными параллельно стенкам двухсекционной камеры, что дополнительно повышает эффективность реактора, а сборник продукта синтеза установлен на сменной кольцевой прокладке, позволяющей регулировать зазор между нагревательным устройством и съемной пластиной. Первая секция служит для предварительного нагрева исходных реагентов и смешения их с парами катализатора. Вторая секция камеры производит нагрев полученной смеси газов до температуры разложения углеводородов. Таким образом, двухсекционная камера,в секциях которой движение газовых потоков организовано во взаимно противоположных направлениях, позволяет осуществить противоточный теплообмен через общую стенку,т.е. существенно повысить энергетическую эффективность реактора при снижении его объема. Наличие пружинного компенсатора натяжения с элементами крепления проводников нагревательного устройства обеспечивает прямолинейность его проводников во всем диапазоне рабочих температур, сохранение установленного зазора между плоскостью проводников нагревательного устройства и поверхностью пластины сборника продукта синтеза, а следовательно, обеспечивает равномерный нагрев исходных реагентов вблизи поверхности пластины сборника продукта синтеза по всей ее площади. Подключение проводников нагревательного устройства к источнику постоянного напряжения (т.е. такое подключение обеспечивает приложение электрического поля в зазоре между нагревателным устройством и поверхностью пластины сборника продукта синтеза) обеспечивает синтез углеродных нанотрубок, преимущественно направленных перпендикулярно к поверхности пластины сборника продукта. Таким образом, за счет улучшения характеристик реактора достигается повышение эффективности его работы. На фигуре представлена схема предлагаемого реактора для синтеза углеродных нанотрубок. Реактор содержит герметичную камеру 1, внутри которой помещена двухсекционная камера, разделенная общей стенкой на первую и вторую секции 2 и 3. Внутри секции 3 расположено нагревательное устройство 4 для нагрева герметичной камеры 1. Внутри секции 3 расположен также сборник продукта синтеза 5, включающий съемную пластину 6 и нагревательный элемент 7, расположенный между ними, который обеспечивает равномерную по всей ее поверхности температуру, необходимую для осуществления синтеза. Под сборником продукта синтеза 5 расположена сменная кольцевая прокладка 8, обеспечивающая регулировку зазора между плоскостью нагревательного устройства 4 и съемной пластиной 6 сборника продукта синтеза 5. Герметичная камера 1 снабжена также опорными стойками 9, на одной из которых расположен пружинный компенсатор натяжения 10 с элементами 11 крепления проводников нагревательного устройства 4. Герметичная камера 1 3 64152010.08.30 снабжена системой 12 подготовки исходных реагентов и обогреваемым контейнером 13 с помещенным внутри него катализатором 14 для оптимизации процесса синтеза. Система 12 и контейнер 13 связаны с секцией 2 двухсекционной камеры, где происходит смешение исходных реагентов с катализатором 14 и их предварительный подогрев. Герметичная камера 1 снабжена также системой 15 откачки отработанных газов с фильтром 16 очистки отработанных газов, связанной с секцией 3 двухсекционной камеры. В верхней части герметичной камеры 1 установлены металлические экраны 17, расположенные параллельно стенкам двухсекционной камеры, которые обеспечивают снижение радиационного теплообмена между двухсекционной камерой и внешними стенками герметичной камеры 1,служащие для снижения тепловых потерь во внешнюю среду. Реактор включает также контроллер температуры 18, связанный с контейнером 13 и с расположенными в секции 3 элементами 11 крепления проводников нагревательного устройства 4, а также с источником напряжения постоянного тока 19. Реактор работает следующим образом. В систему 12 подготовки исходных реагентов поступают необходимые для реакции газы (изобутан, аргон), где регулируется их расход и парциальное давление, которые далее поступают в связанную с ней секцию 2 двухсекционной камеры. В эту же секцию 2, для того чтобы оптимизировать процесс по скорости роста углеродных нанотрубок (около 0,1 мкм/мин), из обогреваемого контейнера 13, также связанного с секцией 2, в смесь исходных газов вводят катализатор 14 в виде паров ферроцена. Пары образуются при нагреве порошков ферроцена в контейнере 13 его нагревателем (на фигуре не показан) до температуры 180-300 С. При протекании исходных реагентов сквозь секцию 2 двухсекционной камеры происходит их смешивание с парами ферроцена, поступившими из контейнера 13. Здесь же осуществляется предварительный нагрев полученной смеси горячей стенкой, разделяющей обе секции 2 и 3, нагреваемой нагревательным устройством 4. Далее образовавшаяся смесь, проходя сквозь нагревательное устройство 4, выполненное проницаемым и перекрывающим все сечение камеры 1,нагревается до температуры 600-900 С. При такой температуре происходит разложение молекул углеводородов и образование атомов свободного углерода. Атомы углерода осаждаются на поверхности съемной пластины 6 сборника продукта синтеза 5, расположенной с зазором параллельно плоскости нагревательного устройства 4 и имеющей более низкую температуру. Градиент температуры в зазоре и температура пластины 6, составляющая 450-750 С, определяют параметры закрепленных углеродных нанотрубок, синтезирующихся на ней в процессе осаждения атомов углерода. Равномерность температуры нагревательного устройства 4 и постоянство зазора, получаемого за счет натяжения проводников, обеспечивают равные условия синтеза углеродных нанотрубок по всей площади поверхности пластины 6 сборника продукта синтеза 5. Так как элементы 11 крепления проводников нагревательного устройства 4 подключены к источнику напряжения постоянного тока 19 (т.е. синтез углеродных нанотрубок происходит в электрическом поле, перпендикулярном плоскости поверхности пластины 6 сборника продуктов синтеза 5), обеспечивается синтез углеродных нанотрубок, преимущественно направленных перпендикулярно к поверхности пластины 6. Величину зазора между нагревательным устройством 4 и съемной пластиной 6 регулируют сменными кольцевыми прокладками 8. Пластина 6 сборника продукта синтеза 5 выполнена съемной для осуществления синтеза на пластинах, изготовленных из различных материалов, например металлических, полупроводниковых. Для регулировки температуры пластины 6 сборник продуктов синтеза 5 снабжен нагревательным элементом 7,расположенным между ними, и обеспечивает температуру, необходимую для осуществления синтеза, равномерную по всей ее поверхности. Герметичная камера 1 снабжена плоскими металлическими экранами 17, расположенными параллельно стенкам двухсекционной камеры, которые обеспечивают снижение радиационного теплообмена между двухсекционной камерой и внешними стенками герметичной камеры 1, что дополнительно повышает 4 64152010.08.30 эффективность реактора (повышение КПД) за счет снижения тепловых потерь во внешнюю среду. Управление температурой пластины 6 сборника продукта синтеза 5, температурой разогрева исходных газов в секции 3 и температурой нагрева катализатора 14 осуществляется контроллером температуры 18. Остаточные продукты реакции в виде отработанных газов с помощью системы 15 откачиваются через фильтр 16, при этом обеспечивается остаточное давление в рабочей камере в интервале 100-10000 Па. Таким образом, достигается повышение эффективности работы реактора за счет улучшения его характеристик увеличения КПД, достижения равномерности температуры исходных газов вблизи поверхности пластины сборника продукта синтеза по всей ее площади и обеспечения синтеза углеродных нанотрубок, преимущественно направленных перпендикулярно к поверхности пластины сборника продукта, что существенно улучшает потребительские свойства продукта синтеза. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 5