Реактор для синтеза углеродных нанотрубок

(12) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ РЕАКТОР ДЛЯ СИНТЕЗА УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт тепло- и массообмена им. А.В. Лыкова Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Жданок Сергей Александрович Филатов Сергей Александрович Долгих Михаил Николаевич Кучинский Георгий Станиславович(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт тепло- и массообмена им. А.В. Лыкова Национальной академии наук Беларуси(57) 1. Реактор для синтеза углеродных нанотрубок, включающий герметичную камеру,нагревательное устройство с контролером температуры, систему подготовки исходных реагентов, сборник продукта синтеза, систему откачки отработанных газов, а также фильтр выхлопных газов, отличающийся тем, что сборник продукта синтеза дополнительно снабжен съемной пластиной и нагревательным элементом, а нагревательное устройство расположено внутри камеры, выполнено проницаемым, перекрывающим сечение камеры, причем нагревательное устройство установлено с регулируемым зазором относительно пластины сборника продукта синтеза, а система подготовки исходных реагентов включает обогреваемый контейнер с катализатором. 2. Реактор по п. 1, отличающийся тем, что нагревательное устройство выполнено,например, в виде электрической спирали. 3. Реактор по п. 1 или 2, отличающийся тем, что между нагревательным устройством и пластиной сборника продукта синтеза установлена кольцевая прокладка, выполненная сменной. 28772006.06.30 Предлагаемая полезная модель относится к нанотехнологиям, в частности к синтезированию углеродных нанотрубок на подложках в специальных камерах, и может найти применение для получения углеродных нанотрубок различных типов и диаметров. Известен реактор для синтеза углеродных нанотрубок, который выполнен в виде герметичной камеры, содержащий нагревательное устройство, расположенное вокруг камеры и обеспечивающее необходимую температуру в зоне разогрева. Управление температурой в камере осуществляется с помощью контролера температуры. Внутрь камеры с одной ее стороны вводятся реагенты, с другой - сборник продукта синтеза. Реактор снабжен системой подготовки исходных реагентов, необходимых для обеспечения процесса синтеза,причем в качестве катализатора используют ферроцен, и системой откачки отработанных газов, образующихся в процессе синтеза, что обеспечивает необходимое остаточное давление внутри камеры, а также фильтром выхлопных газов 1. Однако в известном реакторе синтезируются в основном многостенные углеродные нанотрубки диаметром 25-50 нм на поверхности сборника, что требует их последующего съема, усложняющего их дальнейшее использование. Задачей предлагаемого технического решения является обеспечение управляемого процесса синтеза одностенных или многостенных углеродных нанотрубок заданного диаметра, закрепленных на поверхности пластин и не требующих их съема для дальнейшего использования. Задача решается следующим образом. Известный реактор для синтеза углеродных нанотрубок включает нагревательное устройство с контролером температуры, систему подготовки исходных реагентов, сборник продукта синтеза, систему откачки отработанных газов, а также фильтр выхлопных газов. Согласно предлагаемому техническому решению,сборник продукта синтеза дополнительно снабжен съемной пластиной и нагревательным элементом. Это позволяет производить синтез углеродных нанотрубок, закрепленных на пластинах, изготовленных из материалов, требуемых для дальнейшего применения. Нагревательный элемент сборника продукта синтеза обеспечивает равномерный нагрев съемной пластины по всей ее поверхности, а ее температура определяет условия, оптимальные для синтеза углеродных нанотрубок определенного типа и диаметра, что важно для расширения области применения продукта синтеза. Нагревательное устройство расположено внутри камеры, выполнено проницаемым и перекрывает все сечение камеры,что обеспечивает эффективный нагрев всей смеси исходных газовых реагентов до температуры разложения углеводородов и образования свободного углерода. Нагревательное устройство установлено с регулируемым зазором относительно пластины сборника продукта синтеза, что позволяет управлять процессом синтеза закрепленных углеродных нанотрубок заданного типа и диаметра. Система подготовки исходных реагентов включает обогреваемый контейнер с катализатором, что обеспечивает возможность управления процессом введения катализатора. Кроме того, для обеспечения проницаемости нагревательное устройство выполнено,например, в виде электрической спирали, а для того, чтобы регулировать величину зазора между нагревательным устройством и пластиной сборника продукта синтеза, установлена кольцевая прокладка, выполненная сменной. Таким образом достигается обеспечение управляемого процесса синтеза одностенных или многостенных углеродных нанотрубок заданного диаметра, закрепленных на поверхности пластин и не требующих их съема для дальнейшего использования. На фигуре показана схема предлагаемого реактора для синтеза углеродных нанотрубок. Реактор для синтеза углеродных нанотрубок содержит герметичную камеру 1, внутри которой расположено нагревательное устройство 2 и сборник продукта синтеза 3. Нагревательное устройство 2 выполнено проницаемым, например, в виде электрической спирали и перекрывающим все сечение камеры, что обеспечивает эффективный нагрев всей 2 28772006.06.30 смеси исходных газовых реагентов до температуры разложения углеводородов и образования свободного углерода. Сборник продукта синтеза 3, съемной пластиной 4, установлен с зазором параллельно выходному сечению нагревательного устройства 2. Величина зазора определяется установленной сменной кольцевой прокладкой 5. Пластина 4 сборника продукта синтеза 3 выполнена съемной и изготавливается из материала, требуемого для дальнейшего применения с углеродными нанотрубками определенного типа. Нагревательный элемент 6 сборника продукта синтеза 3 расположен внутри него, вблизи съемной пластины 4 и обеспечивает температуру, необходимую для синтеза, равномерную по всей ее поверхности. Вход камеры 1 присоединен к системе подготовки исходных реагентов 7,включающей обогреваемый контейнер 8 с катализатором 9. При нагреве контейнера с порошком катализатора, например ферроцена, пары катализатора попадают в камеру, где смешиваются с исходными газами, что повышает скорость синтеза углеродных нанотрубок. Система подготовки исходных реагентов 7 обеспечивает необходимый расход и парциальное давление газов в камере реактора. Система 10 откачки отработанных газов снабжена фильтром 11, через который осуществляется откачка отработанных газов. Для управления температурой пластины сборника продукта синтеза, температурой разогрева исходных газов в камере 1 и температурой нагрева контейнера с катализатором реактор снабжен контролером температуры 12. Реактор работает следующим образом. Необходимые для реакции газы (изобутан, аргон) поступают в камеру 1 из системы подготовки исходных реагентов 7, где регулируется их расход и парциальное давление. Для оптимизации процесса по скорости роста углеродных нанотрубок (около 0,1 мкм/мин) в смесь исходных газов вводят катализатор в виде паров ферроцена, которые образуются при нагреве порошка ферроцена 9 в обогреваемом контейнере 8 до температуры 180-300 . При протекании сквозь нагревательное устройство 2, расположенное внутри камеры 1, выполненное проницаемым и перекрывающим все сечение камеры, обеспечивается эффективный нагрев всей смеси исходных газовых реагентов до температуры разложения углеводородов 600-900 и образования свободного углерода. Атомы углерода осаждаются на поверхности пластины 4 сборника продукта 3, расположенной параллельно выходному сечению нагревательного устройства 2 и имеющей более низкую температуру. Между нагревательным устройством 2 и съемной пластиной 4 сборника продукта синтеза 3 установлена сменная кольцевая прокладка 5, регулирующая величину зазора. Величина зазора и температура съемной пластины 4 450-750 определяют параметры закрепленных углеродных нанотрубок,синтезирующихся на ней в процессе осаждения атомов углерода. Сборник продукта синтеза 3, снабженный нагревательным элементом 6, расположенным внутри него, вблизи съемной пластины 4 обеспечивает температуру, необходимую для синтеза, равномерную по всей поверхности пластины 4. После проведения процесса синтеза пластина 4 сборника продукта синтеза 3 снимается для дальнейшего использования. Управление температурой съемной пластины 4 сборника продукта синтеза 3, температурой разогрева исходных газов в камере 1 и температурой нагрева катализатора 9 осуществляется контролером температуры 12. Остаточные продукты реакции в виде отработанных газов с помощью системы 10 откачиваются через фильтр 11, при этом обеспечивается остаточное давление в рабочей камере в интервале 100-1000 кПа. Таким образом, предлагаемый реактор обеспечивает управляемый процесс синтеза одностенных или многостенных углеродных нанотрубок заданного диаметра, закрепленных на поверхности пластин из требуемых материалов и не требующих съема для дальнейшего использования. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3